一种多孔竹炭石墨化的方法技术

本发明专利技术涉及一种多孔竹炭石墨化的方法，该方法是以多孔竹炭为原料，对多孔竹炭依次进行干燥过筛处理、石墨化剂混合处理、升温处理、降温处理、洗涤处理和烘干处理，最终得到多孔石墨烯。本发明专利技术的有益效果是，利用资源丰富的多孔竹炭作为材料进行石墨化，降低了成本；将多孔竹炭进行干燥过筛处理、石墨化剂混合处理、升温处理、降温处理、洗涤处理和烘干处理制备多孔竹炭石墨烯，工艺安全性高，生产效率高而且环保；得到的终产物多孔石墨烯为少层石墨烯，相对于用石墨粉为原料制备的石墨烯，受损程度较小为下游产品（导电碳浆料，石墨烯电池，轻质防弹衣等等）提供了质量保证。

A method of graphitization of porous bamboo charcoal

The invention relates to a method for graphitizing porous bamboo charcoal. The method uses porous bamboo charcoal as raw material, and carries out drying and sieving treatment, graphitizing agent mixing treatment, heating treatment, cooling treatment, washing treatment and drying treatment in turn to obtain porous graphene. The invention has the beneficial effect that the porous bamboo charcoal with abundant resources is used as the material for graphitization, and the cost is reduced; the porous bamboo charcoal is dried and sifted, graphitized agent is mixed, heated, cooled, washed and dried to prepare the porous bamboo charcoal graphene, which has high process safety and production efficiency. The resulting porous graphene is less graphene than graphene prepared from graphite powder, which can provide quality assurance for downstream products (conductive carbon paste, graphene battery, light body armor, etc.).

