The invention discloses a method for preparing terephthalic acid by catalytic oxidation of Anderson heteropoly acid. The specific steps of the method are as follows: step 1) oxidation of xylene and Anderson heteropoly acid catalysts, oxidants and additives in solvents at a reaction temperature of 80 150 C and a surface pressure of 1.0 5.0 MPa; step 2) after the oxidation reaction, the Anderson heteropoly acid catalyst is filtered out and the organic phase is obtained by extraction. The organic phase is dried, filtered, concentrated and purified to obtain terephthalic acid, in which the additives are sodium acetate, sodium chloride, sodium hydroxide or sodium carbonate. The catalyst has the advantages of mild reaction conditions, environmental friendliness, high reactivity, high specificity and selectivity, and can be recycled; hydrogen peroxide, air or oxygen are used as oxidant, low cost, green and environmental protection, and is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种Anderson杂多酸催化氧化制备对苯二甲酸的方法
本专利技术属于催化化学
,涉及多金属氧酸盐的催化领域,尤其涉及一种Anderson杂多酸催化氧化制备对苯二甲酸的方法。
技术介绍
催化是多金属氧酸盐(也称多酸或多金属氧簇,简称POMs)应用中最有前途且最具实用价值的研究方向。多金属氧酸盐同时集酸碱催化剂、氧化还原催化剂、金属氧化物纳米催化剂等的优良特性于一身,被认为是一种应用广泛的绿色的多功能催化剂。早在20世纪初,人们就开始对多酸的催化性能进行了研究。对苯二甲酸(p-phthalicacid)是重要的大宗有机原料之一,白色晶体或粉末,低毒,可燃。化学式为p-C6H4(COOH)2,分子量166.13g/mol,密度1.55g/cm3。溶于碱溶液,微溶于热乙醇,不溶于水、乙醚、冰醋酸、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯、氯仿等大多数有机溶剂,可溶于DMF、DEF和DMSO等强极性有机溶剂。对苯二甲酸可发生酯化反应;在强烈条件下,也可发生卤化、硝化和磺化反应。对苯二甲酸(PTA)是制造聚酯纤维、薄膜、绝缘漆的重要原料,主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚 ...
【技术保护点】
1.一种Anderson杂多酸催化氧化制备对苯二甲酸的方法,其特征在于,具体步骤如下:步骤1),将对二甲苯、Anderson杂多酸催化剂,氧化剂和添加剂在溶剂中发生氧化反应,反应温度为80‑150℃,表压为1.0‑5.0MPa,反应时间为1‑24h;步骤2),氧化反应结束后,过滤除去Anderson杂多酸催化剂,再加入萃取溶剂和水,经萃取得到有机相和水相;步骤3),有机相依次经干燥、过滤、浓缩和纯化处理,得到对苯二甲酸;其中:步骤1)中,所述Anderson杂多酸催化剂的分子式用(NH4)n+[M(OH)6Mo6O18]n‑、Nan+[M(OH)6Mo6O18]n‑、(NH ...
【技术特征摘要】
1.一种Anderson杂多酸催化氧化制备对苯二甲酸的方法,其特征在于,具体步骤如下:步骤1),将对二甲苯、Anderson杂多酸催化剂,氧化剂和添加剂在溶剂中发生氧化反应,反应温度为80-150℃,表压为1.0-5.0MPa,反应时间为1-24h;步骤2),氧化反应结束后,过滤除去Anderson杂多酸催化剂,再加入萃取溶剂和水,经萃取得到有机相和水相;步骤3),有机相依次经干燥、过滤、浓缩和纯化处理,得到对苯二甲酸;其中:步骤1)中,所述Anderson杂多酸催化剂的分子式用(NH4)n+[M(OH)6Mo6O18]n-、Nan+[M(OH)6Mo6O18]n-、(NH4)n+[MMo6O24]n-或Nan+[MMo6O24]n-表示,其中M为V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Al、Zn或I;所述添加剂为醋酸钠、氯化钠、氢氧化钠或碳酸钠中任一种或几种;所述溶剂选自乙腈、乙酸、丁二酸二甲酯、丁二酸二乙酯或丙二酸二乙酯中任一种或几种。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,Anderson杂多...
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