一种SnNb2O6/CoFe-LDH片片复合磁性异质结构催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种SnNb2O6/CoFe‑LDH片片复合磁性异质结构催化剂，属于光催化材料领域。本发明专利技术首先用水热法制备铌酸锡纳米片，然后用水热法将CoFe‑LDH纳米片生长到SnNb2O6纳米片上，最终得到SnNb2O6/CoFe‑LDH复合光催化剂。本发明专利技术制备工艺简单，易操作，反应条件温和易控制，获得的磁性催化剂同时具有良好的光催化性能和吸附性能，而且在外加磁场下展现出较强的磁响应，便于其回收再利用。该催化剂在模拟太阳光的照射下可高效的降解废水中的有机污染物。

SnNb2O6/CoFe-LDH chip composite magnetic heterogeneous structure catalyst and preparation method and application thereof

The invention discloses a SnNb2O6/CoFe_LDH sheet composite magnetic heterostructure catalyst, belonging to the field of photocatalytic materials. The invention first prepares tin niobate nanosheets by hydrothermal method, then grows CoFe_LDH nanosheets onto SnNb2O6 nanosheets by hydrothermal method, and finally obtains SnNb2O6/CoFe_LDH composite photocatalyst. The preparation process is simple, the operation is easy, the reaction conditions are mild and easy to control. The obtained magnetic catalyst has good photocatalytic and adsorption properties, and exhibits strong magnetic response under the applied magnetic field, so as to facilitate its recycling and reuse. The catalyst can effectively degrade organic pollutants in the wastewater under the irradiation of simulated sunlight.

【技术实现步骤摘要】
一种SnNb2O6/CoFe-LDH片片复合磁性异质结构催化剂及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种污水处理方面的光催化剂，具体涉及一种SnNb2O6/CoFe-LDH片片复合磁性异质结构催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
水污染和能源问题一直是热门话题，因此人们急切的想找到一种可再生、清洁且对环境友好的方法来用于环境的净化。传统的处理方法以及生物降解在处理废水污染物上效率不高而且可能会造成二次污染，然而可以进行光催化的半导体基光催化剂由于能将太阳能直接转化为可利用的化学能且不产生污染物被认为是最理想的处理污染物的方法之一。SnNb2O6禁带宽度较窄，约为2.5eV，因其独特的能带结构可以在可见光照射下表现出优异的光催化性能。然而，SnNb2O6的表面积较小，光生电子空穴复合速率快、吸附性能差使得其可见光催化性能并不特别高，因而用于光催化处理有机污染废水有一定的局限性。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种SnNb2O6/CoFe-LDH片片复合磁性异质结构催化剂。本专利技术还提供了一种SnNb2O6/CoFe-LDH片片复合磁性异质结构催化剂的制备方法和应用。本专利技术采用以下技术方案：一种SnNb2O6/CoFe-LDH片片复合磁性异质结构催化剂，该催化剂材料为2D/2D多层次结构，CoFe-LDH纳米片与SnNb2O6纳米片相互穿插形成。优选的，所述催化剂具有亚铁磁性。一种SnNb2O6/CoFe-LDH片片复合磁性异质结构催化剂的制备方法，它包括以下步骤：(1)将1gNb2O5和4.48gKOH溶于70mL去离子水中得到混合溶液，磁力搅拌30分钟，然后将该混合液移入反应釜中进行水热反应，反应保温结束后冷却至室温得到反应液；(2)向步骤(1)中所制备的反应液中加入盐酸溶液调节pH至7.0，得到前驱体Nb2O5·nH2O溶液；(3)称取0.84gSnCl2·2H2O加入到步骤(2)中所制备的Nb2O5·nH2O溶液中，并用2mol/L盐酸溶液将溶液的pH值调整至2.0，磁力搅拌均匀，然后将搅拌均匀的混合溶液转入反应釜中进行水热反应，反应保温结束后冷却至室温，将上清液去除，过滤、洗涤、干燥得到SnNb2O6；(4)配制30mL含CoCl2和Fe(NO3)3的混合溶液，并向其中加入0.5g步骤(3)中所制备的SnNb2O6，在磁力搅拌下用NaOH溶液调节该溶液pH为9.0，然后将调好的溶液转入水热反应釜中进行水热组装反应，反应保温结束后冷却至室温，将上清液去除，过滤、洗涤、干燥即得到SnNb2O6/CoFe-LDH。所述步骤(1)中反应温度为200℃，保温时间为48h。所述步骤(2)中盐酸溶液的浓度为2mol/L。所述步骤(3)中反应温度为200℃，保温时间为36h，干燥温度80℃，干燥时间8h。所述步骤(4)中混合溶液中CoCl2浓度为0.16mol/L，Fe(NO3)3浓度为0.055mol/L；水热反应温度为120℃，保温时间为20h，干燥温度60℃，干燥时间12h。所述步骤(4)中NaOH溶液浓度为1.0mol/L。本专利技术所述的SnNb2O6/CoFe-LDH片片复合磁性异质结构催化剂用于在模拟太阳光照射下吸附催化降解染料废水。本专利技术将具有较大表面积且吸附性能较好的层状双金属氢氧化物类化合物(layereddoublehydroxides，LDHs)CoFe-LDH与SnNb2O6复合，且二者能带结构相匹配可以形成异质结，有利于光生电子空穴的分离，从而降低光生电子空穴复合速率，来提高其光催化效率。CoFe-LDH还具有较强的磁性，因此得到的SnNb2O6/CoFe-LDH光催化剂在外加磁场的作用下可以很容易被分离和回收，从而避免了对水体环境造成二次污染。此外，CoFe-LDH纳米片与SnNb2O6纳米片相互穿插，形成2D/2D多层次结构，光催化及吸附活性位得以充分暴露，极大地提高了光的吸收效率和吸附性能。本专利技术的有益效果是：本专利技术以简单的水热自组装的方法制备了一种新型的磁性复合光催化剂SnNb2O6/CoFe-LDH，所形成的异质结具有较高的可见光响应。其独特的2维/2维片状结构暴露了更多的活性反应位点，在模拟可见光下对有机污染物表现出较好的光催化性能和吸附性能。通过外加磁场可以实现在水溶液中对该催化剂的快速分离和回收，不会对水体环境造成二次污染。附图说明图1为本专利技术所制光催化剂的XRD曲线。图2为本专利技术所制光催化剂的SEM图和EDS谱图。图中，(a)、(b)、(c)分别为制得的SnNb2O6、CoFe-LDH及SnNb2O6/CoFe-LDH复合光催化剂的SEM图，(d)、(e)、(f)分别为相对应的EDS谱图。图3为本专利技术所制光催化剂的TEM图。图中，(a)、(b)、(c)分别为制得的SnNb2O6、CoFe-LDH及SnNb2O6/CoFe-LDH复合光催化剂的TEM图。图4为本专利技术所制光催化剂在外加磁场下的磁滞回线以及磁分离情况；图中，(a)为制得的SnNb2O6/CoFe-LDH复合光催化剂的磁滞回线，(b)图为该催化剂相应的磁分离情况。图5为本专利技术所制光催化剂对甲基橙的吸附量随吸附时间的关系曲线。图6为本专利技术所制光催化剂在模拟可见光下对甲基橙的降解图。图7为本专利技术所制光催化剂在模拟可见光下对甲基橙的光催化降解机理图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的详细说明。实施例1SnNb2O6/CoFe-LDH复合光催化剂的制备(1)将1gNb2O5和4.48gKOH溶于70mL去离子水中，磁力搅拌30分钟，然后将混合物转入100mL反应釜中，反应温度为200℃，保温48h，反应结束后冷却至室温；(2)用HCl(2mol/L)将上述步骤(1)中所得溶液的pH值调整至7，得到前驱体Nb2O5·nH2O溶液。(3)取0.84gSnCl2·2H2O加入到步骤(2)中所述的前驱体溶液，在磁力搅拌下，用HCl(2mol/L)将溶液的pH值调至2，然后将混合物转入到反应釜中，反应温度为200℃，保温36h。反应结束后冷却至室温，将反应产物上清液去除，过滤、洗涤、烘干得到SnNb2O6。(4)配置30mLCoCl2(0.16M)和Fe(NO3)3(0.055M)的混合溶液，并加入0.5g步骤(2)中制备的SnNb2O6，在磁力搅拌下用NaOH溶液(1.0M)调节该溶液的pH至9，然后将混合溶液转入反应釜中，反应温度为120℃，保温时间20h。反应结束后冷却至室温，将反应产物上清液去除，过滤、用去离子水洗涤至中性、烘干得到SnNb2O6/CoFe-LDH光催化剂。具体表征结果见图1-图3。由图1的XRD谱图可以看出，复合光催化剂SnNb2O6/CoFe-LDH由SnNb2O6、CoFe-LDH这两相组成且没有其他杂质相，说明制备的试样纯度高，结晶良好。图2是试样SnNb2O6、CoFe-LDH及SnNb2O6/CoFe-LDH的SEM图和EDS谱图；其中(a)是SnNb2O6的SEM图，由图中可以看出SnNb2O6的形貌呈不规则的方形片状，宽度大约1.5μm；(b)CoFe-LDH的形貌扫描图，从图中可以看出LDH是由不规则的纳米片和小的纳米颗粒组成；(c)为二者复合后的Sn本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种SnNb2O6/CoFe‑LDH片片复合磁性异质结构催化剂，其特征在于，该催化剂材料为2D/2D多层次结构，CoFe‑LDH纳米片与SnNb2O6纳米片相互穿插形成。

