一种长纤、短纤混合型碳碳保温毡加工工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种长纤、短纤混合型碳碳保温毡加工工艺包括长纤碳纤维的制备方法，短纤碳纤维的制备方法和碳碳保温毡的制备方法，长纤碳纤维和短纤碳纤维的制备方法为分别将原料混合、纺丝、预氧化处理、碳化；碳碳保温毡的制备方法为长纤碳纤维和短纤碳纤维混合、形成纤维网胎、针刺形成网胎单元、高温固化处理、高温碳化处理。本发明专利技术通过制备长纤、短纤碳纤维，再利用2种碳纤维制备碳碳保温毡，制备出密度较低，密度分布均匀，保温隔热性好，成本较低的碳碳保温毡。

Processing technology of long fiber and staple fiber carbon carbon insulation felt

The invention provides a processing technology of long fiber and short fiber mixed type carbon-carbon insulation felt, including a preparation method of long fiber-carbon fiber, a preparation method of short fiber-carbon fiber and a preparation method of carbon-carbon insulation felt. The preparation methods of insulation felt are mixing long fiber carbon fiber and short fiber carbon fiber, forming fiber mesh tyre, needling forming mesh tyre unit, high temperature curing treatment and high temperature carbonization treatment. By preparing long and short fiber carbon fibers, and then using two kinds of carbon fibers to prepare carbon-carbon thermal insulation felt, the carbon-carbon thermal insulation felt with low density, uniform density distribution, good thermal insulation and low cost is prepared.

【技术实现步骤摘要】
一种长纤、短纤混合型碳碳保温毡加工工艺
本专利技术属于碳纤维材料制备
，尤其涉及一种长纤、短纤混合型碳碳保温毡加工工艺。
技术介绍
碳碳复合材料是碳纤维及其织物增强的碳基体复合材料，具有低密度、高强度、高比模、低烧蚀率、高抗热震性、低热膨胀系数、零湿膨胀、不放气、在2000℃以内强度和模量随温度升高而增加、良好的抗疲劳性能、有益的摩擦磨损性能和生物相容性，尤其是碳碳复合材料强度随着温度的升高不降反升的独特性能，使其作为高性能发动机热端部件和使用于高超声速飞行器热防护系统具有其它材料难以比拟的优势。近年来，随着碳纤维原材料及其生产制造成本的降低，碳碳复合材料不仅在航空航天领域，还在工业领域，如交通、机械、体育娱乐、休闲用品、医疗卫生和土木建筑等中的应用越来越广泛。碳纤维保温毡是一种应用于真空或惰性气氛下的绝热保温功能材料，其被广泛应用于气相沉淀炉、单晶生长炉、多晶铸造炉、多晶还原炉、真空烧结炉、热压炉、热平衡炉、电磁感应炉、高纯硅氢化炉、真空冶炼炉等非氧化气氛高温设备中作为高端保温材料，碳纤维保温毡对生产出的产品质量、纯度，以及设备的节能减排、设备的操作环境安全等，都有着非常重要的作用。目前的碳纤维保温毡通常采用短纤碳纤维进行加工制造，制造成本过高、产率较低，以及技术过于复杂等缺陷制约着碳纤维产业的发展。专利CN101591178B公开了一种刚性碳纤维隔热保温材料的制造及表面处理方法，将磨碎碳纤维与粘结剂及分散剂溶液充分混合，经真空抽滤或模压成型，在经过不熔化和碳化处理，得到的刚性碳纤维保温材料，粘结剂极易积聚在成型材料的表面，造成所得产品中心缺乏粘结力，易开裂；且密度大、密度分布不均匀，保温隔热性能较差，成本较高。
