醛酮中的水含量的测试剂和测试方法技术

本申请提供了一种醛酮中的水含量的测试剂和测试方法。该测试剂包括滴定溶剂和滴定剂，滴定溶剂包括含甲氧基醇、咪唑和溴化碘，滴定剂包括含氧基二乙醇、碘、氢碘酸、咪唑、咪唑衍生物和二氧化硫。该测试剂可以快速地检测出醛酮中的水含量，大大节省了测试时间，避免了使用传统醇类和待测样品中醛酮发生反应水，导致系统很慢或者无法达到平衡的问题。

Testing agents and testing methods for water content in aldehydes and ketones

This application provides a testing agent and test method for water content in aldehydes and ketones. The titrant consists of a titrating solvent and a titrant. The titrating solvents include methoxyalcohol, imidazole and iodine bromide. The titrants include oxydiethanol, iodine, hydroiodic acid, imidazole, imidazole derivatives and sulfur dioxide. The water content in aldehydes and ketones can be quickly detected by this testing agent, which greatly saves the testing time and avoids the problem of using traditional alcohols and the reaction water of aldehydes and ketones in the samples to be tested, resulting in the system being slow or unable to reach equilibrium.

【技术实现步骤摘要】
醛酮中的水含量的测试剂和测试方法
本申请涉及化工领域，具体而言，涉及一种醛酮中的水含量的测试剂和测试方法。
技术介绍
戊醛是丁烯和一氧化碳以及氢气反应生成的。大部分的产品是直链正构戊醛，然而，也会生成少量的支链2-甲基丁醛和3-甲基丁醛、丙烷以及其它的醛的自聚物。这些反应发生在压力在1.4-1.2MPa(绝压)之间，温度在75℃，并且有同性质的铑基催化剂存在时。这些反应在三个串联的带搅拌的液相反应器中进行，这其中包括铑催化剂、NORMAX配位体、反应物、产品和副产品。每个反应器设置一个采样点，分别是S1514、S1515、S1530，主要分析项目包括碳四、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、正戊醛、重组分、铑、Normax、单磷酸Normax、二磷酸Normax、铑Normax配合物和水，其中，水含量是一个重要的控制指标，水含量控制指标为0.25％～0.60％，水含量太大，会导致催化剂的水解，水含量太小，毒麟不水解，对整个反应有抑制作用。因此，戊醛中水含量的分析就显得尤为重要。现有技术中，使用专利商指定的某公司卡尔费休分析仪测量醛中的水含量，根据专利商提供的分析方法HY284/2《C5醛类中水含量的测定·卡尔费休法》可知，测量时使用的反应试剂为Hydranal5K(滴定剂)和HydranalWorkingMediumK(溶剂)，但是这些试剂中含有氯仿，属于毒性试剂，国家不允许通过海关无法购买。所以，专利商确认的戊醛中水含量测量方法无法进行。摒弃专利商指定的试剂，使用常规的卡尔费休试剂对戊醛中水含量进行测试分析，首先往卡尔费休分析仪滴定瓶中加入100mL甲醇溶液，使用卡尔费休试剂34805滴定剂进行滴定，加入适量的戊醛样品，整个系统很难达到平衡，分析时间较长，且每次分析都需要更换甲醇溶液，造成了试剂的浪费和卡尔费休废液的产生。在
技术介绍
部分中公开的以上信息只是用来加强对本文所描述技术的
技术介绍
的理解，因此，
技术介绍
中可能包含某些信息，这些信息对于本领域技术人员来说并未形成在本国已知的现有技术。
技术实现思路
本申请的主要目的在于提供一种醛酮中的水含量的测试剂和测试方法，以解决现有技术中的水含量的测试方法耗时较长的问题。为了实现上述目的，根据本申请的一个方面，提供了一种醛酮中水含量的测试剂，该测试剂包括滴定溶剂和滴定剂，上述滴定溶剂包括含甲氧基醇、咪唑和溴化碘，上述滴定剂包括含氧基二乙醇、碘、氢碘酸、咪唑、咪唑衍生物和二氧化硫。进一步地，上述滴定溶剂中，上述含甲氧基醇的体积百分比为70～90％，上述咪唑的体积百分比为5～15％，上述溴化碘的体积百分比为5～15％。进一步地，上述滴定剂中，上述含氧基二乙醇的体积百分比为70～90％，上述碘和上述氢碘酸的体积百分比之和为5～10％，上述咪唑和上述咪唑衍生物的体积百分比之和为5～10％，上述二氧化硫的体积百分比为1～10％，优选上述碘和上述氢碘酸的体积比在1.5:1～2.5:1之间。进一步地，上述含甲氧基醇包括1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇和2-甲氧基乙醇中的一种或多种。进一步地，上述含氧基二乙醇包括乙氧基二甘醇和/或甲氧基二甘醇。进一步地，上述咪唑衍生物包括2-甲基咪唑、3-甲基咪唑和4-甲基咪唑中的一种或多种。根据本申请的另一方面，提供了一种醛酮中水含量的测试方法，该测试方法采用卡尔费休仪实施，上述卡尔费休仪包括滴定容器和滴定剂容器，上述测试方法包括：将任一种上述的测试剂中的滴定溶剂加入到上述滴定容器中；将任一种上述的测试剂中的滴定剂加入到上述滴定剂容器中；将待测样品加入上述滴定容器中；利用上述滴定剂滴定上述滴定容器中的上述待测样品，直到上述待测样品中的水消耗完时，停止滴定；上述卡尔费休仪的显示器显示上述待测样品中的水含量。进一步地，在将上述待测样品加入上述滴定容器之前，上述测试方法还包括：称量上述待测样品的重量并将称量结果输入上述卡尔费休仪。进一步地，采用注射器将上述待测样品注入到上述滴定容器中，优选上述注射器的容积为1.0～2.5ml之间。进一步地，上述待测样品的体积在0.80ml～1.00ml之间，优选上述待测样品的质量为0.60g～0.90g。进一步地，上述卡尔费休仪还包括双铂针电极，上述滴定剂容器包括本体和设置在上述本体上的滴定头，上述双铂针电极固定在上述滴定头中。应用本申请的技术方案，上述的测试剂中，碘氧化二氧化硫会消耗水，发生反应：I2+SO2+2H2O＝2HI+H2SO4。该反应是可逆的，咪唑使得该反应向正方向移动并定量进行，咪唑较通用的吡啶及衍生物毒性小，且具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸汽压的作用，但是生成的硫酸酐咪唑不稳定，加入含甲氧基醇使硫酸酐咪唑转变成稳定的甲基硫酸氢咪唑，并且，甲氧基醇中的羟基和甲氧基官能团相互制衡，不会和醛酮发生反应，从而使得反应体系达到平衡状态，从而使得反应体系达到平衡状态，发生的总反应为I2+SO2+H2O+3咪唑+甲氧基醇＝2氢碘酸咪唑+甲基硫酸氢咪唑，可以借助卡尔费休仪判断反应体系中氢碘酸咪唑和甲基硫酸氢咪唑是否继续生成，当没有继续生成时，则卡尔费休仪可以判断水已经反应完，进而可以分析出消耗的水的含量，从而判断出醛酮中的水含量。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：图1示出了本申请的一种实施例提供的测试方法的流程。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。应该理解的是，当元件(诸如层、膜、区域、或衬底)描述为在另一元件“上”时，该元件可直接在该另一元件上，或者也可存在中间元件。而且，在说明书以及上面的权利要求书中，当描述有元件“连接”至另一元件时，该元件可“直接连接”至该另一元件，或者通过第三元件“电连接”至该另一元件。正如
技术介绍
所介绍的，现有技术中的醛酮中的水含量的测试剂在测试时，耗费的时间较长，为了解决如上的技术问题，本申请提出了一种醛酮中的水含量的测试剂和测试方法。本申请的一种典型的实施方式中，提供了一种醛酮中的水含量的测试剂，该测试剂包括滴定溶剂和滴定剂，上述滴定溶剂包括含甲氧基醇、咪唑和溴化碘，上述滴定剂包括含氧基二乙醇、碘、氢碘酸、咪唑、咪唑衍生物和二氧化硫。上述的测试剂中，碘氧化二氧化硫会消耗水，发生反应：I2+SO2+2H2O＝2HI+H2SO4。该反应是可逆的，咪唑使得该反应向正方向移动并定量进行，咪唑较通用的吡啶及衍生物毒性小，且具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸汽压的作用，但是生成的硫酸酐咪唑不稳定，加入含甲氧基醇使硫酸酐咪唑转变成稳定的甲基硫酸氢咪唑，并且，含甲氧基醇中的羟基和甲氧基官能团相互制衡，不会和醛酮发生反应，从而使得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种醛酮中水含量的测试剂，其特征在于，所述测试剂包括滴定溶剂和滴定剂，所述滴定溶剂包括含甲氧基醇、咪唑和溴化碘，所述滴定剂包括含氧基二乙醇、碘、氢碘酸、咪唑、咪唑衍生物和二氧化硫。