【技术特征摘要】
1.一种SnNb2O6/CoFe-LDH片片复合磁性异质结构催化剂，其特征在于，该催化剂材料为2D/2D多层次结构，CoFe-LDH纳米片与SnNb2O6纳米片相互穿插形成。2.根据权利要求1所述的SnNb2O6/CoFe-LDH片片复合磁性异质结构催化剂，其特征在于，所述催化剂具有亚铁磁性。3.一种权利要求1或2所述的SnNb2O6/CoFe-LDH片片复合磁性异质结构催化剂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：(1)将1gNb2O5和4.48gKOH溶于70mL去离子水中得到混合溶液，磁力搅拌30分钟，然后将该混合液移入反应釜中进行水热反应，反应保温结束后冷却至室温得到反应液；(2)向步骤(1)中所制备的反应液中加入盐酸溶液调节pH至7.0，得到前驱体Nb2O5·nH2O溶液；(3)称取0.84gSnCl2·2H2O加入到步骤(2)中所制备的Nb2O5·nH2O溶液中，并用2mol/L盐酸溶液将溶液的pH值调整至2.0，磁力搅拌均匀，然后将搅拌均匀的混合溶液转入反应釜中进行水热反应，反应保温结束后冷却至室温，将上清液去除，过滤、洗涤、干燥得到SnNb2O6；(4)配制30mL含CoCl2和Fe(NO3)3的混合溶液，并向其中加入0.5g步骤(3)中所制备的SnNb2O6，在磁力搅拌下用NaOH溶液调节该溶液pH为9.0，然后将调好的溶液转入水热反应釜中进行水热组装反应，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘君，李嘉，冀菲，崔新岭，邴兴美，丹尼斯，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37