一种喷墨纳米银导电墨水的制备方法技术

本发明专利技术公开一种喷墨纳米银导电墨水的制备方法，包括以下步骤：将有机银盐和分散剂溶解在超纯水中，室温下搅拌均匀后，倒入容量瓶中，定容，静置，形成有机银盐溶液；将还原剂和pH调节剂溶解于超纯水中，室温下搅拌均匀后，倒入棕色容量瓶中，定容，静置，形成还原剂溶液；将有机银盐溶液倒入恒温水浴的三口烧瓶内，用搅拌器搅拌；将还原剂溶液用蠕动泵以恒速逐滴滴入三口烧瓶内与有机银盐进行反应；将反应后的溶液经离心纯化，干燥后得到纳米银颗粒；将纳米银颗粒加入溶剂中，并加入助剂；超声再分散后得到纳米银导电墨水。本发明专利技术制备工艺简单，通过液相还原法制备出分散性好，稳定性好以及粒径分布窄的纳米银颗粒，适用于喷墨打印，适用面广。

Preparation method of ink jet nano silver conductive ink

The invention discloses a preparation method of nano-silver conductive ink for inkjet, which comprises the following steps: dissolving organic silver salt and dispersant in ultra-pure water, stirring uniformly at room temperature, pouring them into a capacity bottle, fixing volume and standing, forming an organic silver salt solution; dissolving reductant and pH regulator in ultra-pure water, stirring at room temperature. After uniformity, pour into the brown volumetric flask, set the volume, and stand still to form a reductant solution; pour the organic silver salt solution into the three flasks of constant temperature water bath, stir it with a stirrer; drop the reductant solution into the three flasks with a peristaltic pump at a constant speed and react with the organic silver salt one by one; centrifuge and purify the reaction solution and dry it. Nano-silver particles were obtained after drying, nano-silver particles were added into the solvent and additives were added, and nano-silver conductive ink was obtained after ultrasonic dispersion. The preparation process of the invention is simple, and the silver nanoparticles with good dispersion, good stability and narrow particle size distribution are prepared by the liquid phase reduction method, which are suitable for inkjet printing and can be widely used.

