一种三相复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种三相复合材料的制备方法，包括以下步骤：首先合成REB，并用DMF进行洗涤至滤液澄清，最后将所得湿态产物分散在DMF溶液之中制得REB分散液备用，然后将适量的REB的分散液与BT粒子加入到DMF之中，超声分散30min，将得到的悬浊液放置到70℃的水浴锅中，搅拌加入适量的PVDF粉末并继续2h后，将整个产物迅速的倒入到装有大量无水乙醇的烧杯之中，并快速搅拌5min，使所得产物絮凝出来，而后静置一夜，并用布氏漏斗对产物进行过滤后，再用大量清水洗涤，而后所得滤饼放置在80℃的鼓风烘箱之中烘干，制得块状复合材料。该复合材料具有较大的有效介电常数以及较小的损耗因子，具有重要的实际应用价值。

A preparation method of three phase composite material

The invention discloses a preparation method of a three-phase composite material, which comprises the following steps: firstly, REB is synthesized and washed with DMF until the filtrate is clarified; finally, the wet product is dispersed in DMF solution to prepare REB dispersion solution for reserve; secondly, appropriate amount of REB dispersion solution and BT particles are added into DMF, and ultrasonic dispersion is carried out for 30 minutes. The suspension was placed in a 70 C water bath pot, stirred with PVDF powder and continued for 2 hours. The whole product was quickly poured into a beaker filled with a large amount of anhydrous ethanol, and stirred for 5 minutes to make the product flocculate out, and then remained for one night, and then filtered with a Brinell funnel. After washing with a large amount of water, the filter cake was dried in a blast oven at 80 C, and a block composite material was prepared. The composite material has a large effective dielectric constant and a small loss factor, which has important practical value.