技术实现思路
为了解决现有技术的问题，本专利技术提供了一种长纤、短纤混合型碳碳保温毡加工工艺，通过制备长纤、短纤碳纤维，再利用2种碳纤维制备碳碳保温毡，制备出密度较低，密度分布均匀，保温隔热性好，成本较低的碳碳保温毡。为了达到上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种长纤、短纤混合型碳碳保温毡加工工艺包括长纤碳纤维的制备方法，短纤碳纤维的制备方法和碳碳保温毡的制备方法，具体步骤如下：1.长纤碳纤维的制备方法包括以下步骤：(1)将煤焦沥青和石油沥青按照质量比为1:1混合，并在氮气保护下加热至熔融状态，加热温度为560-600℃，加热时间为0.5-1h，然后在100-180℃下进行搅拌1-1.5h，得到混合沥青原料；(2)将以下质量份数的原料混合：混合沥青原料60-75份、3,4,9,10-苝四甲酸二酐1-3份、烷基苯基聚硅氧烷1-2份、沥青减粘剂1-3份、聚苯硫醚树脂5-9份、聚酰胺树脂6-12份和甲基丙烯腈11-20份，在280-350℃下，加热1h，得到纺丝混合物；(3)将纺丝混合物放入熔融纺丝机机喷丝料筒中，装入碳纤维纺丝装置，以5-8℃/min的升温条件升至430-450℃，再以1-3℃/min的的下降速度降至190-210℃，即可在喷丝口得到原丝；(4)在氮气的保护下，将原丝进行预氧化处理，预氧化的介质为双氧水，在360-400℃热处理20-35min；(5)将步骤(4)得到的预氧化处理后的原丝进行加热碳化，加热的温度为1200-1450℃，加热的时间为1-2h，得到长纤碳纤维；优选地，所述沥青减粘剂选自聚丙烯树脂、聚丙烯酰胺和乙撑双硬脂酰胺中的一种或多种。优选地，所述聚苯硫醚树脂的重均分子量为40000-50000；聚酰胺树脂的重均分子量为2000-4000。优选地，所述长纤碳纤维的纤维长为300-700mm。2.短纤碳纤维的制备方法包括以下步骤：(1)将煤焦沥青和石油沥青按照质量比为1:2混合，并在氮气保护下加热至熔融状态，加热温度为560-600℃，加热时间为0.5-1h，然后在100-180℃下进行搅拌1-1.5h，得到混合沥青原料；(2)将以下质量份数的原料混合：混合沥青原料60-75份、2,6-萘二甲酸0.5-1份、沥青减粘剂1-3份、聚乙烯树脂5-9份、聚丙烯树脂6-13份和甲基丙烯腈12-20份混合，在280-350℃下，加热1h，得到纺丝混合物；(3)将纺丝混合物放入熔融纺丝机机喷丝料筒中，装入碳纤维纺丝装置，以5-8℃/min的升温条件升至430-450℃，再以1-3℃/min的的下降速度降至190-210℃，即可在喷丝口得到原丝；(4)在氮气的保护下，将原丝进行预氧化处理，预氧化的介质为双氧水，在360-400℃热处理20-35min；(5)将步骤(4)得到的预氧化处理后的原丝进行加热碳化，加热的温度为1200-1450℃，加热的时间为1-2h，得到短纤碳纤维；优选地，所述沥青减粘剂选自聚丙烯树脂、聚丙烯酰胺和乙撑双硬脂酰胺中的一种或多种。优选地，所述聚乙烯树脂的重均分子量为5000-6000；聚丙烯树脂的重均分子量为7000-9000。优选地，所述短纤碳纤维的纤维长为10-290mm。3.