一种液相高温高压包覆制备耐温氧化铁黄的方法技术

本发明专利技术涉及氧化铁黄颜料，尤其涉及一种液相高温高压包覆制备氧化铁黄的方法。该方法包括以下的步骤：1)将制好的铁黄浆液置于反应釜中，边搅拌边缓慢加入硫酸铝溶液，然后在加入丙三醇和碳酸锌加入反应釜中的料液中，调节反应釜内料液pH值为11‑12，待pH稳定后，关闭反应釜盖；2)开始升温至220℃‑250℃，当反应釜内温度达到220‑250℃后，进入保温保压状态；3)保温1‑3小时后，关闭加热电源，但保持搅拌，直至冷却至60℃以下后打开釜盖，调节至pH为7.5～8.5，待pH稳定后进行漂洗，抽滤，100‑120℃干燥，最后进行粉碎。本发明专利技术合成的包覆型氧化铁黄具有耐热性能好，包覆更加均匀，合成方法简单、成本低、安全环保等优点。

Preparation of heat resistant iron oxide yellow by liquid phase high temperature and high pressure coating

The invention relates to an iron oxide yellow pigment, in particular to a method for preparing iron oxide yellow by coating a liquid phase with high temperature and pressure. The method comprises the following steps: 1) putting the prepared iron yellow slurry in the reactor, slowly adding aluminum sulfate solution while stirring, then adding glycerol and zinc carbonate into the reactor feed solution, adjusting the pH value of the reactor feed solution to 11_12, and closing the reactor lid when the pH is stable; 2) starting to raise the temperature to 220_25 At 0 C, when the temperature in the reactor reaches 220_250 C, it enters the state of heat preservation and pressure preservation; 3) After 1_3 hours of heat preservation, turn off the heating power supply, but keep stirring until cooled to below 60, open the lid of the reactor, adjust to pH 7.5-8.5, rinse, filter, dry at 100_120, and smash it finally. The coated iron oxide yellow synthesized by the invention has the advantages of good heat resistance, more uniform coating, simple synthesis method, low cost, safety and environmental protection, etc.

