一种通过高效液相色谱测定芍药苷含量的方法技术

技术编号:18781648 阅读:87 留言:0更新日期:2018-08-29 06:16
本发明专利技术涉及一种通过高效液相色谱测定芍药苷含量的方法,包括如下步骤:1)采用体积分数为75~85%的甲醇的水溶液从含有芍药苷的待测样品中提取芍药苷,得待测液;2)将所述待测液通入高效液相色谱仪,采用反相C18色谱柱,以体积分数为0.02%的磷酸为流动相A,甲醇和乙腈的体积比为5:1的混合液为流动相B,进行梯度洗脱。该方法的回收率位于95.56~106.85%之间,检出限及定量限分别为285.1ng/mL,822.8ng/mL,RSD为0.014%‑0.58%。该方法用于实际测定某批样品三次,样品中芍药苷含量在1.942%‑1.997%之间。

【技术实现步骤摘要】
一种通过高效液相色谱测定芍药苷含量的方法
本专利技术涉及液体色谱分析检测领域,具体涉及通过高效液相色谱测定芍药苷含量的方法。
技术介绍
牡丹皮为毛莨科植物牡丹PaeoniasuffruticosaAndr.的干燥根皮。具有清热凉血,活血散瘀功效。用于温毒发斑或发疹,阴虚发热,无汗蒸骨,肠痈,痈肿疮毒,肝火头痛,闭经,痛经,跌扑损伤。现代研究表明,牡丹皮酚类及其苷、单萜及其苷类成分为主要有效成分。目前,对牡丹皮中酚类成分丹皮酚的质控方法已有较多报道,而对其单萜苷类成分的质控方法较少。我们以单萜类成分芍药苷为代表,建立了HPLC测定牡丹皮中芍药苷的方法,为牡丹皮药材及饮片的质量控制提供参考依据。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种牡丹皮中芍药苷的准确检测方法,包括如下步骤:1)采用体积分数为75~85%的甲醇的水溶液从含有芍药苷的待测样品中提取芍药苷,得待测液;2)将所述待测液通入高效液相色谱仪,采用反相C18色谱柱,以体积分数为0.02%的磷酸为流动相A,甲醇和乙腈的体积比为5:1的混合液为流动相B,进行梯度洗脱,梯度洗脱的程序为0-3min流动相B的体积分数增加至15%,3-5mi本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种通过高效液相色谱测定芍药苷含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)采用体积分数为75~85%的甲醇的水溶液从含有芍药苷的待测样品中提取芍药苷,得待测液;2)将所述待测液通入高效液相色谱仪,采用反相C18色谱柱,以体积分数为0.02%的磷酸为流动相A,甲醇和乙腈的体积比为5:1的混合液为流动相B,进行梯度洗脱,梯度洗脱的程序为0‑3min流动相B的体积分数增加至15%,3‑5min流动相B的体积分数由15%增加至30%,5‑10min流动相B的体积分数维持在30%,10‑15min,流动相B的体积分数下降至10%。

【技术特征摘要】
1.一种通过高效液相色谱测定芍药苷含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:1)采用体积分数为75~85%的甲醇的水溶液从含有芍药苷的待测样品中提取芍药苷,得待测液;2)将所述待测液通入高效液相色谱仪,采用反相C18色谱柱,以体积分数为0.02%的磷酸为流动相A,甲醇和乙腈的体积比为5:1的混合液为流动相B,进行梯度洗脱,梯度洗脱的程序为0-3min流动相B的体积分数增加至15%,3-5min流动相B的体积分数由15%增加至30%,5-10min流动相B的体积分数维持在30%,10-15min,流动相B的体积分数下降至10%。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述待测样品为牡丹皮粉末。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述牡丹皮粉末的直径小于50目。4.根据权利要求1~3任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中采用体积分数为80%的甲醇的水溶液提取芍药苷。5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于,所述待测样品与甲醇的水溶液的质量体积比1:18~22。6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤1)具体为:将待测样品与甲醇的水溶液混合,在功率400~600W的超声条件下处理25~35min,然后涡旋混匀,离心,取上清液,重复上述操作至少一次,并将多次得到的上清液混合后过0.45μm的滤膜,即得所述待测液。7.根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中控制流速为0.8~1.2mL·min-1,优选为1.0mL·min-1;和/或,柱温为28~32℃...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈超李永强黄瑛温霖李爱民李颖
申请(专利权)人:国珍健康科技北京有限公司
类型:发明
国别省市:北京,11

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