【技术实现步骤摘要】
一种高效液相色谱法分离测定2,4-二氯苯乙酮和2,6-二氯苯乙酮异构体的方法
本专利技术属于分析化学
,尤其涉及一种高效液相色谱法分离测定2,4-二氯苯乙酮和2,6-二氯苯乙酮异构体的方法。
技术介绍
2,4-二氯苯乙酮是淡黄色固体,一种重要的精细化工中间体,在医药、农药等领域有广泛的应用。它是合成临床上第一个可供口服的氮唑类广谱抗真菌药酮康唑[顺-[2-(2,4-二氯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1,3-二氧戊环-4-]甲基对甲苯磺酸酯(活性酯)中间体的重要原料。由于在2,4-二氯苯乙酮的合成过程中不可避免的会产生一定量的2,6-二氯苯乙酮(同分异构体),2,6-二氯苯乙酮的产生影响了2,4-二氯苯乙酮的纯度,从而影响了酮康唑的合成效果。对于同分异构体的分离和鉴定一直是难点。目前,对2,4-二氯苯乙酮和2,6-二氯苯乙酮异构体的分离测定未见文献报道。因此,提供一种分离测定2,4-二氯苯乙酮和2,6-二氯苯乙酮异构体的方法对于控制2,4-二氯苯乙酮的合成工艺,提高2,4-二氯苯乙酮的纯度具有现实的指导意义,是本领域急需解决的技术问题。
技术实现思路
为解决上述技术问题,本专利技术的目的是提供一种高效液相色谱法分离测定2,4-二氯苯乙酮和2,6-二氯苯乙酮异构体的方法,该方法准确度高,快速简便。本专利技术提出了一种高效液相色谱法分离测定2,4-二氯苯乙酮和2,6-二氯苯乙酮异构体的方法,采用C18反相色谱柱,4.6×250nm×5μm,以甲醇和水的混合溶液作为流动相,所述流动相中甲醇与水的体积比为(90~70):(10~30),检测波长为200~2 ...
【技术保护点】
1.一种高效液相色谱法分离测定2,4‑二氯苯乙酮和2,6‑二氯苯乙酮异构体的方法,其特征在于:高效液相色谱的条件如下:色谱柱:C18反相色谱柱,4.6×250nm×5μm;流动相组成体积比:70%甲醇和30%水;检测波长:220nm;色谱柱温度:25℃。
【技术特征摘要】
1.一种高效液相色谱法分离测定2,4-二氯苯乙酮和2,6-二氯苯乙酮异构体的方法,其特征在于:高效液相色谱的条件如下:色谱柱:C18反相色谱柱,4.6×250nm×5μm;流动相组成体积比:70%甲醇和30%水;检测波长:220nm;色谱柱温度:25℃。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:流动相的流速为0.8~1.2mL/min。3.根据权利要求2所述的方法,...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈舟,
申请(专利权)人:常州市盛辉药业有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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