【技术实现步骤摘要】
一种喷墨纳米银导电墨水的制备方法
本专利技术涉及纳米银导电墨水的制备
，具体涉及一种喷墨纳米银导电墨水的制备方法。
技术介绍
纳米技术正在材料、装置、系统的制造和应用领域引起一场新的技术革命，纳米技术有着广阔的应用前景，各国政府对于纳米技术的发展纷纷制定相关的战略和计划，并投入巨资支持。我国著名科学家钱学森曾指出，纳米左右和纳米以下的结构是下一阶段科技发展的一个重点，会是一次技术革命，从而将引起21世纪又一次产业革命。20世纪80年代，“纳米材料科学”又被列入国家“863”计划，大力发展纳米科技。我国于1999年在第一批“973”计划中就将纳米材料作为重大基础研究计划项目予以资。目前纳米银在涂料、医药、净水系统、纺织品以及塑料行业中的成功应用案例不胜枚举，因此纳米材料作为一门新兴的材料门类，必将有着十分广阔的发展前景。纳米材料由于具有量子效应、小尺寸效应及表面效应，呈现出许多特有的物理、化学性质，在催化剂、光电材料、磁性材料及生物医药等领域应用广泛。因此纳米银颗粒的制备，在业界受到了广泛的关注。传统纳米银的制备方法有物理法和化学法。物理法制备纳米银粒子，所用设备昂贵制备成本高，生产费用昂贵，且条件不易控制；化学法制备纳米银粒子操作简单、容易控制、成本低、产量大、可以通过控制某一工艺条件来制备不同粒径的大小。但是化学法常采用甲苯、二甲苯，丙酮等有机溶剂，对环境影响较大。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种喷墨纳米银导电墨水的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案：一种喷墨纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将有机银盐和分散剂溶解在超纯水中，搅拌均匀后，倒入容量瓶中，定容，静置，形成有机银盐溶液；将还原剂和pH调节剂溶解于超纯水中，搅拌均匀后，倒入棕色容量瓶中，定容，静置，形成还原剂溶液；将有机银盐溶液倒入三口烧瓶内，用搅拌器搅拌；将还原剂溶液用蠕动泵以恒速逐滴滴入三口烧瓶内与有机银盐进行反应；将反应后的溶液经离心纯化，干燥后得到纳米银颗粒；将纳米银颗粒加入溶剂中，并加入助剂；超声再分散后得到纳米银导电墨水。进一步的，所述有机银盐溶液与还原剂溶液在温度40-50℃下反应60min。进一步的，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。进一步的，所述还原剂为硼氢化钠/葡萄糖。进一步的，所述溶剂为二甘醇的水溶液。进一步的，所述纳米银导电墨水助剂为pH调节剂、分散剂、保湿剂和黏度调节剂。进一步的，所述纳米银颗粒径集中分布于40-70nm。进一步的，所述纳米银导电墨水的固含量为20wt％。进一步的，所述纳米银导电墨水在150-200℃的温度下烧结成膜后，电阻率为5-20Ω·cm。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：制备工艺简单，通过液相还原法制备出分散性好，稳定性好以及粒径分布窄的纳米银颗粒；PVP作为分散剂的同时也作为粘附剂，提高导电性能；使用的还原剂为NaBH4，属环境友好型还原剂，且具有强还原性，能高速地与AgNO3反应，生成纳米银颗粒；纳米银导电墨水以DEG的水溶液作为溶剂，减缓墨水干燥速度，提高分散性和稳定性；此纳米银导电墨水为环境友好型的水基纳米银导电墨水，适用于喷墨打印，适用面广。附图说明图1为本专利技术提供的用于喷墨纳米银导电墨水制备的纳米银电镜扫描图。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清晰，下面对本专利技术的各实施方法进行更详细的阐述。所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限制本专利技术的范围。参见图1，为本专利技术提供的用于喷墨纳米银导电墨水制备的纳米银电镜扫描图。一种喷墨纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将有机银盐和分散剂溶解在超纯水中，室温下搅拌均匀后，倒入容量瓶中，定容，静置，形成有机银盐溶液；将还原剂和pH调节剂溶解于超纯水中，室温下搅拌均匀后，倒入棕色容量瓶中，定容，静置，形成还原剂溶液；将有机银盐溶液倒入恒温水浴的三口烧瓶内，用搅拌器搅拌；将还原剂溶液用蠕动泵以恒速逐滴滴入三口烧瓶内与有机银盐在温度40-50℃下反应60min；将反应后的溶液经离心纯化，干燥后得到纳米银颗粒；将纳米银颗粒加入溶剂中，并加入助剂；超声再分散后得到纳米银导电墨水。有机银盐采用硝酸银，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮在制备过程中对纳米银颗粒有分散和稳定的作用，并在打印至基材上时起到粘附剂的作用。