碳碳保温毡的制备方法包括以下步骤：(1)将长纤碳纤维和短纤碳纤维按照重量比为3:7-5:5进行混合，得到混合碳纤维；(2)将混合碳纤维通过气流成网形成克重为500-2000g/m2的纤维网胎；(3)使用针刺方法将2-10层纤维网胎针刺复合成一个网胎单元，针刺的密度为2-15针/cm2；(4)对网胎单元进行固化处理，将网胎单元放置在高压成型模具中，加压至压强2-6MPa，在100-120℃的条件下保温1-2h，然后升温至150-170℃的条件下保温1-2h，之后升温至200-230℃条件下保温2-5h，最后自然冷却至70-90℃；(5)将步骤(4)固化处理后的网胎单元进行高温碳化处理，在氮气氛围下，将步骤(4)固化处理后的网胎单元在温度为700-900℃条件下碳化处理1.5-2h，然后升温至1500-1700℃保温0.5-1h，最后自然冷却至室温，得到长纤、短纤混合型碳碳保温毡。优选地，所述步骤(2)中纤维网胎的制备方法如下：按质量分数称取混合碳纤维90份，甲基纤维素0.5份，聚丙烯酰胺0.5份，水3000份，搅拌分散均匀，倒入抽滤模具，抽滤去除水，在温度为80-120℃条件下，烘干得到克重为500-2000g/m2的纤维网胎。采用上述技术方案，本专利技术实现的有益效果如下：(1)本专利技术分别制备长纤碳纤维和短纤碳纤维，而不需要将长纤碳纤维剪断制备成短纤碳纤维，使得长纤碳纤维和短纤碳纤维的拉伸强度大。(2)本专利技术由长纤碳纤维和短纤碳纤维混合制备的碳碳保温毡的密度分布均匀，密度小，保温隔热性好，成本低。(3)本专利技术制备的长纤、短纤混合型碳碳保温毡的硬度适中，易于加工成型。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术。实施例1一种长纤、短纤混合型碳碳保温毡加工工艺包括长纤碳纤维的制备方法，短纤碳纤维的制备方法和碳碳保温毡的制备方法，具体步骤如下：1.长纤碳纤维的制备方法包括以下步骤：(1)将煤焦沥青和石油沥青按照质量比为1:1混合，并在氮气保护下加热至熔融状态，加热温度为560℃，加热时间为1h，然后在100℃下进行搅拌1h，得到混合沥青原料；(2)将以下质量份数的原料混合：混合沥青原料75份、3,4,9,10-苝四甲酸二酐1份、烷基苯基聚硅氧烷1份、沥青减粘剂1份、聚苯硫醚树脂5份本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种长纤、短纤混合型碳碳保温毡加工工艺，其特征在于：包括长纤碳纤维的制备方法，短纤碳纤维的制备方法和碳碳保温毡的制备方法，具体步骤如下：长纤碳纤维的制备方法包括以下步骤：(1)将煤焦沥青和石油沥青按照质量比为1:1混合，并在氮气保护下加热至熔融状态，加热温度为560‑600℃，加热时间为0.5‑1h，然后在100‑180℃下进行搅拌1‑1.5h，得到混合沥青原料；(2)将以下质量份数的原料混合：混合沥青原料60‑75份、3,4,9,10‑苝四甲酸二酐1‑3份、烷基苯基聚硅氧烷1‑2份、沥青减粘剂1‑3份、聚苯硫醚树脂5‑9份、聚酰胺树脂6‑12份和甲基丙烯腈11‑20份，在280‑350℃下，加热1h，得到纺丝混合物；(3)将纺丝混合物放入熔融纺丝机机喷丝料筒中，装入碳纤维纺丝装置，以5‑8℃/min的升温条件升至430‑450℃，再以1‑3℃/min的的下降速度降至190‑210℃，即可在喷丝口得到原丝；(4)在氮气的保护下，将原丝进行预氧化处理，预氧化的介质为双氧水，在360‑400℃热处理20‑35min；(5)将步骤(4)得到的预氧化处理后的原丝进行加热碳化，加热的温度为1200‑1450℃，加热的时间为1‑2h，得到长纤碳纤维；短纤碳纤维的制备方法包括以下步骤：(1)将煤焦沥青和石油沥青按照质量比为1:2混合，并在氮气保护下加热至熔融状态，加热温度为560‑600℃，加热时间为0.5‑1h，然后在100‑180℃下进行搅拌1‑1.5h，得到混合沥青原料；(2)将以下质量份数的原料混合：混合沥青原料60‑75份、2,6‑萘二甲酸0.5‑1份、沥青减粘剂1‑3份、聚乙烯树脂5‑9份、聚丙烯树脂6‑13份和甲基丙烯腈12‑20份混合，在280