Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体的机械合金化制备方法技术

本发明专利技术属于材料制备技术领域，具体涉及一种Ti‑22Al‑25Nb(at.％)固溶体的机械合金化制备方法，其包括以下步骤：S1、按照固溶体的元素配比进行称量，以原子比53:22:25称取Ti粉、Al粉和Nb粉；S2、将称量好的三种元素粉末加入到球磨罐中，并以6:1～9:1的球料比加入不锈钢磨球；S3、球磨罐抽真空后充入氩气；S4、将球磨罐放置在球磨机上进行低能混粉球磨；S5、球磨罐在球磨机上进行高能球磨；S6、球磨罐在氩气手套箱中静置24h后，开启球磨罐的上盖、进行钝化，钝化时间不少于24h；S7、在氩气手套箱中将粉末和磨球进行过筛分离，得到Ti‑22Al‑25Nb(at.％)固溶体粉末。本发明专利技术不添加任何过程控制剂，既能防止对粉末的污染，又能提高机械合金化的效率。

Preparation method of Ti-22Al-25Nb (at.%) solid solution by mechanical alloying

The invention belongs to the technical field of material preparation, in particular relates to a mechanical alloying preparation method for Ti_22Al_25Nb (at.%) solid solution, which comprises the following steps: S1, weighing according to the element ratio of solid solution, weighing Ti powder, Al powder and Nb powder with the atomic ratio of 53:22:25; S2, adding three well-weighed elemental powders to the solid solution; In the ball mill, stainless steel grinding balls are added at the ratio of 6:1 to 9:1; S3, the ball mill is vacuum-pumped and filled with argon; S4, the ball mill is placed on the ball mill for low-energy mixing ball milling; S5, the ball mill is high-energy ball milling; S6, the ball mill is stationary in the argon glove box after 24 hours, the upper cover of the ball mill is opened. After passivation, the passivation time is not less than 24 hours; S7. Ti_22Al_25Nb (at.%) solid solution powder is obtained by sieving the powder and grinding ball in argon glove box. Without adding any process control agent, the invention can not only prevent pollution to powder, but also improve the efficiency of mechanical alloying.

