一种制备克菌丹的装置及方法制造方法及图纸

一种制备克菌丹的装置，包括：第一混合装置，所述第一混合装置设有苯酐进口和氨水进口；进料口与所述第一混合装置的出料口相连的第二混合装置，所述第二混合装置设有氢氧化钠进口；进料口与所述第二混合装置的出料口相连的第一反应装置，所述第一反应装置设有三氯硫氯甲烷进口；进料口与所述第一反应装置的出料口相连的第二反应装置；进料口与所述第二反应装置的出料口相连的第三反应装置；进料口与所述第三反应装置的出料口相连的过滤装置；进料口与所述过滤装置的出料口相连的干燥装置。采用该装置制备克菌丹无需中间体纯化，能够直接得到含量高、收率高的产品，且工艺简单、反应停留时间短，能够实现连续化生产。

A device and method for preparation of cap

A device for preparing clotrimazine comprises a first mixing device with a phthalic anhydride inlet and an ammonia water inlet; a second mixing device with an inlet connected to the outlet of the first mixing device; a sodium hydroxide inlet for the second mixing device; and a feed inlet and an outlet of the second mixing device. The first reaction device is connected with an inlet of trichlorosulfur chloromethane; the second reaction device is connected with the inlet of the first reaction device and the outlet of the first reaction device; the third reaction device is connected with the inlet of the second reaction device and the outlet of the second reaction device; and the inlet and the outlet phase of the third reaction device. A drying device connected to the discharge port of the filter device. The product with high content and high yield can be obtained directly without intermediate purification, and the process is simple, the reaction residence time is short, and the continuous production can be realized.