【技术实现步骤摘要】
一种液相高温高压包覆制备耐温氧化铁黄的方法
本专利技术涉及氧化铁黄颜料，尤其涉及一种液相高温高压包覆制备氧化铁黄的方法。
技术介绍
氧化铁黄，又称为羟基氧化铁，其分子式为FeOOH或Fe2O3·H2O，呈黄色粉末，其粒子形状为针状，具有较高的着色力，遮盖力，且无毒无害，为环境友好型无机颜料，其耐光性达到6-7级。氧化铁黄颜料广泛应用于建材、涂料、油漆、塑料、橡胶、电子、工业催化剂、烟草、化妆品等行业。普通氧化铁黄表面并未进行包覆，其所含的结晶水容易在高温下失去，从而变成氧化铁红。目前关于氧化铁黄颜料的包覆技术主要是常温下进行包覆的技术，由于常温下，颜料粒子往往以团聚方式存在，通过高速搅拌也很难将粒子全部解聚，而正是由于团聚粒子的存在导致包覆物无法进入所有包覆面，从而导致包覆不均匀，影响耐温性能。申请人申请的中国专利技术专利申请(申请号：CN201710154320.6)公开了一种耐热型氧化铁黄颜料及其制备方法，通过磷酸锌包覆氧化铁黄形成的复合材料提高了氧化铁黄的耐热性，能在塑料加工和粉末涂料应用时作为着色剂和防腐剂使用。但是该方法所制备的氧化铁黄注塑耐温性只能在260℃左右，且该普通氧化铁黄包覆法的包覆周期较长，为10-20个小时左右。
技术实现思路
本专利技术为了解决氧化铁黄颜料包覆不均匀的不足，影响耐温性能，本专利技术第一个目的是一种液相高温高压包覆制备氧化铁黄的方法，该方法通过加入甘油，能够溶于水后附着于分散开的氧化铁黄表面，使其不易团聚，使得铝的包覆更加均匀，另外，通过高温高压反应条件能够促使包覆效率的提升，其包覆周期仅为普通氧化铁黄包覆周期的1/10-1/5，进一步，本专利技术在氧化铁黄外包覆一层致密氧化铝和氧化锌层来提高氧化铁黄耐热性能。为了实现上述的目的，本专利技术采用了以下的技术方案：一种液相高温高压包覆制备氧化铁黄的方法，该方法包括以下的步骤：1)将制好的铁黄浆液置于反应釜中，开启搅拌，边搅拌边缓慢加入硫酸铝溶液，然后在加入丙三醇和碳酸锌加入反应釜中的料液中，调节反应釜内料液pH值为11～12，待pH稳定后，关闭反应釜盖；所述的硫酸铝的加入量为铁黄重量的40～60％，丙三醇的加入量为铁黄重量的1％～5％，碳酸锌的加入量为铁黄重量的2～8％；2)开始升温至250℃-300℃，升温速度控制在5～15℃每分钟之内；当反应釜内温度达到220-250℃后，进入保温状态，压力控制在2.2-4.0MPA，保温温差控制在5℃之内；3)保温1-3小时后，关闭加热电源，但保持搅拌，直至冷却至60℃以下后打开釜盖，调节至pH为7.5～8.5，待pH稳定后进行漂洗，抽滤，100-120℃干燥，最后进行粉碎。作为进一步改进，所述的硫酸铝的加入量为铁黄重量的45-55％，丙三醇的加入量为铁黄重量的1.6％～3.5％，碳酸锌的加入量为铁黄重量的2.7～5.0％。作为进一步改进，所述的铁黄浆液的质量百分比浓度为8～15％；配制好后将配制好的氧化铁黄浆液置于高速分散搅拌中进行分散搅拌，转速控制在500R/min，分散时间为30-40分钟。作为进一步改进，所述的硫酸铝的质量百分比浓度为15～25％，采用含量为98.5％质量分数的Al2(SO4)3·16H2O配制制得。作为进一步改进，所述的步骤1)中采用10％质量分数的NaoH溶液调节pH值，步骤3)中采用10％质量分数的稀硫酸调节pH值。本专利技术通过加入甘油，能够溶于水后附着于分散开的氧化铁黄表面，使其不易团聚，使得铝的包覆更加均匀，进一步，本专利技术采用高温高压粉体解聚分散技术，通过氧化铝和氧化锌包覆氧化铁黄形成的复合材料提高了氧化铁黄的耐热性，能在塑料加工和粉末涂料应用时作为着色剂和防腐剂使用，同时氧化锌可以能够一定程度抑制后期氧化铁黄红相的产生，使得颜色更加纯。另外，想要达到260℃以上的耐温性，普通氧化铁黄包覆后，包覆物占铁黄总量的百分比达到20％以上，直接影响氧化铁黄的力份及色相，而本工艺包覆后，包覆物占比仅10％左右，力份更高，差值约为10％左右的力份。本专利技术合成的包覆型氧化铁黄具有耐热性能好，包覆更加均匀，合成方法简单、包覆周期短，仅为普通包覆周期的1/10-1/5，成本低、安全环保等优点，具有较高的工业应用价值。具体实施方式实施例1：1.取750g氧化铁黄干粉加入14250g水中，配置成15000g的氧化铁黄浆液(体积约为15L)。2.将配制好的氧化铁黄浆液置于高速分散搅拌中进行分散搅拌，转速控制在500R/min，分散时间为30-40分钟。3.将含量为98.5％质量分数的Al2(SO4)3·16H2O固体404g加入到1500g水中充分溶解，配制成质量分数为21.2％的硫酸铝溶液。4.称取试剂级丙三醇和碳酸锌，丙三醇的量为20ml，碳酸锌的量为30g。