磁性纤维素微球的制备方法以及分离油脂中色素的方法技术

本发明专利技术公开一种磁性纤维素微球的制备方法以及分离油脂中色素的方法，该磁性纤维素微球的制备方法，包括如下步骤：将纤维素棉短绒浆溶解于LiOH/尿素水溶液中，得到纤维素溶液；对所述纤维素溶液离心脱泡，得到透明的纤维素溶液；将环氧氯丙烷加入所述透明的纤维素溶液，搅拌发生交联反应；向乳化剂中加入交联反应后的纤维素溶液进行乳化，搅拌得到纯纤维素微球；利用乙醇和去离子水洗净所述纯纤维素微球，得到再生纤维素微球；向所述再生纤维素微球中加入氯化铁四水合物溶液，得到悬浊混合物；向将所述悬浊混合物依次加入氢氧化钠溶液、硝酸银溶液，搅拌得到磁性纤维素微球。

Preparation method of magnetic cellulose microsphere and method for separating pigment from fat

The invention discloses a preparation method of magnetic cellulose microspheres and a method for separating pigment from oil. The preparation method of the magnetic cellulose microspheres comprises the following steps: dissolving cellulose cotton staple pulp in LiOH/urea aqueous solution to obtain cellulose solution; centrifuging and defoaming the cellulose solution to obtain transparent fibers; Vitamin solution; epoxy chlorohydrin is added to the transparent cellulose solution and stirred to produce cross-linking reaction; cellulose solution is added to the emulsifier to emulsify and stir to obtain pure cellulose microspheres; the pure cellulose microspheres are washed with ethanol and deionized water to obtain regenerated cellulose microspheres; The suspended mixture is obtained by adding ferric chloride tetrahydrate solution into the regenerated cellulose microspheres, and the magnetic cellulose microspheres are stirred by adding sodium hydroxide solution and silver nitrate solution to the suspended mixture in turn.