【技术实现步骤摘要】
一种三相复合材料的制备方法
本专利技术涉及复合材料制备
，尤其涉及一种三相复合材料的制备方法。
技术介绍
具有高介电常数的材料在埋入式电容器、介电弹性体、电缆接头等众多领域有着重要的应用价值。传统的陶瓷材料具有较高的介电常数，然而其自身难于加工成型且生产耗能较大，高分子材料自身容易加工成型，且具有良好的击穿强度，但是介电常数较小。通过向聚合物体系之中引入高介电常数的陶瓷粒子或导电填料来提高聚合物的介电常数等方法来提高复合材料的介电常数，但是高介电陶瓷粒子的引入难以使得聚合物复合材料得到较高的介电常数，且引入的陶瓷粒子的含量较高，会使得复合材料内部产生缺陷。导体填料的引入，虽然能够使得聚合物复合材料达到较高的介电常数，但是其总是会带来较大的介电损耗。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中的缺点，而提出的一种三相复合材料的制备方法。一种三相复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将EB加入到DMF之中，在70℃下搅拌2h，冷却至室温后将其经过0.4μm的滤膜进行过滤，取深蓝色的滤液备用；S2、将适量的氧化石墨片加入到DMF之中超声分散约2h，再将步骤S1所得的滤液加入到氧化石墨片的悬浊液之中继续超声分散约1h；S3、将步骤S2所得悬浊液置于90℃的水浴锅中，在磁力搅拌下，向其中加入适量的水合肼(其中水合肼与氧化石墨片的比例约为20μl：1mg)，继续反应2h后，将体系冷却至室温；S4、将步骤S3所得悬浊液经过0.4μm的尼龙微孔滤膜进行过滤，并用DMF进行洗涤至滤液澄清，最后将所得湿态产物分散在DMF溶液中，得到REB悬浊液备用；S5、将适量步骤S4所得的REB悬浊液加入到与DMF中，超声分散后与BT粒子加入到DMF之中，再超声分散30min；S6、将步骤S5所得的悬浊液放置到70℃的水浴锅中，并进行搅拌，再向悬浊液中加入适量的PVDF粉末并继续搅拌反应2h；S7、将步骤S6所得的产物迅速倒入到装有大量无水乙醇的烧杯中，并快速搅拌5min，使所得产物絮凝出来，然后静置一夜；S8、用布氏漏斗对步骤S7所得的产物进行过滤后，再用大量清水洗涤，将所得滤饼放置在80℃的鼓风烘箱之中烘干，得到复合材料。本专利技术还提出了一种三相复合材料的测试方法，包括以下步骤：S1、将上述复合材料在热压机上190℃，20MPa下进行热压，最终得到厚度约为1mm，直径约为1cm的圆形试样；S2、将制备好的复合材料放入液氮之中进行淬断，采用扫描电子显微镜对复合材料的断面形貌进行观察；S3、将待测样品的上下两个表面都涂覆上银浆，然后放置在烘箱之中烘干，除去银浆中的丙酮，最后将待测样品放置到阻抗分析仪之中进行介电性能测试。本专利技术提出的一种三相复合材料的有益效果有：1、利用溶液共混的方法制备了REB-BT/PVDF三相复合材料，复合材料的介电常数随着任意一种填料含量的增加而增加，并且随着BT粒子含量的增加，能够使得REB在复合材料之中彼此更加容易搭接，从而出现逾渗现象；2、三相复合材料具有较大的有效介电常数以及较小的损耗因子，具有重要的实际应用价值。本专利技术还提出了一种三相复合材料的制备方法和测试方法，操作简单，所需物料简单易得，值得推广。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步解说。实施例一本专利技术提出的一种三相复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将EB加入到DMF之中，在70℃下搅拌2h，冷却至室温后将其经过0.4μm的滤膜进行过滤，取深蓝色的滤液备用；S2、将适量的氧化石墨片加入到DMF之中超声分散约2h，再将步骤S1所得的滤液加入到氧化石墨片的悬浊液之中继续超声分散约1h；S3、将步骤S2所得悬浊液置于90℃的水浴锅中，在磁力搅拌下，向其中加入适量的水合肼(其中水合肼与氧化石墨片的比例约为20μl：1mg)，继续反应2h后，将体系冷却至室温；S4、将步骤S3所得悬浊液经过0.4μm的尼龙微孔滤膜进行过滤，并用DMF进行洗涤至滤液澄清，最后将所得湿态产物分散在DMF溶液中，得到REB悬浊液备用；S5、将适量步骤S4所得的REB悬浊液加入到与DMF中，超声分散后与BT粒子加入到DMF之中，再超声分散30min；S6、将步骤S5所得的悬浊液放置到70℃的水浴锅中，并进行搅拌，再向悬浊液中加入适量的PVDF粉末并继续搅拌反应2h；S7、将步骤S6所得的产物迅速倒入到装有大量无水乙醇的烧杯中，并快速搅拌5min，使所得产物絮凝出来，然后静置一夜；S8、用布氏漏斗对步骤S7所得的产物进行过滤后，再用大量清水洗涤，将所得滤饼放置在80℃的鼓风烘箱之中烘干，得到复合材料。其测试方法，包括以下步骤：S1、将上述复合材料在热压机上190℃，20MPa下进行热压，最终得到厚度约为1mm，直径约为1cm的圆形试样；S2、将制备好的复合材料放入液氮之中进行淬断，采用扫描电子显微镜对复合材料的断面形貌进行观察；S3、将待测样品的上下两个表面都涂覆上银浆，然后放置在烘箱之中烘干，除去银浆中的丙酮，最后将待测样品放置到阻抗分析仪之中进行介电性能测试。本专利技术提出的一种三相复合材料，将BT粒子以及REB同时加入到PVDF聚合物基体之中制备出三组分复合材料，结果表明随着BT粒子的加入，复合材料的内部出现了明显的逾渗现象，这表明两种粒子的加入能够在复合材料的内部产生协同作用，进而影响复合材料的介电性能，该复合材料具有较大的有效介电常数以及较小的损耗因子，具有重要的实际应用价值；本专利技术还提出了一种三相复合材料的制备方法和测试方法，操作简单，所需物料简单易得，值得推广。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三相复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将EB加入到DMF之中，在70℃下搅拌2h，冷却至室温后将其经过0.4μm的滤膜进行过滤，取深蓝色的滤液备用；S2、将适量的氧化石墨片加入到DMF之中超声分散约2h，再将步骤S1所得的滤液加入到氧化石墨片的悬浊液之中继续超声分散约1h；S3、将步骤S2所得悬浊液置于90℃的水浴锅中，在磁力搅拌下，向其中加入适量的水合肼(其中水合肼与氧化石墨片的比例约为20μl：1mg)，继续反应2h后，将体系冷却至室温；S4、将步骤S3所得悬浊液经过0.4μm的尼龙微孔滤膜进行过滤，并用DMF进行洗涤至滤液澄清，最后将所得湿态产物分散在DMF溶液中，得到REB悬浊液备用；S5、将适量步骤S4所得的REB悬浊液加入到与DMF中，超声分散后与BT粒子加入到DMF之中，再超声分散30min；S6、将步骤S5所得的悬浊液放置到70℃的水浴锅中，并进行搅拌，再向悬浊液中加入适量的PVDF粉末并继续搅拌反应2h；S7、将步骤S6所得的产物迅速倒入到装有大量无水乙醇的烧杯中，并快速搅拌5min，使所得产物絮凝出来，然后静置一夜；S8、用布氏漏斗对步骤S7所得的产物进行过滤后，再用大量清水洗涤，将所得滤饼放置在80℃的鼓风烘箱之中烘干，得到复合材料。...

【技术特征摘要】
2018.02.12 CN 20181014590031.一种三相复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将EB加入到DMF之中，在70℃下搅拌2h，冷却至室温后将其经过0.4μm的滤膜进行过滤，取深蓝色的滤液备用；S2、将适量的氧化石墨片加入到DMF之中超声分散约2h，再将步骤S1所得的滤液加入到氧化石墨片的悬浊液之中继续超声分散约1h；S3、将步骤S2所得悬浊液置于90℃的水浴锅中，在磁力搅拌下，向其中加入适量的水合肼(其中水合肼与氧化石墨片的比例约为20μl：1mg)，继续反应2h后，将体系冷却至室温；S4、将步骤S3所得悬浊液经过0.4μm的尼龙微孔滤膜进行过滤，并用DMF进行洗涤至滤液澄清，最后将所得湿态产物分散在DMF溶液中，得到REB悬浊液备用；S5、将适量步骤S4所得的REB悬浊液加入到与DMF中，超声分散后与B...

【专利技术属性】
技术研发人员：王磊，欧阳文璟，王广胜，关晓辉，鲁敏，矫庆泽，郭冰之，马艾丽，荣菡，
申请(专利权)人：北京理工大学珠海学院，珠海京工检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44