一种小粒径四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种小粒径四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，所述的小粒径纳米粒子的粒径为10‑20nm，采用高温热解法分解油酸铁方法进行制备，本发明专利技术所得到四氧化三铁磁性纳米粒子作为一种重要的纳米材料，在磁记录材料、吸波材料、颜料、催化剂、生物医学等领域有着广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种小粒径四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法
本专利技术涉及一种小粒径四氧化三铁磁性纳米粒子的制备技术方法，磁性纳米氧化铁作为一种重要的纳米材料，在磁记录材料、吸波材料、颜料、催化剂、生物医学等领域有着广泛的应用前景。特别在生物医学领域，磁性纳米氧化铁粒子由于具有良好的生物相容性和超顺磁性，被广泛应用于磁共振成像造影剂、靶向药物载体细胞分离与标记等。
技术介绍
磁性纳米粒子，作为纳米材料家族的特殊一员，因其兼具特殊的磁性以及纳米粒子的特性，近年来受到人们广泛的关注。从对磁性纳米粒子性质的研究，磁性纳米粒子制备方法的研究，到进一步对其应用的研究，尤其是在生物学方面的应用研究，均出现了很多报导。Fe3O4磁性纳米粒子，作为一种特殊的纳米材料，不仅具有纳米材料的特殊性质，更具有Fe3O4本身独特的性质，尤其是其磁性，使其在纳米粒子中应用更加广泛。因为其特殊的尺寸和性质，所以其制备方法显得尤为重要，前人也对此做了很多研究，也有很多文献中报道了关于磁性纳米粒子的制备方法。合成粒径均匀、尺寸可控的磁性纳米颗粒在科学研究和技术应用上都具极其重要意义，所以关于磁性纳米粒子的制备方法也成为近年研究的热点。目前，已经报导了很多关于四氧化三铁磁性纳米粒子的化学制备方法，如共沉淀法、高温分解法、微乳液法溶胶凝胶法、溶剂热法、球磨法、超声分解法等。共沉淀法作为经典传统的合成方法，工艺简单成熟，成本不高。但是，用此法制得的磁性纳米粒子所含杂质较多，并且粒子粒径分布范围较宽，不能很好的控制磁性纳米粒子的形貌和尺寸分布。溶剂热法是在高温高压下，以水溶液或者有机溶剂为反应介质进行的有关化学反应的总称。通常情况下，是在特定的反应器(如高压釜)里，产生一个高温高压的环境，溶解一些难溶甚至不溶的物质，使其反应并结晶，最终得到理想产物，其产物的粒径一般在几百纳米之间不等。但是这种方法制备的磁性粒子易团聚，粒子尺寸分布较宽，且制备出粒径尺寸小于20nm的磁性纳米粒子比较困难，所以本专利一种新型的制备方法——高温分解法来制备粒径较小，尺寸均匀，大小可控的磁性纳米粒子。高温分解法制备磁性纳米粒子是近些年来发展起来的一种方法，它是以高沸点的有机试剂为溶剂，加热分解铁的前驱体，即有机金属化合物来制备磁性纳米粒子的方法。这种方法制得的纳米粒子粒度分布窄，结晶度高，尺寸和形貌可以控制，而且反应步骤比较简单，便于操作。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题本专利技术所要解决的主要技术问题是制备一种小粒径的四氧化三铁磁性纳米粒子。这种纳米粒子的平均粒径小于20nm，具有较好的晶体结构，含杂质较少，粒径分布均一。(二)技术方案本专利技术的技术方案是：首先制备油酸铁，然后以热分解法在水热反应釜中制备四氧化三铁纳米粒子。(三)有益效果本专利技术所述的小粒径四氧化三铁磁性纳米粒子与传统共沉淀法制备的四氧化三铁磁性纳米粒子相比，具有独特效果：所得小粒径四氧化三铁纳米粒子的粒径小于20nm，粒径分布均一，含杂质较少，具有较好的晶体结构，粒径大小较容易控制。(四)具体反应过程本专利技术所述的小粒径四氧化三铁纳米粒子制备方法包括以下步骤：1.