【技术实现步骤摘要】
Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体的机械合金化制备方法
本专利技术属于材料制备
，尤其涉及一种Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体的机械合金化制备方法。
技术介绍
Ti2AlNb基合金与传统的Ti合金相比具有很大的优越性，尤其是Ti-22Al-25Nb(at.％)合金具备更高的比强度、优良的抗蠕变能力和较好抗氧化性等综合特性，作为600℃-800℃温度范围内的潜在高温结构材料其在航空航天领域的应用也越来越广泛。因此与制备Ti-22Al-25Nb(at.％)合金的相关技术也越来越受到人们的关注。由于元素Ti、Al和Nb具有高的化学活性、较大的物性差别，熔炼过程的反应热高，易发生Nb元素严重偏析、Al元素较大烧损，难以保证Ti-22Al-25Nb合金均匀的化学成分。Ti-22Al-25Nb合金铸件显微组织粗大，偏析、气孔、缩松等铸造缺陷会严重影响铸件的力学性能，其室温强度及塑性、高温热加工性能均处于较低水平，需后续进行锻造、轧制等多次热塑性加工工序改善其塑性成形性能，工艺过程较为复杂，效率较低，生产周期较长，成本较高。作为一种近净成形技术，粉末冶金法既能够获得晶粒细小、组织均匀且无宏观偏析的合金，又能够提高材料的综合性能，具备显著节能、省材、产品稳定性好等一系列优点。粉末冶金中粉末的常见制备方法主要有机械合金化和气雾化法。粉末冶金法制备金属块体材料主要是将机械合金化或气雾化后的粉末在一定的温度和压力下使粉末获得致密。目前，常用的烧结工艺方法主要包括真空热压烧结和脉冲电流烧结。在利用机械合金化方法制备Ti-22Al-25Nb(at.％)合金时，需要制备Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体粉末，即利用机械合金化工艺将Ti、Al、Nb元素粉末在烧结之前先实现机械合金化，这里所述的机械合金化是利用高能球磨时的能量使三种元素单质原子之间相互混合均匀，形成Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体。机械合金化是通过高能球磨，利用固态粉末与磨球之间发生的碰撞、挤压、断裂、焊合和原子间扩散等作用来细化粉末颗粒，并使之合金化或固溶化的过程。球磨时间、转速和球磨环境等因素对粉末球磨过程和机械合金化结果有重要影响，样品易发生氧化、自燃。
技术实现思路
本专利技术不添加任何过程控制剂，通过合理控制机械合金化球磨参数和球磨环境，采取合理的防护措施，制备出元素分布均匀、粒度细小的Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体粉末，为后续烧结提供优质的机械合金化粉末。为了实现上述目的，本专利技术提供一种Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体的机械合金化制备方法，其包括以下步骤：S1、按照固溶体的元素配比进行称量，以原子比53:22:25称取Ti粉、Al粉和Nb粉；S2、将称好的三种元素粉末加入到球磨罐中，并以6:1～9:1的球料比加入三种不同直径的不锈钢磨球；S3、球磨罐抽真空后充入氩气，重复2～4次；S4、将球磨罐放置在球磨机上进行低能混粉球磨，混粉时间为8h，每混粉1h停机休息10min；S5、球磨罐在球磨机上进行高能球磨，球磨时间为50h～70h，每球磨1h停机休息20min；S6、球磨罐在氩气手套箱中静置24h后，开启球磨罐的上盖进行钝化，钝化时间不小于24h；S7、在氩气手套箱中将粉末和磨球进行过筛分离，得到Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体粉末。优选的，所述不锈钢球的直径为5mm、10mm和20mm，质量比为6:4:1。优选的，Ti粉的粒径小于25μm、纯度为99.5％～100％；Al粉的粒径小于15μm、纯度为99.9％～100％；Nb粉的粒径小于20μm、纯度为99.9％～100％。优选的，物料和磨球的总体积不大于球磨罐总体积的1/3。优选的，步骤S4中，低能混粉球磨转速为150～180r/min。优选的，步骤S5中，高能球磨的转速为390r/min。优选的，步骤S7中的筛子为400目不锈钢筛子，过筛前，所述筛子经酒精清洗。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：(1)本专利技术是在粉末固态下实现的原子之间的固溶扩散，从而有效的避免了铸造工艺中液态熔融过程当中Al元素的烧损和成分偏析等问题。(2)本专利技术不添加任何过程控制剂，既能防止对粉末的污染，又能提高机械合金化的效率，使各单质原子能够充分扩散，获得元素分布均匀的机械合金化Ti-22Al-25Nb固溶体粉末。抽真空、充氩气以及在充满氩气的手套箱中操作控制了机械合金化过程中粉末的氧化现象；(3)本专利技术采用较大的球料比以及不同直径的磨球合理搭配使机械合金化具有较高的出粉率。高能球磨之前先用低转速将粉末混合均匀，有利于将单质元素粉末混合均匀，提高高能球磨时的效率。附图说明图1为本专利技术Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体的机械合金化制备流程图；图2为本专利技术初始Ti、Al和Nb元素粉末的扫描电子显微镜照片；图3为本专利技术制备Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体过程中的混合粉末的扫描电子显微镜照片；图4为本专利技术制备Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体过程中的混合粉末的X射线衍射图谱；图5为本专利技术高能球磨制备Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体元素的固溶模型图；图6为本专利技术制备Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体粉末的扫描电子显微镜照片；图7为本专利技术制备Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体过程中出粉率随球磨时间的变化图；图8为本专利技术制备Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体粉末的元素面扫描能谱图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案及优点更加清楚，下面将结合附图及实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行进一步的详细说明。很显然，此处所描述的具体实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。机械合金化的本质就是一个高能球磨的过程，即将两种或两种以上的金属与金属混合粉末，或者是金属与非金属的混合粉末，与一定比例的磨球共同放入高能球磨机中球磨，从而获得晶粒尺寸细小的、成份均匀的合金化粉末。在机械合金化的过程中，多组元混合粉末的形貌、晶粒尺寸、固溶程度会随着球磨时间的延长而呈现出一定的规律性。混合粉末完全合金化的时间与合金化程度对球磨参数非常敏感。本专利技术选用雾化Al粉、机械碎化的Ti粉和Nb粉作为原材料，机械合金化制备Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体时借助于球磨机所提供的较高能量来实现固态粉末原子之间相互固溶，并且能够有效的避免因元素熔点和扩散系数不同带来的诸多不利因素；利用粉末在磨球和罐壁上的少量焊合，来减小磨球和罐壁对粉末的污染，并且不添加任何过程控制剂，在机械合金化过程中减少样品的氧化及污染，使得各单质原子能够充分扩散，从而制备出元素分布均匀的Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体粉末。图1为本专利技术制备Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体的流程图，具体包括以下步骤：S1、按照固溶体的元素配比进行称量，将原子比53:22:25转换成质量百分比，以质量百分比Ti:Al:Nb＝25:6:23称取Ti粉、Al粉和Nb粉；S2、将称好的单质元素粉末加入到球本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Ti‑22Al‑25Nb(at.％)固溶体的机械合金化制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：S1、按照固溶体的元素配比进行称量，以原子比53:22:25称取Ti粉、Al粉和Nb粉；S2、将称好的三种元素粉末加入到球磨罐中，并以6:1～9:1的球料比加入三种不同直径的不锈钢磨球；S3、球磨罐抽真空后充入氩气，重复2～4次；S4、将球磨罐放置在球磨机上进行低能混粉球磨，混粉时间为8h，每混粉1h停机休息10min；S5、球磨罐在球磨机上进行高能球磨，球磨时间为50h～70h，每球磨1h停机休息20min；S6、球磨罐在氩气手套箱中静置24h后，开启球磨罐的上盖进行钝化，钝化时间不小于24h；S7、在氩气手套箱中将粉末和磨球进行过筛分离，得到Ti‑22Al‑25Nb(at.％)固溶体粉末。

【技术特征摘要】
1.一种Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体的机械合金化制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：S1、按照固溶体的元素配比进行称量，以原子比53:22:25称取Ti粉、Al粉和Nb粉；S2、将称好的三种元素粉末加入到球磨罐中，并以6:1～9:1的球料比加入三种不同直径的不锈钢磨球；S3、球磨罐抽真空后充入氩气，重复2～4次；S4、将球磨罐放置在球磨机上进行低能混粉球磨，混粉时间为8h，每混粉1h停机休息10min；S5、球磨罐在球磨机上进行高能球磨，球磨时间为50h～70h，每球磨1h停机休息20min；S6、球磨罐在氩气手套箱中静置24h后，开启球磨罐的上盖进行钝化，钝化时间不小于24h；S7、在氩气手套箱中将粉末和磨球进行过筛分离，得到Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体粉末。2.根据权利要求1所述的Ti-22Al-25Nb(at.％)固溶体的机械合金化制备方法，其特征在于：所述不锈钢球的直径为5mm、10mm和20mm，质量比为6:4:1。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：贾建波，刘文超，徐岩，鹿超，刘海亮，
申请(专利权)人：燕山大学，
类型：发明
国别省市：河北,13