【技术实现步骤摘要】
利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法
本专利技术属于检测
,具体涉及利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法。
技术介绍
丙烯树脂生产过程中,丙烯原料中砷烷、磷烷的含量达到一定程度会影响丙烯聚合催化剂的活性,与催化剂的钛活性中心反应,从而使催化剂中毒,降低催化剂的活性,进而影响丙烯树脂的产率和质量,因此通常需要将丙烯原料中的砷烷和磷烷含量控制在30ppb以下。传统的分析方法和分析仪器如TCD(热导检测器)气相色谱仪、FID(氢火焰离子检测器)气相色谱仪由于检测灵敏度和检测范围达不到痕量级别不能用于痕量物质的分析。放电离子化检测器分为两部分组成,在上半部分提供525伏的直流电,在氦气的环境下通过狭缝产生放电火花,放电产生高能光子,亚稳态的氦离子可以电离样品。亚稳态的氦离子和高能光子通过狭缝到达检测器的下半部分与样品相遇,使样品中的杂质电离。检测器的下半部分里有俩个电极,一个加了160伏的直流电,另一个接接地线。两电极间的电流与样品中的杂质的浓度成正比。电流可以通过静电计测量得到。
技术实现思路
本专利技术涉及利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及 ...
【技术保护点】
1.利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法,其特征在于:气相色谱法的检测器为带有多维阀柱的氦放电离子化检测器,分析方法包括以下步骤:1) 设置气体纯化器和气相色谱仪的参数,其中,所述气体纯化器的温度为 395℃~405℃,所述气相色谱仪的柱箱温度为50℃~100℃,所述检测器温度为55℃~65℃,检测器的极化电压为155V~165V,放电电压为530V~540V,放电电流为6.80A~7.00A ;2)取标准气,砷烷、磷烷及MAP的含量为Cs,通过所述气相色谱仪测量所述标准气中砷烷、磷烷及MAP所对应的峰面积As;3) 取待测丙烯,制备待测气,通过所述气相色谱仪测 ...
【技术特征摘要】
1.利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法,其特征在于:气相色谱法的检测器为带有多维阀柱的氦放电离子化检测器,分析方法包括以下步骤:1)设置气体纯化器和气相色谱仪的参数,其中,所述气体纯化器的温度为395℃~405℃,所述气相色谱仪的柱箱温度为50℃~100℃,所述检测器温度为55℃~65℃,检测器的极化电压为155V~165V,放电电压为530V~540V,放电电流为6.80A~7.00A;2)取标准气,砷烷、磷烷及MAP的含量为Cs,通过所述气相色谱仪测量所述标准气中砷烷、磷烷及MAP所对应的峰面积As;3)取待测丙烯,制备待测气,通过所述气相色谱仪测量所述待测气中砷烷、磷烷及MAP所对应的峰面积Ai;4)根据公式Ci=Cs·Ai/As,确定所述待测气中砷烷、磷烷及MAP的含量Ci。2.根据权利要求1所述的利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法,其特征在于:MAP包括乙烯、乙炔、反丁烯、正丁烯、异丁烯、顺丁烯、甲基乙炔、1,2-丁二烯、1,3-丁二烯、正戊烯、乙基乙炔。3.根据权利要求1所述的利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及MAP的方法,...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈举,钱树伟,钱丽萍,
申请(专利权)人:云南云天化石化有限公司,
类型:发明
国别省市:云南,53
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