还原剂为硼氢化钠/葡萄糖，硼氢化钠还原性强，环境友好，与有机银盐接触后立即完成反应，作用迅速，阴离子被快速还原形成晶核，并维持在一定的数量，而被还原的银离子则吸附在晶核表面，逐渐生长成纳米银颗粒。反应所得的溶液经离心纯化，干燥后，获得的纳米银颗粒径集中分布于40-70nm，纯度高。纳米银的溶剂为二甘醇的水溶液，由于二甘醇拥有较高沸点(245.8℃)，常温挥发慢，减缓墨水干燥速度，选用二甘醇的水溶液作为纳米银的分散溶剂，有效避免了纳米银粒子堆积所造成的打印机喷嘴堵塞，同时也可减弱墨滴的“咖啡环”效应。纳米银导电墨水助剂为pH调节剂、分散剂、保湿剂和其他黏度调节剂。本专利技术实施例中，采用的是液相还原法，即将硝酸银溶于水中，使其溶解并混合均匀，选用硼氢化钠为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，将粒子沉淀出来，经过离心、洗涤及烘干得到粉体后加入溶剂进行墨水的复配。墨水所使用的溶剂系统由超纯水和二甘醇组成，普遍使用在家用或办公式打印机墨水中，对环境的影响也远低于甲苯、二甲苯，丙酮等有机溶剂。通过液相还原法，制备工艺简单，产量高。制备过程是在液相中进行，包括水、极性与非极性的有机溶剂，离子液体和微乳液等。通过改变一系列的实验条件，如还原剂用量、分散剂用量、反应温度、pH值及加液速度等可制备一系列包括尺寸、分布、形貌和稳定性各异的金属纳米粒子。有机银盐为硝酸银(AgNO3)，硝酸根离子可以在200℃以下分解。还原剂为硼氢化钠(NaBH4)和葡萄糖双还原剂，还原力较强，可用来还原多种活性大的金属，代替了含有毒性的水合肼，需在碱性环境下才能反应的甲醛，或是还原性较弱的柠檬酸钠等还原剂。使用NaBH4/葡萄糖作为还原剂来合成纳米银，该反应迅速，几乎在还原剂接触硝酸银时瞬间即完成反应，阴离子被快速还原形成晶核，并维持在一定的数量，而被还原的银离子则吸附在晶核表面，逐渐生长成纳米银颗粒。分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。PVP对纳米银有良好的保护性和分散效果，其单体含O、N官能团，与银离子形成化学性吸附，故长链的PVP可均匀包覆住纳米银而使纳米银颗粒在溶液中维持长时间的稳定。此外，由于PVP为长链高分子，当以PVP为分散剂的纳米银喷印在基材上时，PVP具有黏着剂的作用。由于二甘醇(DEG)拥有较高沸点(245.8℃)，常温挥发慢，减缓墨水干燥速度；另一方面，选用DEG的水溶液作为纳米银的分散溶剂，有效避免了纳米银粒子堆积所造成的打印机喷嘴堵塞，同时也可减弱墨滴的“咖啡环”效应。将上述将适量离心纯化后的纳米银加入DEG的水溶液中，置于超声振荡器中超声，使粒子再分散，调整黏度、表面张力等一系列参数，形成稳定的导电墨水，即可在EpsonStylus1390打印机上进行喷墨打印实验。墨水的制备不经过机械研磨方式即可获得分散良好的纳米银导电墨水，因而避免了外部污染，能够得到纯本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种喷墨纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将有机银盐和分散剂溶解在超纯水中，搅拌均匀后，倒入容量瓶中，定容，静置，形成有机银盐溶液；将还原剂和pH调节剂溶解于超纯水中，搅拌均匀后，倒入棕色容量瓶中，定容，静置，形成还原剂溶液；将有机银盐溶液倒入三口烧瓶内，用搅拌器搅拌；将还原剂溶液用蠕动泵以恒速逐滴滴入三口烧瓶内与有机银盐进行反应；将反应后的溶液经离心纯化，干燥后得到纳米银颗粒；将纳米银颗粒加入溶剂中，并加入助剂；超声再分散后得到纳米银导电墨水。

【技术特征摘要】
1.一种喷墨纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将有机银盐和分散剂溶解在超纯水中，搅拌均匀后，倒入容量瓶中，定容，静置，形成有机银盐溶液；将还原剂和pH调节剂溶解于超纯水中，搅拌均匀后，倒入棕色容量瓶中，定容，静置，形成还原剂溶液；将有机银盐溶液倒入三口烧瓶内，用搅拌器搅拌；将还原剂溶液用蠕动泵以恒速逐滴滴入三口烧瓶内与有机银盐进行反应；将反应后的溶液经离心纯化，干燥后得到纳米银颗粒；将纳米银颗粒加入溶剂中，并加入助剂；超声再分散后得到纳米银导电墨水。2.根据权利要求1所述的一种喷墨纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于，所述有机银盐溶液与还原剂溶液在温度40-50℃下反应60min。3.根据权利要求1所述的一种喷墨纳米银导电墨水的制备方法，其特征在于，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹世景，杜武青，郑海玮，朱美霞，陈臻泓，莫嘉奇，成炎芳，朱祝维，
申请(专利权)人：北京理工大学珠海学院，
类型：发明
国别省市：广东,44