铪碳催化剂的制备及其在苯并咪唑平行合成中的应用制造技术

本发明专利技术提供了一种新型铪碳催化剂，可通过浸润法进行制备。首先，将活性炭进行预处理，然后将重量比5％的四氯化铪溶于乙醇中，随后加入重量比95％的活性炭室温搅拌30分钟，再超声30分钟。减压蒸除溶剂，真空干燥，即得铪碳催化剂。铪碳催化剂易于制备，稳定性好，催化活性高，可回收重复使用。在苯并咪唑平行合成中，冷却至室温，铪催化剂会吸附到活性炭表面，通过离心即可移除，所得28种粗品纯度高，经提纯后产率可达87％–96％，适用于各种醛和N‑取代邻苯二胺底物。常规无水乙醇溶剂无需精制，反应体系不需要气体保护，反应速度快，后处理和纯化简单。

Preparation of hafnium carbon catalyst and its application in parallel synthesis of benzimidazole

The invention provides a new hafnium carbon catalyst, which can be prepared by infiltration method. Firstly, the activated carbon was pretreated, then the weight ratio of 5% hafnium tetrachloride was dissolved in ethanol, then the weight ratio of 95% activated carbon was added to stir at room temperature for 30 minutes, and then ultrasonic for 30 minutes. The HF carbon catalyst can be obtained by vacuum evaporation and vacuum drying. Hafnium carbon catalyst is easy to prepare, stable, highly active, recyclable and recyclable. In the parallel synthesis of benzimidazole, when cooled to room temperature, the hafnium catalyst will be adsorbed on the surface of activated carbon, and can be removed by centrifugation. The purity of 28 crude products is high, and the yield can reach 87%-96% after purification. It is suitable for various aldehydes and substituted N-o-phenylenediamine substitutes. Conventional anhydrous ethanol solvent does not need refinement, the reaction system does not need gas protection, the reaction speed is fast, the post-treatment and purification is simple.

【技术实现步骤摘要】
铪碳催化剂的制备及其在苯并咪唑平行合成中的应用
本专利技术属于无机催化剂的制备和有机化合物的化学制备
，涉及一种新型活性炭负载四氯化铪催化剂的制备，以及其在平行合成苯并咪唑衍生物合成中的应用。
技术介绍
苯并咪唑是在是众多药物和功能材料分子结构中的核心骨架结构。在现代药物开发中，药物化学家合成了大量苯并咪唑衍生物，并且发现了许多具有良好生物活性的分子结构。目前，在临床中使用的含有苯并咪唑核心骨架的药物有抗感染药物，抗炎药，抗肿瘤药物以及降血糖药物等。由于传统的化学合成方法成本高，耗时长，已经逐渐为现代药物开发所淘汰。为了与高通量药物筛选方法相匹配，有机化学家逐渐开始关注可以用于大量迅速平行制备某结构衍生物的组合化学合成方法。但是，能够用于大规模平行合成某结构衍生物库的方法目前还是非常有限的。这主要是因为平行合成方法的成功取决于相应原型化学合成反应的1)高效性，2)通用性，3)产物后处理纯化的易操作性。目前，已知的苯并咪唑衍生物的合成方法主要是通过邻苯二胺和醛底物缩合成环的。为了促进反应进行，文献报道了使用氧化剂(如DDQ，MnO2，I2和Oxone等)和酸性催化剂(如BF3·E本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型铪碳催化剂，其特征在于：通过浸润法进行制备：将200目活性炭进行预处理活化，然后将重量比5％的四氯化铪溶于乙醇中，随后加入重量比95％的活性炭搅拌30分钟，再超声30分钟，减压蒸除溶剂，真空干燥，即得铪碳催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种新型铪碳催化剂，其特征在于：通过浸润法进行制备：将200目活性炭进行预处理活化，然后将重量比5％的四氯化铪溶于乙醇中，随后加入重量比95％的活性炭搅拌30分钟，再超声30分钟，减压蒸除溶剂，真空干燥，即得铪碳催化剂。2.如权利要求1所述的一种新型铪碳催化剂，其特征在于：制备方法为：将10g200目活性炭在50mL30％HNO3中90℃搅拌4小时，随后用去离子水洗涤至pH为7，在120℃干燥12小时，得到预处理的活性炭；将0.5gHfCl4溶于50mL无水乙醇中，加入9.5g预处理的活性炭，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙麒，龚珊珊，曾德云，王承俊，黄华山，陈继宗，
申请(专利权)人：江西科技师范大学，
类型：发明
国别省市：江西,36