‑350℃下，加热1h，得到纺丝混合物；(3)将纺丝混合物放入熔融纺丝机机喷丝料筒中，装入碳纤维纺丝装置，以5‑8℃/min的升温条件升至430‑450℃，再以1‑3℃/min的的下降速度降至190‑210℃，即可在喷丝口得到原丝；(4)在氮气的保护下，将原丝进行预氧化处理，预氧化的介质为双氧水，在360‑400℃热处理20‑35min；(5)将步骤(4)得到的预氧化处理后的原丝进行加热碳化，加热的温度为1200‑1450℃，加热的时间为1‑2h，得到短纤碳纤维；碳碳保温毡的制备方法包括以下步骤：(1)将长纤碳纤维和短纤碳纤维按照重量比为3:7‑5:5进行混合，得到混合碳纤维；(2)将混合碳纤维通过气流成网形成克重为500‑2000g/m2的纤维网胎；(3)使用针刺方法将2‑10层纤维网胎针刺复合成一个网胎单元，针刺的密度为2‑15针/cm2；(4)对网胎单元进行固化处理，将网胎单元放置在高压成型模具中，加压至压强2‑6MPa，在100‑120℃的条件下保温1‑2h，然后升温至150‑170℃的条件下保温1‑2h，之后升温至200‑230℃条件下保温2‑5h，最后自然冷却至70‑90℃；(5)将步骤(4)固化处理后的网胎单元进行高温碳化处理，在氮气氛围下，将步骤(4)固化处理后的网胎单元在温度为700‑900℃条件下碳化处理1.5‑2h，然后升温至1500‑1700℃保温0.5‑1h，最后自然冷却至室温，得到长纤、短纤混合型碳碳保温毡。...

【技术特征摘要】
1.一种长纤、短纤混合型碳碳保温毡加工工艺，其特征在于：包括长纤碳纤维的制备方法，短纤碳纤维的制备方法和碳碳保温毡的制备方法，具体步骤如下：长纤碳纤维的制备方法包括以下步骤：(1)将煤焦沥青和石油沥青按照质量比为1:1混合，并在氮气保护下加热至熔融状态，加热温度为560-600℃，加热时间为0.5-1h，然后在100-180℃下进行搅拌1-1.5h，得到混合沥青原料；(2)将以下质量份数的原料混合：混合沥青原料60-75份、3,4,9,10-苝四甲酸二酐1-3份、烷基苯基聚硅氧烷1-2份、沥青减粘剂1-3份、聚苯硫醚树脂5-9份、聚酰胺树脂6-12份和甲基丙烯腈11-20份，在280-350℃下，加热1h，得到纺丝混合物；(3)将纺丝混合物放入熔融纺丝机机喷丝料筒中，装入碳纤维纺丝装置，以5-8℃/min的升温条件升至430-450℃，再以1-3℃/min的的下降速度降至190-210℃，即可在喷丝口得到原丝；(4)在氮气的保护下，将原丝进行预氧化处理，预氧化的介质为双氧水，在360-400℃热处理20-35min；(5)将步骤(4)得到的预氧化处理后的原丝进行加热碳化，加热的温度为1200-1450℃，加热的时间为1-2h，得到长纤碳纤维；短纤碳纤维的制备方法包括以下步骤：(1)将煤焦沥青和石油沥青按照质量比为1:2混合，并在氮气保护下加热至熔融状态，加热温度为560-600℃，加热时间为0.5-1h，然后在100-180℃下进行搅拌1-1.5h，得到混合沥青原料；(2)将以下质量份数的原料混合：混合沥青原料60-75份、2,6-萘二甲酸0.5-1份、沥青减粘剂1-3份、聚乙烯树脂5-9份、聚丙烯树脂6-13份和甲基丙烯腈12-20份混合，在280-350℃下，加热1h，得到纺丝混合物；(3)将纺丝混合物放入熔融纺丝机机喷丝料筒中，装入碳纤维纺丝装置，以5-8℃/min的升温条件升至430-450℃，再以1-3℃/min的的下降速度降至190-210℃，即可在喷丝口得到原丝；(4)在氮气的保护下，将原丝进行预氧化处理，预氧化的介质为双氧水，在360-400℃热处理20-35min；(5)将步骤(4)得到的预氧化处理后的原丝进行加热碳化，加热的温度为1200-1450...

【专利技术属性】
技术研发人员：李波，
申请(专利权)人：青岛美卡新型材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37