一种滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法，该方法包括步骤：(1)取一定量的三甲基环三硼氧烷溶液样品放入到盛有去离子水或蒸馏水的容器中，差重法计算称取的三甲基环三硼氧烷的准确重量m，再向所述容器中加入络合强化剂、滴定环境溶剂和酚酞指示剂，并搅拌均匀，用强碱的甲醇或乙醇溶液滴定至紫色且20‑40s内不褪色为滴定终点，记录滴定液的体积V1；(2)在不加所述三甲基环三硼氧烷溶液样品，而是加入与所述三甲基环三硼氧烷溶液等量溶剂的情况下，按照步骤(1)进行空白实验，记录所用滴定液的体积V0；(3)按照下式计算三甲基环三硼氧烷的含量：

【技术实现步骤摘要】
一种滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法
本专利技术属于含硼化学品检测
，具体地说，涉及一种人工滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的检测方法。技术背景三甲基环三硼氧烷是一种遇水易分解并且对空气敏感的化合物，在医药工业中主要用于合成Corey还原高效手性催化剂、甲基化反应及Suzuki偶联反应；在能源领域中作为添加剂，用来提高高压锂离子电池负极电极或是电解液界面稳定性；因其对水氧敏感的化学性质，在商业化的生产及应用中，其规格一般为50％含量的四氢呋喃溶液。在已有的文献报道中，对于三甲基环三硼氧烷含量的表征为核磁法、气相色谱法，未见有文献报导滴定三甲基环三硼氧烷含量的方法。核磁法表征含量存在较大误差，气相色谱法检测存在线性及重复性较差的缺点。作为一种运用广泛的重要医药工业中间体，三甲基环三硼氧烷参与反应一般都是按当量比进行投料，需要准确测定其溶液中的含量，因此，建立一种简便、高效、重复性好的测定三甲基环三硼氧烷含量的方法具有重要应用价值。
技术实现思路
针对现有的三甲基环三硼氧烷含量测定的方法中存在的缺陷，本专利技术的目的是提供一种滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法，该方法操作简单，使用常规试剂与装置就可高效准确地测定三甲基环三硼氧烷的含量。为了实现本专利技术的目的，本专利技术的技术方案如下：一种滴定法测定样品中三甲基环三硼氧烷含量的方法，该方法包括以下步骤：(1)取一定量的三甲基环三硼氧烷溶液样品放入到盛有适量去离子水或蒸馏水的容器中，差重法计算称取的三甲基环三硼氧烷的准确重量m，再向所述容器中加入络合强化剂、滴定环境溶剂和1滴酚酞指示剂，并搅拌均匀，用强碱的甲醇或乙醇溶液滴定至紫色且20-40s内不褪色为滴定终点，记录滴定所用的强碱的甲醇或乙醇溶液的体积V1；(2)在不加入所述三甲基环三硼氧烷溶液样品，而是加入与所述三甲基环三硼氧烷溶液样品等量的溶剂的情况下，按照步骤(1)进行空白实验，记录滴定所用的强碱的甲醇或乙醇溶液的体积V0，其中，所述溶剂与所述三甲基环三硼氧烷溶液样品中的溶剂相同；(3)按照下式计算所述三甲基环三硼氧烷溶液中三甲基环三硼氧烷的含量：式中：Wt所述溶液中三甲基环三硼氧烷的含量，％，C所述强碱的甲醇或乙醇溶液的浓度，mol/L，M三甲基环三硼氧烷的相对分子质量，125.53g/mol，V1滴定所述混合溶液所用的强碱的甲醇或乙醇溶液体积，ml，V0滴定所述空白溶液所用的强碱的甲醇或乙醇溶液体积，ml，m三甲基环三硼氧烷溶液的重量，g。在本专利技术的一个优选实施方案中，该方法进一步包括重复步骤(1)2-3次。在本专利技术的一个优选实施方案中，步骤(1)中去离子水或蒸馏水的量为待测三甲基环三硼氧烷的摩尔量的3-1000倍。