5.将第1步配制好的15000g铁黄浆液置于反应釜中，开启搅拌，搅拌速度控制在150R/min，缓慢加入第3步中配制好的1904g硫酸铝溶液，加入时间控制在180S左右，然后在加入第三步配制好的丙三醇和碳酸锌加入反应釜中的料液中，2min后，利用10％质量分数的NaoH溶液调节反应釜内料液pH值为11.5，待pH稳定后，关闭反应釜盖。6.开始升温至220℃，升温速度控制在10℃每分钟之内。当反应釜内温度达到220℃后，进入保温状态，压力控制在2.25MPA，保温时间为1小时，保温温差控制在5℃之内。7.保温1小时后，关闭加热电源，但保持搅拌，直至冷却至60℃以下后打开釜盖，用10％稀硫酸调至pH为8，待pH稳定后进行漂洗，抽滤，100-120℃干燥，最后进行粉碎。得到样品A。实施例2：1.取750g氧化铁黄干粉加入14250g水中，配置成15000g的氧化铁黄浆液(体积约为15L)。2.将配制好的氧化铁黄浆液置于高速分散搅拌中进行分散搅拌，转速控制在500R/min，分散时间为30-40分钟。3.将含量为98.5％质量分数的Al2(SO4)3·16H2O固体350g加入到1500g水中充分溶解，配制成质量分数为21.2％的硫酸铝溶液。4.称取试剂级丙三醇和碳酸锌，丙三醇的量为15ml，碳酸锌的量为25g。5.将第1步配制好的15000g铁黄浆液置于反应釜中，开启搅拌，搅拌速度控制在150R/min，缓慢加入第3步中配制好的1850g硫酸铝溶液，加入时间控制在180S左右，然后在加入第三步配制好的丙三醇和碳酸锌加入反应釜中的料液中，2min后，利用10％质量分数的NaoH溶液调节反应釜内料液pH值为11.5，待pH稳定后，关闭反应釜盖。6.开始升温至227℃，升温速度控制在10℃每分钟之内。当反应釜内温度达到227℃后，进入保温状态，压力控制在2.5MPA，保温时间为1小时，保温温差控制在5℃之内。7.保温1小时后，关闭加热电源，但保持搅拌，直至冷却至60℃以下后打开釜盖，用10％稀硫酸调至pH为8，待pH稳定后进行漂洗，抽滤，100-120℃干燥，最后进行粉碎。得到样品B。实施例31.取750g氧化铁黄干粉加入14250g水中，配置成15000g的氧化铁黄浆液(体积约为15L)。2.将配制好的氧化铁黄浆液置于高速分散搅拌中进行分散搅拌，转速控制在500R/min，分散时间为30-40分钟。3.将含量为98.5％质量分数的A本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液相高温高压包覆制备耐温氧化铁黄的方法，其特征在于，该方法包括以下的步骤：1)将制好的铁黄浆液置于反应釜中，开启搅拌，边搅拌边缓慢加入硫酸铝溶液，然后在加入丙三醇和碳酸锌加入反应釜中的料液中，调节反应釜内料液pH值为11～12，待pH稳定后，关闭反应釜盖；所述的硫酸铝的加入量为铁黄重量的40～60％，丙三醇的加入量为铁黄重量的1％～5％，碳酸锌的加入量为铁黄重量的2～8％；2)开始升温至250℃‑300℃，升温速度控制在5～15℃每分钟之内；当反应釜内温度达到220‑250℃后，进入保温状态，压力控制在2.2‑4.0MPA，保温温差控制在5℃之内；3)保温1‑3小时后，关闭加热电源，但保持搅拌，直至冷却至60℃以下后打开釜盖，调节至pH为7.5～8.5，待pH稳定后进行漂洗，抽滤，100‑120℃干燥，最后进行粉碎。

【技术特征摘要】
1.一种液相高温高压包覆制备耐温氧化铁黄的方法，其特征在于，该方法包括以下的步骤：1)将制好的铁黄浆液置于反应釜中，开启搅拌，边搅拌边缓慢加入硫酸铝溶液，然后在加入丙三醇和碳酸锌加入反应釜中的料液中，调节反应釜内料液pH值为11～12，待pH稳定后，关闭反应釜盖；所述的硫酸铝的加入量为铁黄重量的40～60％，丙三醇的加入量为铁黄重量的1％～5％，碳酸锌的加入量为铁黄重量的2～8％；2)开始升温至250℃-300℃，升温速度控制在5～15℃每分钟之内；当反应釜内温度达到220-250℃后，进入保温状态，压力控制在2.2-4.0MPA，保温温差控制在5℃之内；3)保温1-3小时后，关闭加热电源，但保持搅拌，直至冷却至60℃以下后打开釜盖，调节至pH为7.5～8.5，待pH稳定后进行漂洗，抽滤，100-120℃干燥，最后进行粉碎。2.根据权利要求1所述的一种液相高温高压包覆制备氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：李金花，沈辉，
申请(专利权)人：浙江华源颜料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33