一种超薄碳包覆金属纳米颗粒的宏量制备方法技术

本发明专利技术涉及一种超薄碳包覆金属纳米颗粒的宏量制备方法，其解决了运用现有方法制备碳包覆金属纳米颗粒存在成本高、产率低的技术问题，包含如下步骤：(1)称取商业化小分子金属有机盐置于坩埚，放入炭化炉内；(2)在持续保持的特定气氛下，控制升温速率2‑5℃/min，升温至400‑700℃，并保温2‑3h；(3)待炉体温度自然降至室温后，取出坩埚，制得碳/金属纳米复合物。本发明专利技术可以广泛用作磁记录、电磁屏蔽、静电印刷、电催化剂、锂/钠离子二次电池负极材料以及医用抗菌材料领域。

A macro fabrication method for ultra-thin carbon coated metal nanoparticles

The invention relates to a macro-preparation method of ultra-thin carbon-coated metal nanoparticles, which solves the technical problems of high cost and low yield in the preparation of carbon-coated metal nanoparticles by the existing method, and comprises the following steps: (1) weighing commercial small molecule organometallic salts into a crucible and putting them into a carbonization furnace; (2) continuing to prepare carbon-coated metal nanoparticles; In a given atmosphere, the heating rate is controlled to 2 5 C/min, 400 700 C and 2 3 h. (3) Carbon/metal nanocomposites are prepared by taking out the crucible when the furnace temperature drops to room temperature naturally. The invention can be widely used in the fields of magnetic recording, electromagnetic shielding, electrostatic printing, electrocatalysts, lithium/sodium ion secondary battery anode materials and medical antibacterial materials.