【技术实现步骤摘要】
磁性纤维素微球的制备方法以及分离油脂中色素的方法
本专利技术涉及生物降解
，特别涉及一种磁性纤维素微球的制备方法以及分离油脂中色素的方法。
技术介绍
油脂脱色是生产高质量食用油所必须的工序，在此过程中可除去油中的色素、过氧化物、微量金属、残皂和磷脂等，并可防止成品油的回色，提高货架期。油脂中的色素可分为天然色素和非天然色素。天然色素主要包括胡萝卜素、类胡萝卜素、叶绿素和叶红素等，非天然色素是油料在贮藏、加工过程中的化学变化引起的，如铁离子与脂肪酸作用生成的脂肪酸铁盐溶入油中，加深油色，一般呈深红色；醌类及蛋白质的分解而使油脂呈棕褐色。目前，油脂的脱色方法主要有如下几种：吸附法、化学法和层析法。吸附法主要通过活性白土、硅藻土、凹凸棒石、活性炭等吸附材料为脱色剂，在高温105～120℃、真空266Pa条件下，与油脂混合的20min后，经过滤机过滤脱色剂后即得脱色油，吸附法是目前油脂精炼领域普遍采用的脱色方法。化学法是采用过氧化苯甲酰、双氧水等强氧化性的物质为助剂，将色素氧化而达到脱色的目的，目前主要用于工业用油脂的脱色，这种方法的主要缺点在于脱色后的油脂经高温处理后很容易反色，直接影响其正常使用。除此之外，此法只能局限于工业油脂的脱色用途，对于食用、化妆品等领域是严禁使用的。层析法脱色目前广泛用于实验室规模的油脂脱色，其根据色素与油脂在层析柱中保留时间不同的原理进行分离，柱子的装填效果对脱色效果至关重要，主要缺点是对层析柱的装柱要求高、处理量太小、成本高、周期长、难以工业化应用。相关文献中，利用稻壳灰制取水玻璃后的碱溶滤渣经洗涤，并采用氢氧化钾为活化剂进行活化，再经洗涤，烘干制成高吸附值活性炭。该活性炭具有良好的吸附性能，但不是专用于脱除油脂中的色素，它除了吸附色素外，还可以大量吸附脂肪酸等其他物质。还有相关文献中，采用花生壳、咖啡豆皮等为原料，表层附上石蜡，主要应用于吸附油水混合物中的油脂，然而这种油脂吸附剂虽然具有良好的吸附效果，但是它同时也吸附脂肪酸，不适用于油脂脱色工艺。还有相关文献指出活性白土是以膨润土为原料，经过人工化学处理加工而成的一种具有较高活性的吸附剂，尤其对叶绿素及其他胶溶性杂质吸附能力很强，但也存在明显的不足，具有吸油性，脱色后白土吸油较多，大约吸油50％，另外由于其活性高，在与油脂接触时，容易造成油脂少量水解，致使脱色后油脂酸价上升。还有相关文献指出凹凸捧石是一种富镁纤维状矿物，其主要成分是二氧化硅，它的脱色效果良好，与活性白土相比，脱色时用量少，油损失小，价格便宜，但过滤困难，会成为油脂中新的杂质。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提出一种磁性纤维素微球的制备方法以及分离油脂中色素的方法，旨在提供一种分离油脂效果好、可再生、可回收综合利用效果好的磁性纤维素微球的制备方法。为实现上述目的，本专利技术提出的一种磁性纤维素微球的制备方法，包括如下步骤：将纤维素棉短绒浆溶解于LiOH/尿素水溶液中，得到纤维素溶液；对所述纤维素溶液离心脱泡，得到透明的纤维素溶液；将环氧氯丙烷加入所述透明的纤维素溶液，搅拌发生交联反应；向乳化剂中加入交联反应后的纤维素溶液进行乳化，搅拌得到纯纤维素微球；利用乙醇和去离子水洗净所述纯纤维素微球，得到再生纤维素微球；向所述再生纤维素微球中加入氯化铁四水合物溶液，得到悬浊混合物；向所述悬浊混合物中依次加入氢氧化钠溶液、硝酸银溶液，搅拌得到磁性纤维素微球。优选地，所述利用乙醇和去离子水洗净所述纯纤维素微球，得到再生纤维素微球的步骤之后，所述向所述再生纤维素微球中加入氯化铁四水合物溶液，得到悬浊混合物的步骤之前，还包括如下步骤：将所述纯纤维素微球经叔丁醇置换，冷冻，干燥后保存。优选地，所述将纤维素棉短绒浆溶解于LiOH/尿素水溶液中，得到纤维素溶液的步骤，具体包括如下步骤：将纤维素棉短绒浆溶解于预冷至-20℃～-12℃的LiOH/尿素水溶液中，得到1-7wt％的纤维素溶液。优选地，所述对所述纤维素溶液离心脱泡，得到透明的纤维素溶液的步骤，具体包括如下步骤：对所述纤维素溶液在0℃～10℃以5000rpm～10000rpm的转速离心脱泡，得到透明的纤维素溶液。优选地，所述将环氧氯丙烷加入所述透明的纤维素溶液，搅拌发生交联反应的步骤，具体包括如下步骤：在0℃的冰水浴下，将环氧氯丙烷加入所述透明的纤维素溶液。优选地，所述向交联反应后的纤维素溶液中加入乳化剂乳化，搅拌得到纯纤维素微球的步骤中，所述乳化剂包括司班80/司班85和异辛烷。优选地，所述向乳化剂中加入交联反应后的纤维素溶液进行乳化，搅拌得到纯纤维素微球的步骤，具体包括如下步骤：在冰水浴下，向三口烧瓶中加入乳化剂乳化，以100r/min-1300r/min的速度搅拌，使乳化剂分散均匀；以100r/min-1300r/min的速度搅拌所述乳化剂，并加入交联反应后的纤维素溶液后，继续搅拌30min-1h后，撤掉冰浴继续搅拌1h-3h，得到纯纤维素微球。优选地，所述向将所述悬浊混合物依次加入氢氧化钠溶液、硝酸银溶液，搅拌得到磁性纤维素微球的步骤，具体包括如下步骤：将所述悬浊混合物在氮气环境中室温下搅拌并加热至80℃～95℃后，加入氢氧化钠溶液；向所述悬浊混合物中加入硝酸银溶液，得到混合溶液；将所述混合溶液在80℃～95℃搅拌，得到磁性纤维素微球。优选地，所述纤维素溶液的浓度为1-7wt％；和/或，所述LiOH/尿素水溶液中LiOH与尿素的质量比为4.6:15。为了实现上述目的，本专利技术还提供一种分离油脂中色素的方法，利用上述的制备方法，制备得到的磁性纤维素微球用于分离油脂中色素。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。图1为本专利技术提供磁性纤维素微球的制备方法的一实施例的流程示意图。本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。具体实施方式应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供一种磁性纤维素微球的制备方法，请参阅图1，包括如下步骤：S100，将纤维素棉短绒浆溶解于LiOH/尿素水溶液中，得到纤维素溶液；棉短绒(cottonlinter)为经过轧花后的棉籽(毛籽)上还残留这短纤维，用剥绒机把这些短纤维剥下来，即为棉短绒。棉短绒由三部分组成；第一部分来自“毛头”的较长纤维；第二部分来自毛籽上被轧花机轧断的纤维；第三部分是棉籽表皮上天然生长发育成的一层短而密集的纤维。优选地，所述纤维素溶液的浓度为4wt％。纤维素棉短绒浆由湖北化纤集团有限公司(湖北，襄樊)提供，其中α-纤维素含量高于95％，将纤维素棉短绒浆溶于LiOH/尿素水溶液后于25±0.05℃测得它的粘均分子量为8.1×104。在实际操作时，所述步骤100具体包括如下步骤：将纤维素棉短绒浆溶解于预冷至-20℃～-12℃的LiOH/尿素水溶液中，得到1-7wt％的纤维素溶液。优选地，所述将纤维素棉短绒浆溶解于预冷至-20℃～-12℃的LiOH/尿素水溶液中，得到1-7wt％的纤维本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性纤维素微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将纤维素棉短绒浆溶解于LiOH/尿素水溶液中，得到纤维素溶液；对所述纤维素溶液离心脱泡，得到透明的纤维素溶液；将环氧氯丙烷加入所述透明的纤维素溶液，搅拌发生交联反应；向乳化剂中加入交联反应后的纤维素溶液进行乳化，搅拌得到纯纤维素微球；利用乙醇和去离子水洗净所述纯纤维素微球，得到再生纤维素微球；向所述再生纤维素微球中加入氯化铁四水合物溶液，得到悬浊混合物；向将所述悬浊混合物依次加入氢氧化钠溶液、硝酸银溶液，搅拌得到磁性纤维素微球。

