一种四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，属于纳米材料制备技术领域，本发明专利技术四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，主要是通过将三氯化铁与巯基乙酸在碱性条件下混合反应制备巯基乙酸铁，然后以巯基乙酸铁为前驱体，在无水乙酸钠的作用下，以乙二醇为溶剂与还原剂，采用溶剂热法反应制备Fe3O4纳米颗粒。在Fe3O4纳米颗粒的形成过程中，巯基乙酸会结合在颗粒的表面从而阻止粒子的进一步长大。本发明专利技术的优点在于一步法制得粒径超小的四氧化三铁纳米颗粒，而且反应操作简单，易于控制，成本低廉。所制得的四氧化三铁纳米颗粒粒度分布均匀，平均粒径在6nm左右，饱和磁化强度高，矫顽力小，具有超顺磁性。

Preparation method of magnetite nanoparticles

The invention discloses a method for preparing ferrous oxide magnetic nanoparticles, which belongs to the technical field of preparing nanomaterials. The method for preparing ferrous oxide magnetic nanoparticles is mainly to prepare ferrous mercaptoacetate by mixing ferric chloride with mercaptoacetic acid in alkaline condition, and then ferrous mercaptoacetate. Fe3O4 nanoparticles were synthesized by solvothermal method using ethylene glycol as solvent and reductant as precursor under the action of anhydrous sodium acetate. During the formation of Fe3O4 nanoparticles, thioglycolic acid binds to the surface of the particles and prevents the further growth of the particles. The invention has the advantages of one-step preparation of ultra-small size iron oxide nanoparticles, simple operation, easy control and low cost. The prepared ferric oxide nanoparticles have uniform particle size distribution, average particle size is about 6 nm, high saturation magnetization, low coercivity and superparamagnetism.

