The invention provides a preparation method of 2,4_dichlorophenoxyacetic acid, including the following steps: A) 2,4_dichlorophenol reacts with alkali to get 2,4_dichlorophenol salt reaction solution, dried to get 2,4_dichlorophenol salt solid, haloacetic acid reacts with alkali to get haloacetic acid salt reaction solution, dried to get haloacetic acid salt. Solids; B) 2,4_dichlorophenolic salts react with haloacetic salts to form 2,4_dichlorophenoxyacetate; C) 2,4_dichlorophenoxyacetate is acidified to form 2,4_dichlorophenoxyacetic acid. The invention dries 2,4_dichlorophenol salt reaction liquid and halogenated acetate reaction liquid separately to remove water, and makes the reaction between 2,4_dichlorophenol salt solid and halogenated acetate solid in non-aqueous phase, making the reaction more thorough, thus the yield and purity of 2,4_dichlorophenoxyacetic acid are high.
【技术实现步骤摘要】
一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法
本专利技术涉及有机合成
,尤其是涉及一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法。
技术介绍
2,4-二氯苯氧乙酸是一种合成植物生长素,在农业上用作除草剂和植物生长剂,具有广泛的应用。现有技术公开的2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法主要采用Williamson缩合法,可以分为先缩合再氯代和先氯代再缩合两种。具体的说,先缩合再氯代即苯酚先与氯乙酸钠缩合得到苯氧乙酸钠,再氯代,得到2,4-二氯苯氧乙酸。该方法优点是氯乙酸水解少,氯代选择性高,但是缺点是三废量大很处理;先氯代再缩合的方法,苯酚氯代选择性较差,在得到2,4-二氯酚的同时会副产物2,6-二氯酚等。导致副产物分离困难。同时,两种工艺均为酚盐与氯乙酸盐在水相中反应,后加入酸酸化、结晶过滤,得到粉末状产品,上述反应不彻底,产品品质差,收率低。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术要解决的技术问题在于提供一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法,本专利技术提供的2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法制备得到的2,4-二氯苯氧乙酸纯度和收率高。本专利技术提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法,包括如下步骤: ...
【技术保护点】
1.一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法,包括如下步骤:A)2,4‑二氯苯酚与碱反应得到2,4‑二氯苯酚盐反应液,干制,得到2,4‑二氯苯酚盐固体;卤代乙酸与碱反应得到卤代乙酸盐反应液,干制,得到卤代乙酸盐固体;B)2,4‑二氯苯酚盐固体与卤代乙酸盐固体反应得到2,4‑二氯苯氧乙酸盐;C)2,4‑二氯苯氧乙酸盐经酸化,得到2,4‑二氯苯氧乙酸。
【技术特征摘要】
1.一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法,包括如下步骤:A)2,4-二氯苯酚与碱反应得到2,4-二氯苯酚盐反应液,干制,得到2,4-二氯苯酚盐固体;卤代乙酸与碱反应得到卤代乙酸盐反应液,干制,得到卤代乙酸盐固体;B)2,4-二氯苯酚盐固体与卤代乙酸盐固体反应得到2,4-二氯苯氧乙酸盐;C)2,4-二氯苯氧乙酸盐经酸化,得到2,4-二氯苯氧乙酸。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A)中2,4-苯酚与碱的摩尔比为1:(0.5~1.2);干制温度为50~200℃;干制时间为4~8h。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A)中卤代乙酸与碱反应的摩尔比为1:(0.5~1.2);干制温度为50~200℃;干制时间为4~8h。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤A)中卤代乙酸选自氯乙酸、溴乙酸和碘乙酸中的一种或几种;所述碱选自无机碱和有机碱中的一种或几种。5.根据权利要求4所述的制备方法,...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙国庆,侯永生,赵广理,陈桂元,
申请(专利权)人:山东润博生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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