【技术特征摘要】
1.一种醛酮中水含量的测试剂，其特征在于，所述测试剂包括滴定溶剂和滴定剂，所述滴定溶剂包括含甲氧基醇、咪唑和溴化碘，所述滴定剂包括含氧基二乙醇、碘、氢碘酸、咪唑、咪唑衍生物和二氧化硫。2.根据权利要求1所述的测试剂，其特征在于，所述滴定溶剂中，所述含甲氧基醇的体积百分比为70～90％，所述咪唑的体积百分比为5～15％，所述溴化碘的体积百分比为5～15％。3.根据权利要求1所述的测试剂，其特征在于，所述滴定剂中，所述含氧基二乙醇的体积百分比为70～90％，所述碘和所述氢碘酸的体积百分比之和为5～10％，所述咪唑和所述咪唑衍生物的体积百分比之和为5～10％，所述二氧化硫的体积百分比为1～10％，优选所述碘和所述氢碘酸的体积比在1.5:1～2.5:1之间。4.根据权利要求1所述的测试剂，其特征在于，所述含甲氧基醇包括1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇和2-甲氧基乙醇中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的测试剂，其特征在于，所述含氧基二乙醇包括乙氧基二甘醇和/或甲氧基二甘醇。6.根据权利要求1所述的测试剂，其特征在于，所述咪唑衍生物包括2-甲基咪唑、3-甲基咪唑和4-甲基咪唑中的一种或多种。7.一种醛酮中水含量的测...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雅欣，伏江峰，余占武，马翔，宋涛，王冬梅，王鑫，
申请(专利权)人：中国神华能源股份有限公司，神华包头煤化工有限责任公司，中国神华煤制油化工有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11