在本专利技术的一个优选实施方案中，步骤(1)还包括在所述容器中加入所述三甲基环三硼氧烷溶液样品后进行搅拌1-5min，更优选为2min，以使三甲基环三硼氧烷水解完全。在本专利技术的一个优选实施方案中，步骤(1)还包括加入所述络合强化剂、所述滴定环境溶剂和酚酞指示剂后，进行搅拌或摇晃2-5min以使所述混合溶液混合更均匀，络合更完全。在本专利技术的一个优选实施方案中，步骤(1)中所述络合强化剂为甘露醇或甘油，所述强化剂与待测三甲基环三硼氧烷的质量比为10:1～50:1。在本专利技术的一个更优选实施方案中，所述强化剂与待测三甲基环三硼氧烷的质量比为30:1。在本专利技术的一个更优选实施方案中，所述络合强化剂为甘露醇。在本专利技术的一个更优选实施方案中，甘露醇与待测三甲基环三硼氧烷的质量比为30:1。在本专利技术的一个优选实施方案中，步骤(1)中所述滴定环境溶剂为甲醇或乙醇，所述滴定环境溶剂与去离子水或蒸馏水的体积比为2:1～10:1。在本专利技术的一个更优选实施方案中，步骤(1)中所述滴定环境溶剂与去离子水或蒸馏水的体积比为6:1。在本专利技术的一个更优选实施方案中，步骤(1)中所述滴定环境溶剂为乙醇。在本专利技术的一个优选实施方案中，步骤(1)中所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述强碱的甲醇或乙醇溶液的浓度为0.01-1.00mol/L。在本专利技术的一个更优选实施方案中，所述强碱的甲醇或乙醇溶液为浓度为0.1mol/L。在本专利技术的一个更优选实施方案中，步骤(1)中所述强碱为氢氧化钾。在本专利技术的一个更优选实施方案中，所述强碱的甲醇或乙醇溶液是浓度为0.1mol/L氢氧化钾的乙醇溶液。在本专利技术的一个更优选实施方案中，步骤(1)中用强碱的甲醇或乙醇溶液滴定至紫色且30s内不褪色为滴定终点。在本专利技术的一个优选实施方案中，步骤(1)还包括在取一定量的三甲基环三硼氧烷溶液样品之前先将所述三甲基环三硼氧烷溶液进行稀释。在本专利技术的一个优选实施方案中，步骤(1)中所述三甲基环三硼氧烷溶液中三甲基环三硼氧烷的含量不小于0.1％。在本专利技术的一个更优选实施方案中，步骤(1)中所述三甲基环三硼氧烷溶液中三甲基环三硼氧烷的含量为0.1％-50％。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述三甲基环三硼氧烷溶液为三甲基环三硼氧烷在四氢呋喃中的溶液。该方法原理是将三甲基环三硼氧烷在水中水解生成甲基硼酸，然后用络合强化剂(例如，甘露醇)来强化其酸性，用滴定环境溶剂(例如，醇类)改变其在溶液中的极性，再用强碱醇溶液来滴定生成的甲基硼酸。本专利技术用滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法，所用实验仪器简单，操作简便，测量精准度高。具体实施方式本申请专利技术人针对现有技术对于三甲基环三硼氧烷含量测定的方法中存在的缺陷，专利技术人经过深入的研究，根据三甲基环三硼氧烷的性质将滴定法应用于测定三甲基环三硼氧烷的含量。本专利技术的方法具有实验仪器简单，操作简便，测量精准度高的优点。