【技术实现步骤摘要】
一种四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法
本专利技术属于纳米材料制备
，具体是指一种四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法。
技术介绍
四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法简单多样，而且价格低廉，已受到广泛关注。近些年来，随着对四氧化三铁磁性纳米粒子研究的不断深入，不仅使它的科学意义得到发展，也使它在磁存储、磁记录、磁流体材料、纳米磁性药物、电波吸收材料等许多领域得到应用，同时四氧化三铁磁性纳米粒子在生物技术和医学领域也有广泛的应用前景。然而由于四氧化三铁磁性纳米粒子粒径小、比表面积大、本身具有磁性，这使其很容易团聚和被空气氧化而且由于其在非极性溶剂中不易分散，这使得它的应用受到很大程度的限制。现有技术通过先在四氧化三铁表面包覆无机材料，再在高温氮气保护下对其进行疏水化处理，反应采用两步法，反应复杂繁琐，且反应条件苛刻，且需要在高温并有氮气保护下进行，不适宜生产放大。因此，提供一种制备工艺简单、易于控制、成本低廉、真正实现工业化大生产的四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法亟待研发。
技术实现思路
为解决上述现有难题，为了解决上述的四氧化三铁磁性纳米粒子的制备过程中都需要在N2的保护下进行，其制备过程操作比较繁琐等技术问题而提供一种四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，该制备方法不需要N2保护，制备过程简单，操作方便，便于规模化生产。本专利技术采用的技术方案如下：一种四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：准确称取10mmolFeCl3·6H2O置于250mL三口烧瓶中，加入乙醇超声分散使其混合均匀；加入30mmol巯基乙酸，在70℃水浴条件下冷凝回流，缓慢加入含NaOH的乙醇溶液至反应溶液呈碱性，在磁力搅拌作用下反应1h；反应结束后将黄色悬浊液用水和乙醇的混合溶液减压抽滤洗涤2次，置于烘箱内12h烘干，所得黄褐色粉末为巯基乙酸铁；准确称取0.2011g巯基乙酸铁置于小烧杯中，加入0.5g无水乙酸钠和30mL乙二醇，超声搅拌使均匀分散后，转移至Teflon消化罐中，密封，160℃加热反应12h；反应结束后待自然冷却，将消化罐取出倒掉上清液；底部沉淀用丙酮洗涤3次，并置于红外干燥箱中，干燥1h，所得黑色粉末即为四氧化三铁磁性纳米粒子。采用上述方案本专利技术取得有益效果如下：本专利技术四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，主要是通过将三氯化铁与巯基乙酸在碱性条件下混合反应制备巯基乙酸铁，然后以巯基乙酸铁为前驱体，在无水乙酸钠的作用下，以乙二醇为溶剂与还原剂，采用溶剂热法反应制备Fe3O4纳米颗粒。在Fe3O4纳米颗粒的形成过程中，巯基乙酸会结合在颗粒的表面从而阻止粒子的进一步长大。本专利技术的优点在于一步法制得粒径超小的四氧化三铁纳米颗粒，而且反应操作简单，易于控制，成本低廉。所制得的四氧化三铁纳米颗粒粒度分布均匀，平均粒径在6nm左右，饱和磁化强度高，矫顽力小，具有超顺磁性。说明书附图图1为本专利技术Fe3O4纳米粒子的透射电镜照片示意图；图2为本专利技术Fe3O4纳米粒子的的磁滞回线表征示意图。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例，四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：准确称取10mmolFeCl3·6H2O置于250mL三口烧瓶中，加入乙醇超声分散使其混合均匀；加入30mmol巯基乙酸，在70℃水浴条件下冷凝回流，缓慢加入含NaOH的乙醇溶液至反应溶液呈碱性，在磁力搅拌作用下反应1h；反应结束后将黄色悬浊液用水和乙醇的混合溶液减压抽滤洗涤2次，置于烘箱内12h烘干，所得黄褐色粉末为巯基乙酸铁；准确称取0.2011g巯基乙酸铁置于小烧杯中，加入0.5g无水乙酸钠和30mL乙二醇，超声搅拌使均匀分散后，转移至Teflon消化罐中，密封，160℃加热反应12h；反应结束后待自然冷却，将消化罐取出倒掉上清液；底部沉淀用丙酮洗涤3次，并置于红外干燥箱中，干燥1h，所得黑色粉末即为四氧化三铁磁性纳米粒子。如图1所示为Fe3O4纳米粒子的透射电镜照片，从图中可以看出，合成的纳米粒子为规则的球形颗粒，平均粒径为6nm左右。如图2所示为Fe3O4纳米粒子的磁滞回线，从图中可以看出纳米粒子的饱和磁化强度在33.51emu/g左右，并且纳米粒子的矫顽力为35.43G，饱和磁化强度较高而矫顽力较低，具有超顺磁性。以上所述仅为本专利技术的实施例，并非因此限制本专利技术的专利范围，凡是利用本专利技术说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的
，均同理包括在本专利技术的专利保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：准确称取10mmol FeCl3·6H2O置于250mL三口烧瓶中，加入乙醇超声分散使其混合均匀；加入30mmol巯基乙酸，在70℃水浴条件下冷凝回流，缓慢加入含NaOH的乙醇溶液至反应溶液呈碱性，在磁力搅拌作用下反应1h；反应结束后将黄色悬浊液用水和乙醇的混合溶液减压抽滤洗涤2次，置于烘箱内12h烘干，所得黄褐色粉末为巯基乙酸铁；准确称取0.2011g巯基乙酸铁置于小烧杯中，加入0.5g无水乙酸钠和30mL乙二醇，超声搅拌使均匀分散后，转移至Teflon消化罐中，密封，160℃加热反应12h；反应结束后待自然冷却，将消化罐取出倒掉上清液；底部沉淀用丙酮洗涤3次，并置于红外干燥箱中，干燥1h，所得黑色粉末即为四氧化三铁磁性纳米粒子。

【技术特征摘要】
1.一种四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：准确称取10mmolFeCl3·6H2O置于250mL三口烧瓶中，加入乙醇超声分散使其混合均匀；加入30mmol巯基乙酸，在70℃水浴条件下冷凝回流，缓慢加入含NaOH的乙醇溶液至反应溶液呈碱性，在磁力搅拌作用下反应1h；反应结束后将黄色悬浊液用水和乙醇的混合溶液减压抽滤洗涤2次，置...

【专利技术属性】
技术研发人员：密丛丛，
申请(专利权)人：密丛丛，
类型：发明
国别省市：山东,37