【技术特征摘要】
1.一种磁性纤维素微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将纤维素棉短绒浆溶解于LiOH/尿素水溶液中，得到纤维素溶液；对所述纤维素溶液离心脱泡，得到透明的纤维素溶液；将环氧氯丙烷加入所述透明的纤维素溶液，搅拌发生交联反应；向乳化剂中加入交联反应后的纤维素溶液进行乳化，搅拌得到纯纤维素微球；利用乙醇和去离子水洗净所述纯纤维素微球，得到再生纤维素微球；向所述再生纤维素微球中加入氯化铁四水合物溶液，得到悬浊混合物；向将所述悬浊混合物依次加入氢氧化钠溶液、硝酸银溶液，搅拌得到磁性纤维素微球。2.如权利要求1所述的磁性纤维素微球的制备方法，其特征在于，所述利用乙醇和去离子水洗净所述纯纤维素微球，得到再生纤维素微球的步骤之后，所述向所述再生纤维素微球中加入氯化铁四水合物溶液，得到悬浊混合物的步骤之前，还包括如下步骤：将所述纯纤维素微球经叔丁醇置换，冷冻，干燥后保存。3.如权利要求1所述的磁性纤维素微球的制备方法，其特征在于，所述将纤维素棉短绒浆溶解于LiOH/尿素水溶液中，得到纤维素溶液的步骤，具体包括如下步骤：将纤维素棉短绒浆溶解于预冷至-20℃～-12℃的LiOH/尿素水溶液中，得到1-7wt％的纤维素溶液。4.如权利要求1所述的磁性纤维素微球的制备方法，其特征在于，所述对所述纤维素溶液离心脱泡，得到透明的纤维素溶液的步骤，具体包括如下步骤：对所述纤维素溶液在0℃～10℃以5000rpm～10000rpm的转速离心脱泡，得到透明的纤维素溶液。5.如权利要求1所述的磁性纤维素微球的制备方法，其特征在于，所述将环氧氯丙烷加入所述透明的纤维素溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国珍，蔡礼彬，蔡杰，李亮，龚贤哲，李超，
申请(专利权)人：武汉轻工大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42