制备油酸铁：在三口瓶中放入60mL乙醇10mL蒸馏水20mL正己烷，搅拌10min，然后加入1g三氯化铁和3.65g油酸钠，之后在75℃的油浴中搅拌4h，冷却至室温，分液洗涤，到入表面皿中60℃真空干燥12h。2.制备四氧化三铁纳米粒子：取4g油酸铁、25mL1-十八烯、0.65g油酸超声溶解后倒入100mL三口瓶中，在氮气保护下蒸馏，先加热100℃左右，然后以5℃/min加热至330摄氏度，恒温30min，冷却至室温，乙醇分离洗涤，分散在30mL环己烷中，通过透射电子显微镜观察四氧化三铁纳米粒子的粒径在15-20nm左右，均匀分散，具有较好的磁性。附图说明：图1本专利技术实施例1所得的小粒径四氧化三铁磁性纳米粒子。具体实施方式以下是本专利技术的具体实施例，所述的实施例是用于描述本专利技术，而不是限制本专利技术。实施例1(1)在三口瓶中放入60mL乙醇10mL蒸馏水20mL正己烷，搅拌10min，然后加入1g三氯化铁和3.65g油酸钠，之后在75℃油浴中搅拌4h，冷却至室温，分液洗涤，到入表面皿中60℃真空干燥12h。(2)4g油酸铁、25mL1-十八烯、0.65g油酸，超声溶解后倒入100mL三口瓶中，在氮气保护下蒸馏，先加热100℃左右，然后以5℃/min加热至330℃，恒温30min，冷却至室温，乙醇分离洗涤，分散在30mL环己烷中。实施例2(1)在三口瓶中放入60mL乙醇10mL蒸馏水20mL正己烷，搅拌10min，然后加入1g三氯化铁和3.65g油酸钠，之后在75℃油浴中搅拌4h，冷却至室温，分液洗涤，到入表面皿中60℃真空干燥12h。(2)4g油酸铁、20mL1-十八烯、0.65g油酸，超声溶解后倒入100mL三口瓶中，在氮气保护下蒸馏，先加热100℃左右，然后以5℃/min加热至330℃，恒温1h，冷却至室温，乙醇分离洗涤，分散在30mL环己烷中。实施例3(1)在三口瓶中放入60mL乙醇10mL蒸馏水20mL正己烷，搅拌10min，然后加入1g三氯化铁和3.65g油酸钠，之后在75℃油浴中搅拌4h，冷却至室温，分液洗涤，到入表面皿中60℃真空干燥12h。(2)4g油酸铁、15mL1-十八烯、0.65g油酸，超声溶解后倒入100mL三口瓶中，在氮气保护下蒸馏，先加热100℃左右，然后以5℃/min加热至330℃，恒温2h，冷却至室温，乙醇分离洗涤，分散在30mL环己烷中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种小粒径四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1)制备油酸铁在三口瓶中放入60mL乙醇10mL蒸馏水20mL正己烷，搅拌10min，然后加入1g三氯化铁和3.65g油酸钠，之后在75℃油浴中搅拌4h，冷却至室温，分液洗涤，到入表面皿中60℃真空干燥12h；2)四氧化铁的制备：4g油酸铁、25mL稳定剂、0.65g油酸，超声溶解后倒入100mL三口瓶中，在氮气保护下蒸馏，先加热100℃左右，然后以5℃/min加热至200～400℃，恒温30min，冷却至室温，乙醇分离洗涤，分散在30mL环己烷中。

【技术特征摘要】
1.一种小粒径四氧化三铁磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1)制备油酸铁在三口瓶中放入60mL乙醇10mL蒸馏水20mL正己烷，搅拌10min，然后加入1g三氯化铁和3.65g油酸钠，之后在75℃油浴中搅拌4h，冷却至室温，分液洗涤，到入表面皿中60℃真空干燥12h；2)四氧化铁的制备：4g油酸铁、25mL稳定剂、0.65g油酸，超声溶解后倒入100mL三口瓶中，在氮气保护下蒸馏，先加热100℃左右，...

【专利技术属性】
技术研发人员：代昭，武文静，余荃，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：天津,12