【技术实现步骤摘要】
一种超薄碳包覆金属纳米颗粒的宏量制备方法
本专利技术涉及材料制备领域，具体地说是一种超薄碳包覆金属纳米颗粒的宏量制备方法。
技术介绍
自可填充物质的碳纳米管于1991年被发现以来，碳壳包覆第二相物质如金属纳米颗粒就受到研究者们的广泛研究。外部碳壳的存在，解决了纳米颗粒本身存在的突出问题：1.本身的不稳定性：易团聚和易氧化；2.某些金属毒性对生物基体的侵害。目前金属纳米粒子与碳复合物合成方法主要有电弧放电法、化学气相沉积法、液相浸渍法和热解法。比较而言，电弧放电法设备复杂，工艺参数难以调控，高温反应带来的副产物较多且成本偏高；同样的，化学气相沉积法虽然工艺相对简单，但产物分离相对困难，且纯度也有待提高；而液相浸渍法得到的产物有时碳层与颗粒间存在较大空隙，且产率很低。通常的热解法要制备出理想的碳包覆金属纳米颗粒，也需要找到分解温度和溶解性相匹配的金属源和碳源。
技术实现思路
本专利技术就是为了解决运用现有生产方制备的碳包覆金属纳米颗粒成本高、产率低的问题，提供了一种生产工艺简单的低成本实现宏量制备碳包覆金属纳米颗粒的制备方法。为此，本专利技术提供了一种超薄碳包覆金属纳米颗粒的宏量制备方法，包含如下步骤：(1)称取商业化小分子金属有机盐置于坩埚，放入炭化炉内；(2)在持续保持的特定气氛下，控制升温速率2-5℃/min，升温至400-700℃，并保温2-3h；(3)待炉体温度自然降至室温后，取出坩埚，制得碳/金属纳米复合物。优选的，步骤(1)中的商业化小分子金属有机盐为柠檬酸盐或醋酸盐类中的一种或多种。优选的，柠檬酸盐为柠檬酸铁、柠檬酸铋、柠檬酸钴、柠檬酸铁铵、柠檬酸镍、柠檬酸锌、柠檬酸钛、柠檬酸锆、柠檬酸锡、柠檬酸镁或柠檬酸铜酒石酸氧锑钾的一种或多种。优选的，醋酸盐类包括醋酸锑，醋酸铅，醋酸锌中的一种或几种。优选的，步骤(2)中，所述的特定气氛为氮气，氩气，或氢气和氩气混合气，氢气和氩气的体积比为1:19。本专利技术针对现有技术的缺点，开发新的炭包覆金属纳米颗粒的通用方法，所述方法中直接采用商业化金属有机盐类作为前驱体，降低反应成本且更加环保，使得碳包覆金属合成更加简单、方便。本专利技术制备工艺简单易行，可控性好，能一步宏量制备多种金属纳米粒子与碳的复合物，便于工业化推广应用；本专利技术制备工艺直接使用商业化小分子金属有机盐作为前驱体，产物纯度高，均一性好，大大降低成本且环境友好无污染。此外，本方法通过调整不同处理温度，可以获得粒径更小的粉体。附图说明图1是本专利技术实施例1-3制备的碳/金属Bi纳米颗粒XRD图。图2是本专利技术实施例3制备的碳/金属Bi纳米颗粒TEM图。图3是本专利技术实施例1-3制备的碳/金属Bi纳米颗粒锂电循环性能图。具体实施方式根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所描述的本专利技术。实施例1(1)称取10g商业化柠檬酸铋置于坩埚，放入炭化炉内；(2)在持续保持的氮气气氛下，控制升温速率2℃/min，升温至400℃，并保温2h；(3)待炉体温度自然降至室温后，取出坩埚，即得到碳/金属Bi纳米颗粒复合物。实施例2(1)称取10g商业化柠檬酸铋置于坩埚，放入炭化炉内；(2)在持续保持的氩气气氛下，控制升温速率4℃/min，升温至550℃，并保温2.5h；(3)待炉体温度自然降至室温后，取出坩埚，即得到碳/金属Bi纳米颗粒复合物。实施例3(1)称取10g商业化柠檬酸铋置于坩埚，放入炭化炉内；(2)在持续保持的氮气气氛下，控制升温速率5℃/min，升温至700℃，并保温3h；(3)待炉体温度自然降至室温后，取出坩埚，即得到碳/金属Bi纳米颗粒复合物。实施例4(1)称取10g商业化柠檬酸锡置于坩埚，放入炭化炉内；(2)在持续保持的H2/Ar混合气氛下，控制升温速率5℃/min，升温至400℃，并保温3h；(3)待炉体温度自然降至室温后，取出坩埚，即得到碳/金属Sn纳米颗粒复合物。实施例5(1)称取10g商业化酒石酸氧锑钾置于坩埚，放入炭化炉内；(2)在持续保持的氮气气氛下，控制升温速率2℃/min，升温至700℃，并保温2h；(3)待炉体温度自然降至室温后，取出坩埚，即得到碳/金属Sb纳米颗粒复合。图1和2表明三个温度(500℃，600℃，700℃)下，产物均为金属Bi纳米颗粒和C的复合物，当作为锂电负极时，表现出优异的循环稳定性，相比于块体Bi金属，可逆容量有大幅提高，同时储锂性能也更优于图3所示的商业化的石墨负极。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超薄碳包覆金属纳米颗粒的宏量制备方法，其特征是包含如下步骤：(1)称取商业化小分子金属有机盐置于坩埚，放入炭化炉内；(2)在持续保持的特定气氛下，控制升温速率2‑5℃/min，升温至400‑700℃，并保温2‑3h；(3)待炉体温度自然降至室温后，取出坩埚，制得碳/金属纳米复合物。

【技术特征摘要】
1.一种超薄碳包覆金属纳米颗粒的宏量制备方法，其特征是包含如下步骤：(1)称取商业化小分子金属有机盐置于坩埚，放入炭化炉内；(2)在持续保持的特定气氛下，控制升温速率2-5℃/min，升温至400-700℃，并保温2-3h；(3)待炉体温度自然降至室温后，取出坩埚，制得碳/金属纳米复合物。2.根据权利要求1所述的超薄碳包覆金属纳米颗粒的宏量制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的商业化小分子金属有机盐为柠檬酸盐或醋酸盐类中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的超薄碳包覆金属纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰金叻，王佳煜，金玉强，于运花，杨小平，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京,11