一种基于金属粉绝缘包覆的负介电材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于金属粉绝缘包覆的负介电材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：步骤1：制备二氧化硅绝缘包覆的金属粉；步骤2：将绝缘包覆的金属粉和未处理的金属粉按0‑1.5：1的质量比进行混合，得到混合金属粉；步骤3：将混合金属粉与环氧树脂粉料按1‑4：1的质量比进行混合，得到复合粉料；步骤4：将复合粉料加工成型，得到基于金属粉绝缘包覆的负介电材料。本发明专利技术所制备的基于金属粉绝缘包覆的负介电材料的负介电常数在10MHz‑1GHz频段内可调，负介电常数大小在‑2000到0范围内可精确调控。调控方法主要为，通过调控绝缘包覆的金属粉与未包覆的金属粉的比例、以及与环氧树脂的比例，操作简单，成本低。

A negative dielectric material based on metal powder insulation coating and its preparation method

The invention discloses a negative dielectric material based on metal powder insulating coating and a preparation method thereof, which comprises the following steps: preparing silicon dioxide insulating coating metal powder; and step 2: mixing insulating coating metal powder and unprocessed metal powder according to the mass ratio of 0 to 1.5:1 to obtain mixed metal powder. Step 3: Mix the mixed metal powder with the epoxy resin powder according to the mass ratio of 1 4:1 to get the composite powder; Step 4: Form the composite powder and get the negative dielectric material based on the metal powder insulation coating. The negative dielectric constant of the negative dielectric material prepared by the invention is adjustable in the frequency band of 10 MHz_1 GHz based on the metal powder insulation coating, and the negative dielectric constant can be precisely adjusted in the range of_2000 to 0. The control methods are mainly as follows: by adjusting the ratio of insulating coated metal powder to uncoated metal powder and to epoxy resin, the operation is simple and the cost is low.