本专利技术的方法包括步骤：(1)取一定量的三甲基环三硼氧烷溶液样品放入到盛有适量去离子水或蒸馏水的容器中，差重法计算称取的三甲基环三硼氧烷的准确重量m，再向所述容器中加入络合强化剂、滴定环境溶剂和酚酞指示剂，并搅拌均匀，用强碱的甲醇或乙醇溶液滴定至紫色且20-40s内不褪色为滴定终点，记录滴定所用的强碱的甲醇或乙醇溶液的体积V1；(2)在不加入所述三甲基环三硼氧烷溶液样品，而是加入与所述三甲基环三硼氧烷溶液样品等量的溶剂的情况下，按照步骤(1)进行空白实验，记录滴定所用的强碱的甲醇或乙醇溶液的体积V0，其中，所述溶剂与所述三甲基环三硼氧烷溶液样品中的溶剂相同；(3)按照下式计算三甲基环三硼氧烷的含量：式中：Wt所述溶液中三甲基环三硼氧烷的含量，％；C所述强碱的甲醇或乙醇溶液的浓度，mol/L；M三甲基环三硼氧烷的相对分子质量，125.53g/mol；V1滴定所述混合溶液所用的强碱的甲醇或乙醇溶液体积，ml；V0滴定所述空白溶液所用的强碱的甲醇或乙醇溶液体积，ml；m三甲基环三硼氧烷溶液的重量，g。本专利技术的方法中，步骤(1)中络合强化剂、滴定环境溶剂和指示剂的添加顺序没有特别要求。本专利技术的方法中，步骤(1)中去离子水或蒸馏水的量对待测三甲基环三硼氧烷来说只要满足其完全水解即可，即去离子水或蒸馏水的摩尔量与所述三甲基环三硼氧烷溶液中的三甲基环三硼氧烷的摩尔量比不小于3，例如，1000:1，500:1，100:1，50:1，10:1等等。去离子水或蒸馏水的量与滴定环境溶剂的量有关，优选地，滴定环境溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)取一定量的三甲基环三硼氧烷溶液样品放入到盛有适量去离子水或蒸馏水的容器中，差重法计算称取的三甲基环三硼氧烷的准确重量m，再向所述容器中加入络合强化剂、滴定环境溶剂和酚酞指示剂，并搅拌均匀，用强碱的甲醇或乙醇溶液滴定至紫色且20‑40s内不褪色为滴定终点，记录滴定所用的强碱的甲醇或乙醇溶液的体积V1；(2)在不加入所述三甲基环三硼氧烷溶液样品，而是加入与所述三甲基环三硼氧烷溶液样品等量溶剂的情况下，按照步骤(1)进行空白实验，记录滴定所用的强碱的甲醇或乙醇溶液的体积V0，其中，所述溶剂与所述三甲基环三硼氧烷溶液样品中的溶剂相同；(3)按照下式计算所述三甲基环三硼氧烷溶液中三甲基环三硼氧烷的含量：

【技术特征摘要】
1.一种滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)取一定量的三甲基环三硼氧烷溶液样品放入到盛有适量去离子水或蒸馏水的容器中，差重法计算称取的三甲基环三硼氧烷的准确重量m，再向所述容器中加入络合强化剂、滴定环境溶剂和酚酞指示剂，并搅拌均匀，用强碱的甲醇或乙醇溶液滴定至紫色且20-40s内不褪色为滴定终点，记录滴定所用的强碱的甲醇或乙醇溶液的体积V1；(2)在不加入所述三甲基环三硼氧烷溶液样品，而是加入与所述三甲基环三硼氧烷溶液样品等量溶剂的情况下，按照步骤(1)进行空白实验，记录滴定所用的强碱的甲醇或乙醇溶液的体积V0，其中，所述溶剂与所述三甲基环三硼氧烷溶液样品中的溶剂相同；(3)按照下式计算所述三甲基环三硼氧烷溶液中三甲基环三硼氧烷的含量：式中：Wt所述溶液中三甲基环三硼氧烷的含量，％，C所述强碱的甲醇或乙醇溶液的浓度，mol/L，M三甲基环三硼氧烷的相对分子质量，125.53g/mol，V1滴定所述混合溶液所用的强碱的甲醇或乙醇溶液体积，ml，V0滴定所述空白溶液所用的强碱的甲醇或乙醇溶液体积，ml，m三甲基环三硼氧烷溶液的重量，g。2.根据权利要求1所述的滴定法测定三甲基环三硼氧烷含量的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵辉，田星，
申请(专利权)人：上海福乐医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31