【技术实现步骤摘要】
一种制备克菌丹的装置及方法
本专利技术涉及有机合成
，更具体地说，是涉及一种制备克菌丹的装置及方法。
技术介绍
克菌丹，通用名称为captan，化学名称为N-(三氯甲硫基)环己-4-烯-1,2-二甲酰亚胺，是由Chevron化学公司开发的低毒广谱的有机硫杀菌剂，可用在大麦、水稻、玉米、棉花、蔬菜、果树、瓜类、烟草等作物上防治多种病害，譬如小麦锈病、稻瘟病、烟草黑腈病、苹果腐烂病、白粉病、黑星病等，也可与多种农药混配。克菌丹现在仍是欧洲和部分亚洲地区畅销的杀菌剂品种。其化学结构式参见式(I)所示：克菌丹合成通常路线是：苯酐(邻苯二甲酸酐)为起始原料，苯酐与氨水，在130℃～150℃反应生成中间体(邻苯二甲酰亚胺)，中间体再经纯化至99％以上，加入氢氧化钠溶液中，待完全溶解后，加入三氯硫氯甲烷，在0℃～30℃反应，得克菌丹。但是，上述制备方法存在明显的不足之处：(1)反应步骤繁琐，中间体(邻苯二甲酰亚胺)需要纯化至99％以上，才能使用于下一步反应，并得到合格的克菌丹原药；而中间体不经纯化，直接用于下一步反应的话，最后所得克菌丹粗品，也要经过提纯，才能得到合格的克菌丹原药；此外，纯化需要大量的水源，从而产生大量的废水，既要浪费宝贵的水资源，又要带来环保压力。(2)所用原料为有毒有味的三氯硫氯甲烷，并且不能反应完全，环保性差。对此，公开号为CN101624365A的中国专利公开了一种克菌丹的工业化清洁生产工艺，具体包括以下步骤：将水加入到反应釜中，搅拌下加入碱金属化合物和1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺或直接加入1,2,3,6-四氢邻苯二甲酰亚胺盐，待全部溶解后在0-30℃滴加三氯硫氯甲烷，保温反应0.5-3.0小时；然后将物料转移到提纯升温处理釜中，加热升温至50-100℃，并在该温度下保持0.5-5.0小时，然后冷却、过滤、水洗、干燥，得克菌丹原药。上述制备方法虽然解决了有毒有味的原料三氯硫氯甲烷不能完全反应，环保性差的技术问题，但是，最后所得克菌丹粗品也要经过提纯，才能得到合格的克菌丹原药，产品最高含量97.2％，收率90.3％；并且上述制备方法步骤繁琐、反应停留时间长，同时不能连续化生产。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种制备克菌丹的装置及方法，采用本专利技术提供的装置制备克菌丹，无需中间体纯化直接得到含量高、收率高的产品，并且工艺简单、反应停留时间短，能够实现连续化生产。本专利技术提供了一种制备克菌丹的装置，包括：第一混合装置，所述第一混合装置设有苯酐进口和氨水进口；进料口与所述第一混合装置的出料口相连的第二混合装置，所述第二混合装置设有氢氧化钠进口；进料口与所述第二混合装置的出料口相连的第一反应装置，所述第一反应装置设有三氯硫氯甲烷进口；进料口与所述第一反应装置的出料口相连的第二反应装置；进料口与所述第二反应装置的出料口相连的第三反应装置；进料口与所述第三反应装置的出料口相连的过滤装置；进料口与所述过滤装置的出料口相连的干燥装置。优选的，所述第一混合装置为一级反应器，所述第二混合装置为二级反应器，所述第一反应装置为三级反应器，所述第二反应装置为四级反应器，所述第三反应装置为五级反应器。本专利技术还提供了一种制备克菌丹的方法，包括以下步骤：a)采用上述技术方案所述的装置，将苯酐与氨水混合，停留第一时间，再与氢氧化钠混合，停留第二时间，最后与三氯硫氯甲烷混合，进行三级连续反应，得到反应产物；b)将步骤a)得到的反应产物过滤后干燥，得到克菌丹。优选的，步骤a)中所述苯酐与氨水中NH3、氢氧化钠、三氯硫氯甲烷的摩尔比为1：(1～1.5)：(1～1.3)：(0.95～1)。优选的，步骤a)中所述停留第一时间的反应温度为-10℃～0℃。优选的，步骤a)中所述第一时间为2min～10min。优选的，步骤a)中所述停留第二时间的反应温度为-10℃～0℃。优选的，步骤a)中所述第二时间为2min～10min。优选的，步骤a)中所述三级连续反应的温度为-10℃～0℃。优选的，步骤a)中所述三级连续反应的每一级反应的停留时间为2min～15min。本专利技术提供了一种制备克菌丹的装置，包括：第一混合装置，所述第一混合装置设有苯酐进料口和氨水进料口；进料口与所述第一混合装置的出料口相连的第二混合装置，所述第二混合装置设有氢氧化钠进料口；进料口与所述第二混合装置的出料口相连的第一反应装置，所述第一反应装置设有三氯硫氯甲烷进料口；进料口与所述第一反应装置的出料口相连的第二反应装置；进料口与所述第二反应装置的出料口相连的第三反应装置；进料口与所述第三反应装置的出料口相连的过滤装置；进料口与所述过滤装置的出料口相连的干燥装置。与现有技术相比，本专利技术采用特定结构及连接关系的装置，将特定原料进行混合、反应，制备得到克菌丹；采用本专利技术提供的装置制备克菌丹，无需中间体纯化，能够直接得到含量高、收率高的产品，并且工艺简单、反应停留时间短，能够实现连续化生产；同时，所用有毒有味的原料三氯硫氯甲烷能够反应完全，无气味，环境友好。实验结果表明，采用本专利技术提供的装置制备的克菌丹含量为97.5％～99.05％，收率为95.01％～97.90％，且反应后残余的三氯硫氯甲烷极少；同时，总的反应停留时间短；并且能够实现连续化生产，适合大规模工业应用。另外，本专利技术提供的制备方法反应温度低，一方面减少了水解(杜绝苯酐水解)等副反应，从而无需额外增加水解抑制剂，绿色环保；另一方面低温反应，危险系数低，安全可靠，反应热可移走，用于其他生产，可节约资源，降低成本，经济效益显著。附图说明图1为本专利技术实施例提供的制备克菌丹的装置的结构示意图；图2为本专利技术实施例1制备得到的克菌丹原药的HPLC检测图谱。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种制备克菌丹的装置，包括：第一混合装置，所述第一混合装置设有苯酐进口和氨水进口；进料口与所述第一混合装置的出料口相连的第二混合装置，所述第二混合装置设有氢氧化钠进口；进料口与所述第二混合装置的出料口相连的第一反应装置，所述第一反应装置设有三氯硫氯甲烷进口；进料口与所述第一反应装置的出料口相连的第二反应装置；进料口与所述第二反应装置的出料口相连的第三反应装置；进料口与所述第三反应装置的出料口相连的过滤装置；进料口与所述过滤装置的出料口相连的干燥装置。请参阅图1，图1为本专利技术实施例提供的制备克菌丹的装置的结构示意图；其中，1为第一混合装置，2为苯酐进口，3为氨水进口，4为第二混合装置，5为氢氧化钠进口，6为第一反应装置，7为三氯硫氯甲烷进口，8为第二反应装置，9为第三反应装置，10为过滤装置，11为干燥装置。在本专利技术中，所述第一混合装置优选为一级反应器。在本专利技术中，所述第一混合装置设有苯酐进口、氨水进口和出料口；其中，所述苯酐进口用于苯酐的进料，所述氨水进口用于氨水的进料，所述出料口用于将混合物出料。在本专利技术中，所述第二混合装置的进料口与所述第一混合装置的出料口相连。在本专利技术中，所述第二混合装置优本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备克菌丹的装置，包括：第一混合装置，所述第一混合装置设有苯酐进口和氨水进口；进料口与所述第一混合装置的出料口相连的第二混合装置，所述第二混合装置设有氢氧化钠进口；进料口与所述第二混合装置的出料口相连的第一反应装置，所述第一反应装置设有三氯硫氯甲烷进口；进料口与所述第一反应装置的出料口相连的第二反应装置；进料口与所述第二反应装置的出料口相连的第三反应装置；进料口与所述第三反应装置的出料口相连的过滤装置；进料口与所述过滤装置的出料口相连的干燥装置。

【技术特征摘要】
1.一种制备克菌丹的装置，包括：第一混合装置，所述第一混合装置设有苯酐进口和氨水进口；进料口与所述第一混合装置的出料口相连的第二混合装置，所述第二混合装置设有氢氧化钠进口；进料口与所述第二混合装置的出料口相连的第一反应装置，所述第一反应装置设有三氯硫氯甲烷进口；进料口与所述第一反应装置的出料口相连的第二反应装置；进料口与所述第二反应装置的出料口相连的第三反应装置；进料口与所述第三反应装置的出料口相连的过滤装置；进料口与所述过滤装置的出料口相连的干燥装置。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第一混合装置为一级反应器，所述第二混合装置为二级反应器，所述第一反应装置为三级反应器，所述第二反应装置为四级反应器，所述第三反应装置为五级反应器。3.一种制备克菌丹的方法，包括以下步骤：a)采用权利要求1～2所述的装置，将苯酐与氨水混合，停留第一时间，再与氢氧化钠混合，停留第二时间，最后与三氯硫氯甲烷混合，进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，迟志龙，李涛，高技峰，张学举，
申请(专利权)人：宁夏格瑞精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏,64