【技术实现步骤摘要】
一种基于金属粉绝缘包覆的负介电材料及其制备方法
本专利技术涉及材料制备领域，具体涉及一种基于金属粉绝缘包覆的负介电材料及其制备方法。
技术介绍
介电常数是电介质的基本电学参数。通常情况下，介电常数为正值，是频率的函数，在不同的频段有不同的极化机制，例如离子极化、电子极化、空间电荷极化等。也就是说，正介电常数来源于电荷的短程运动，此电荷也称为电偶极子。然而，一些材料或物态具有负的介电常数，例如在红外波段的半导体和金属。虽然无线电通讯得益于大气层电离层的负介电性能，但负介电性能并没有引起广泛关注直至超材料的出现。负介电超材料具有广泛的市场应用前景，例如，将其与药物结合可实现生物监测，作为波导腔的一部分可实现电磁波的隧穿，与正介电材料复合可实现高介电性能，也可以作为电磁屏蔽材料。超材料的负介电性能也称为人工性能，这是因为它来源于超材料的人工结构单元而不是其材料本身。从此，负介电性能也在未含有人工结构单元的超材料中引起研究热潮。这些传统的材料也称为本征超材料或超构复合材料，此类材料往往伴随着逾渗现象。在金属陶瓷复合材料和聚合物基复合材料中，负介电性能被广泛研究，然而如何有效地调控负介电性能依然是一个难题，尤其是其数值和频段的精确控制。通过文献调研，我们可知，负介电常数来源于自由电子的振荡。也就是，当导电调料中的自由电子发生简谐运动时，可以使材料中的极化电场和外加电场的方向相同，从而使等效介电常数变为负值。因为负介电常数是从电子的运动分析上产生的，而不是从能量存储的角度产生的，所以负介电常数的存在不违反能量守恒定律。在考虑电子的运动时，可以得出结论，电子可运动的路程长短对负介电常数影响很大，虽然此长度很难界定。当运动的路程短时，可看做偶极子，产生正介电，当运动的路程长时，发生简谐运动，产生负介电。因此，此现象为我们提供了一种负介电常数的有效调控方式。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于金属粉绝缘包覆的负介电材料及其制备方法，以解决上述现有技术的问题。为达到上述目的，本专利技术提供了一种基于金属粉绝缘包覆的负介电材料的制备方法，其包括以下步骤：步骤1：制备二氧化硅绝缘包覆的金属粉；步骤2：将绝缘包覆的金属粉和未处理的金属粉按0-1.5：1的质量比进行混合，得到混合金属粉；步骤3：将混合金属粉与环氧树脂粉料按1-4：1的质量比进行混合，得到复合粉料；步骤4：将复合粉料加工成型，得到基于金属粉绝缘包覆的负介电材料。上述的基于金属粉绝缘包覆的负介电材料的制备方法，其中，步骤1中，利用硅酸钠的水解作用完成金属粉的二氧化硅绝缘包覆。上述的基于金属粉绝缘包覆的负介电材料的制备方法，其中，所述金属粉的粒径为1μm-200μm。上述的基于金属粉绝缘包覆的负介电材料的制备方法，其中，所述环氧树脂为双酚A型。上述的基于金属粉绝缘包覆的负介电材料的制备方法，其中，所述环氧树脂的粒径为1μm-5μm。上述的基于金属粉绝缘包覆的负介电材料的制备方法，其中，步骤2和步骤3中均采用球磨方式进行混合。上述的基于金属粉绝缘包覆的负介电材料的制备方法，其中，步骤4中，所述加工成型的方式为热压成型。本专利技术还提供了一种上述的基于金属粉绝缘包覆的负介电材料的制备方法制备的基于金属粉绝缘包覆的负介电材料。相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术所制备的基于金属粉绝缘包覆的负介电材料的负介电常数在10MHz-1GHz频段内可调，负介电常数大小在-2000到0范围内可精确调控。调控方法主要为，通过调控绝缘包覆的金属粉与未包覆的金属粉的比例、以及与环氧树脂的比例，操作简单，成本低。附图说明图1为本专利技术实施例1中所用的FeSiB金属非晶粉的SEM图；图2为本专利技术实施例1所制备的基于金属粉绝缘包覆的负介电材料的SEM图；图3为实施例1所制备的基于金属粉绝缘包覆的负介电材料的介电频谱；图4为图3的局部放大示意图。具体实施方式以下结合附图通过具体实施例对本专利技术作进一步的描述，这些实施例仅用于说明本专利技术，并不是对本专利技术保护范围的限制。本专利技术提供了一种基于金属粉绝缘包覆的负介电材料的制备方法，其包括以下步骤：步骤1：制备二氧化硅绝缘包覆的金属粉；具体地：本专利技术使用的金属粉的粒径范围为1μm-200μm之间。将金属粉原料分散于乙二醇中，其质量比为1:50(此比例为最佳效果)，并超声分散60min。将此混合溶液转移至恒温水浴锅中，机械力搅拌，90℃。将1mol/L硅酸钠溶液和1mol/L的硫酸溶液均以200mL/h的速度同时滴加到混合溶液中。保持搅拌2小时。即可获得二氧化硅绝缘包覆的金属粉。步骤2：将绝缘包覆的金属粉和未处理的金属粉按0-1.5：1的质量比进行混合，得到混合金属粉；具体地：绝缘包覆的金属粉和未处理的金属粉按0-1.5：1的质量比称量。混合手段为球磨机，干磨。当使用行星式球磨机混合时，总的球料比为1～2，球磨转速为100r/min-260/min，球磨时间为10-20min；当使用振动球磨机混料时，球料比为1-2，先低频振动15秒，然后高频振动20-40秒，循环1-3次。步骤3：将混合金属粉与环氧树脂粉料按1-4：1的质量比进行混合，得到复合粉料；具体地：环氧树脂为双酚A型，粒径为1μm-5μm。混合金属粉与环氧树脂粉料的质量比为1-4：1。混合手段为球磨机，干磨。当使用行星式球磨机混合时，总的球料比为2(最佳配比)，球磨转速为260r/min，球磨时间为1-2小时；当使用振动球磨机混料时，球料比为1～3，先低频振动12-25秒，然后高频振动90-120秒，循环3-6次。步骤4：将复合粉料加工成型，得到基于金属粉绝缘包覆的负介电材料；具体地：模具的大小根据所需制备的材料尺寸设计。成型方式为热压成型。先将粉料倒入模具中，于60℃-140℃下预热20-40min。然后加压。加压时，先于20MPa下保压3-10min；然后再于30MPa下保压，此时不再加热，待冷却至室温时，泄压，泄压速率为5MPa/min-30MPa/min，冷却方式可选择自然冷却或者循环水冷却。本专利技术还提供了一种上述的基于金属粉绝缘包覆的负介电材料的制备方法制备的基于金属粉绝缘包覆的负介电材料。下述实施例中所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。其中，FeSiB金属粉的直径约为100μm；环氧树脂粉末为双酚A型，粒径为1μm-5μm。实施例1：一种基于金属粉绝缘包覆的负介电材料的制备方法，包括：步骤1：二氧化硅绝缘包覆Fe78Si9B13(FeSiB)非晶粉。本实施例中使用的金属粉为FeSiB金属非晶粉，粒径为100μm左右，见图1。将FeSiB粉分散于乙二醇中，其质量比为1:50，并超声分散60min。将此混合溶液转移至恒温水浴锅中，机械力搅拌，90℃。将1mol/L硅酸钠溶液和1mol/L的硫酸溶液均以200mL/h的速度同时滴加到混合溶液中。保持搅拌2小时。获得二氧化硅绝缘包覆的FeSiB粉。步骤2：未处理的FeSiB粉和绝缘包覆粉以不同比例混合。称量两种金属粉，其比例依次为7:3、8:2、8.5:1.5、9:1、9.5:0.5、10:0。使用振动球磨机混料，球料比为2，先低频振动15秒，然后高频振动20秒，循环2次。步骤3：将混合金属粉与环氧树脂粉料以一定比例混合。混合金属粉与环本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于金属粉绝缘包覆的负介电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：制备二氧化硅绝缘包覆的金属粉；步骤2：将绝缘包覆的金属粉和未处理的金属粉按0‑1.5：1的质量比进行混合，得到混合金属粉；步骤3：将混合金属粉与环氧树脂粉料按1‑4：1的质量比进行混合，得到复合粉料；步骤4：将复合粉料加工成型，得到基于金属粉绝缘包覆的负介电材料。

【技术特征摘要】
1.一种基于金属粉绝缘包覆的负介电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：制备二氧化硅绝缘包覆的金属粉；步骤2：将绝缘包覆的金属粉和未处理的金属粉按0-1.5：1的质量比进行混合，得到混合金属粉；步骤3：将混合金属粉与环氧树脂粉料按1-4：1的质量比进行混合，得到复合粉料；步骤4：将复合粉料加工成型，得到基于金属粉绝缘包覆的负介电材料。2.如权利要求1所述的基于金属粉绝缘包覆的负介电材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，利用硅酸钠的水解作用完成金属粉的二氧化硅绝缘包覆。3.如权利要求1所述的基于金属粉绝缘包覆的负介电材料的制备方法，其特征在于，所述金属粉的粒径为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：范润华，解培涛，刘峣，张子栋，孙凯，信家豪，
申请(专利权)人：上海海事大学，山东大学，
类型：发明
国别省市：上海,31