一种稀土下转换荧光微球的快速制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稀土下转换荧光微球的快速制备方法，依次包括在容器瓶中加入反应单体、稳定剂、引发剂、乙醇和去离子水并搅拌溶解后，将容器瓶放入冰水浴并通入氮气，随后将容器瓶密封并放入油浴中反应，反应后加入功能单体，继续反应7‑20h后停止；将所得乳液离心后去上清；用乙醇/水混合溶液清洗、真空干燥得到表面功能化的聚合物微球；将表面功能化的聚合物微球分散在去离子水中，加入稀土氯化物或硝酸盐的水溶液，搅拌后油浴，滴加沉淀剂氟化铵，反应1‑5h后停止；离心后去上清；用乙醇/水混合溶液清洗、真空干燥得到稀土改性聚合物微球。本发明专利技术的制备方法简单，反应条件温和，实现了一种快速、绿色环保、节能的荧光改性聚合物微球的制备方法。

A rapid preparation method of rare earth down conversion fluorescent microspheres

The invention discloses a rapid preparation method of rare earth down-conversion fluorescent microspheres, which includes adding reaction monomer, stabilizer, initiator, ethanol and deionized water into the container bottle, stirring and dissolving, putting the container bottle into an ice water bath and feeding nitrogen, sealing the container bottle and putting it into an oil bath to react, adding after reaction. After entering the functional monomer, the reaction was stopped after 7 20h of reaction. After the emulsion was centrifugally removed, the supernatant was centrifugally cleaned, and the surface functionalized polymer microspheres were obtained by washing with ethanol / water mixed solution and vacuum drying. The surface functionalized polymer microspheres were dispersed in deionized water, adding the aqueous solution of rare earth chloride or nitrate, stirring the oil bath. Rare earth modified polymer microspheres were prepared by dripping precipitator ammonium fluoride for 1 5 h, removing supernatant after centrifugation, cleaning with ethanol/water mixed solution and vacuum drying. The preparation method of the invention is simple, the reaction conditions are mild, and the preparation method of the fluorescent modified polymer microspheres is fast, green, environmental protection and energy saving.

【技术实现步骤摘要】
一种稀土下转换荧光微球的快速制备方法
本专利技术涉及聚合物微球的合成领域，尤其是一种稀土下转换荧光微球的快速制备方法。
技术介绍
聚合物微球常用的制备方法有乳液聚合、无皂乳液聚合、微乳液聚合和分散聚合等。其中，分散聚合法因其可以制备粒径范围为纳米级到微米级(0.1～15μm)的单分散聚合物微球而成为制备单分散性聚合物微球的一种常用制备方法。随着聚合物微球制备技术的发展与成熟，具有一定功能的聚合物纳米微球得到了广泛而深入的研究。荧光聚合物微球是指直径在纳米至微米之间，负载有荧光物质，受外界能量刺激能发出荧光的聚合物微球。现有的荧光聚合物微球都局限于有机染料和无机量子点两种。有机染料种类繁多，可以满足不同激发波长的需要。无机量子点又具有激发光谱宽、发射波长可通过控制其大小和组成进行调节，从而具有多种颜色的特点。但是，这两种荧光物质都存在荧光寿命短、易受背景荧光及杂散光的干扰等缺点。相比之下，稀土材料荧光寿命长、发射光谱窄、Stokes位移大，非常有利于消除背景荧光和杂散光的干扰，提高荧光强度。将稀土荧光材料负载到聚合物微球中，可以保护稀土荧光材料，使其受外界条件如热、电、磁、溶剂等的影响本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稀土下转换荧光微球的快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)在容器瓶中加入反应单体、稳定剂、引发剂、乙醇和去离子水并搅拌溶解后，将容器瓶放入冰水浴并通入氮气，随后将容器瓶密封并放入65‑90℃油浴中反应，反应0.5‑2h后加入功能单体，继续反应7‑20h后停止反应；(b)将步骤(a)所得乳液离心后去上清；(c)离心后，用乙醇/水混合溶液清洗，真空干燥得到表面功能化的聚合物微球；(d)将步骤(c)所得表面功能化的聚合物微球分散在去离子水中，加入稀土氯化物或硝酸盐的水溶液，搅拌后置于50‑70℃中油浴，之后滴加沉淀剂氟化铵，反应1‑5h后停止反应；(e)将步骤(d)所得乳液离心后去上...

【技术特征摘要】
1.一种稀土下转换荧光微球的快速制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)在容器瓶中加入反应单体、稳定剂、引发剂、乙醇和去离子水并搅拌溶解后，将容器瓶放入冰水浴并通入氮气，随后将容器瓶密封并放入65-90℃油浴中反应，反应0.5-2h后加入功能单体，继续反应7-20h后停止反应；(b)将步骤(a)所得乳液离心后去上清；(c)离心后，用乙醇/水混合溶液清洗，真空干燥得到表面功能化的聚合物微球；(d)将步骤(c)所得表面功能化的聚合物微球分散在去离子水中，加入稀土氯化物或硝酸盐的水溶液，搅拌后置于50-70℃中油浴，之后滴加沉淀剂氟化铵，反应1-5h后停止反应；(e)将步骤(d)所得乳液离心后去上清；(f)离心后，用乙醇/水混合溶液清洗，清洗后真空干燥得到稀土改性聚合物微球。所述反应单体为苯乙烯、二乙烯基苯、甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种的混合或共聚物的混合。所述功能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯中的任意一种或几种的混合。所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述稳定剂的分子量范围为10000-100000。2.根据权利要求1所述的稀土下转换荧光微球的快速制备方法，其特征在于，所述稳定剂的添加量为反应单体添加量的5％wt～30％wt。3.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王华君，王青，陈广学，俞朝晖，刘全祖，李敏，钟伟，
申请(专利权)人：深圳市裕同包装科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44