【技术实现步骤摘要】
一种多孔竹炭石墨化的方法
本专利技术涉及石墨烯和氧化石墨烯制备领域，尤其涉及一种多孔竹炭石墨化的方法。
技术介绍
竹炭作为生物质炭的一种，具有性质稳定、孔隙结构丰富、比表面积大和吸附能力强等优点。在应用竹炭处理污水时，由于竹炭能够有效的控制并除去某些水体污染物，另外竹炭本身再生能力强，价格优廉，消耗少，投入成本低，操作简单，所以竹炭在净化水质，保护环境方面作用尤为突出。尤其是粉末状炭对水中酚类化合物有良好的去除作用，竹炭的比表面积越大，饱和吸附量也就越大。{韩忠保，吴雨杭，马晓琳，白雪，刘丽艳，于湛，竹炭吸附去除水中有机污染物的研究进展，广州化工，2015年8月，第43卷第16期，8-10.}。竹炭对溶液中Cd(II)的吸附行为，竹炭对镉离子的吸附是放热过程,在初始浓度为15mg·L-1、最佳酸度及287K条件下,未经处理的竹炭饱和吸附量达到11.0mg·g-1,增加竹碳的用量,镉离子吸附率可达99%以上。（刘创，赵松林，许坚，科学技术与工程，2009年6月，第9卷第11期3009-3012.）。为了解决石墨矿开采所限，开展生物质多孔碳的石墨化研究，2012年研究者首次报道了用香蕉皮在N2气氛条件下，在800℃，制备的多孔碳，其比表面积为1650m2/g，拉曼光谱显示了D和G峰，[JournalofPowerSources209(2012)152–157]。2016年研究者报道用大豆根制备的多孔碳比表积为2143m2/g，拉曼光谱显示了D和G峰清晰，D/G为0.84～0.91；[ACSAppl.Mater.Interfaces2016,8,33626−33634]。同年，研究者用壳聚糖碳化组装了石墨烯/Au光催化剂全分解水，获得产氢率为1.2molH2g-1h-1，[NATURECOMMUNICATIONS|2016,7:11819|DOI:10.1038/ncomms11819]。不同的生物质其结构不同，石墨化过程会有差别，形成石墨烯和氧化石墨烯的条件值得探讨。随着大功率便携设备及新能源汽车的发展，对储能材料及器件提出了更高的要求，如高可逆容量、大电流放电能力、快速充放电能力，显然石墨化碳材料（理论容量372mAh/g，实际容量300～350mAh/g）不能满足这些要求，因此,其它材料，如石墨烯、纳米管、类石墨烯、生物炭等。但是，石墨烯、纳米管、类石墨烯等相对生物炭成本较高，且原料大多依赖化石资源，造成较大环境污染，还不具持续性。于是，研究开发石墨化多孔竹炭储能材料及器件变得迫切起来。尤其是多孔竹炭具有质量轻、孔结构发达、比表面积大、导电性能好、耐高温、耐腐蚀等优异性能，在储能材料及器件中有着极好的应用前景。现有技术存在的主要问题是，使用高锰酸钾在浓硫酸和浓硝酸氧化石墨，安全性低，有爆炸的可能性，排放的污水处理花废昂贵。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的不足，本专利技术提供一种成本低，安全环保，制备效率高的利用资源丰富的多孔竹炭石墨化的方法。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种多孔竹炭石墨化方法，是以多孔竹炭为原料，对多孔竹炭依次进行干燥过筛处理、石墨化剂混合处理、升温处理、降温处理、洗涤处理和烘干处理，最终得到多孔石墨烯。优选地，一种多孔竹炭石墨化方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，干燥过筛处理，将多孔竹炭干燥，并粉碎过50-100目筛；步骤二，石墨化剂混合处理，将步骤一所得多孔竹炭粉，在N2气氛条件下，与石墨化剂按质量比1：1～5混合，置于石墨化炉中；步骤三，升温处理，将步骤二中的石墨化炉升温到900～1100℃，保温1～2小时；步骤四，降温处理，将步骤三中的石墨化炉缓慢降至25～35℃，获得竹炭石墨化初级产物；步骤五，洗涤处理，将步骤四所得竹炭石墨化初级产物取出，用5～15%稀盐酸洗涤若干次，再用去离子水洗涤若干次，获得竹炭石墨化中性产物；步骤六，烘干处理，将步骤五获得的竹炭石墨化中性产物置于80-100℃烘干，获得多孔竹炭石墨烯。优选地，所述石墨化剂为K2CO3、Na2CO3、硝酸铝和硝酸锌中的任意一种或多种混合而成。优选地，所述升温处理包括第一升温阶段、第二升温阶段和保温阶段，所述第一升温阶段按0.5～1.0℃/分钟的速度升温至500～900℃，所述第二升温阶段按3.0～5.0℃/分钟的速度升温至900～1100℃。优选地，所述步骤降温处理按照3～5℃/分钟的速度降温至25～35℃。优选地，所述多孔竹炭石墨烯的比表面积为1524～1905m2/g。优选地，所述多孔竹炭石墨烯具有清晰的拉曼光谱D﹑G和2D峰，所述D/G为0.38～0.62，所述G/2D为1.208～1.621。本专利技术还保护根据上述方法制备得到的多孔石墨烯。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：（1）本专利技术利用资源丰富的多孔竹炭作为材料进行石墨化，降低了成本；（2）本专利技术在N2气氛条件下，将多孔竹炭进行干燥过筛处理、石墨化剂混合处理、升温处理、降温处理、洗涤处理和烘干处理制备多孔竹炭石墨烯，工艺安全性高，生产效率高而且环保。（3）多孔竹炭石墨化产物，D/G＜1，而且2D峰清晰可辨认，意味着多孔竹炭石墨烯为少层石墨烯，相对于用石墨粉为原料制备的石墨烯，受损程度较小为下游产品（导电碳浆料，石墨烯电池，轻质防弹衣等等）提供了质量保证。附图说明图1是本专利技术得到的多孔石墨烯的拉曼图谱。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术进行详细说明，但是本专利技术可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。实施例1将购自市场的多孔竹炭95℃烘干过夜，然后，粉碎过50目筛；称取100克多孔竹炭和150克碳酸钾和50克硝酸锌混合均匀，在N2气氛条件下，将其置于石墨化炉中。控制升温速度为1.0℃/分钟到500℃，保温2小时；继续升温，控制升温速度为3.0℃/分钟，升温到1100℃，保温1小时，降温速度控制为5℃/分钟，慢慢降温到室温，室温取出样品，用稀盐酸洗3次，用去离子水作为洗涤液,直到清洗液为中性，在90℃烘干。经测试，所得产物比表面积为：1524m2/g；拉曼图谱见附图如图1所示[仪器名称：显微拉曼光谱仪，型号：LabRAMAramis生产厂家：法国H.J.Y公司]，图1是一个拉曼完整图谱，D，G和2D都存在，获得多孔竹炭石墨化产物，符合石墨烯拉曼图谱的的表征。从图1可见，本实施例中，图1中，D/G为0.38，而且2D封清晰可辨认，意味着多孔竹炭石墨化产物是少层石墨烯，相对于用石墨粉为原料制备的石墨烯，受损程度较小；在应用上可保证了下游产品的质量。实施例2将购自市场的多孔竹炭100℃烘干过夜，然后，粉碎过100目筛；称取100克多孔竹炭和200克碳酸钠和200克硝酸锌混合均匀，在N2气氛条件下，将其置于石墨化炉中。控制升温速度为1.0℃/分钟到500℃，保温2小时；继续升温，控制升温速度为3.0℃/分钟，升温到1100℃，保温1小时，降温速度控制为5℃/分钟，慢慢降温到室温，室温取出样品，用稀盐酸洗3次，用去离子水作为洗涤液,直到清洗液为中性，在90℃烘干。经测试，所得产物比表面积为：1628m2/g；拉曼图谱如图1相近，D/G为0.49，用显微拉曼光谱仪测定，LabRAMAramis生产，法国H.J.Y公司。实施例3将购自市场的多孔竹炭本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔竹炭石墨化方法，其特征在于，是以多孔竹炭为原料，对多孔竹炭依次进行干燥过筛处理、石墨化剂混合处理、升温处理、降温处理、洗涤处理和烘干处理，最终得到多孔石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种多孔竹炭石墨化方法，其特征在于，是以多孔竹炭为原料，对多孔竹炭依次进行干燥过筛处理、石墨化剂混合处理、升温处理、降温处理、洗涤处理和烘干处理，最终得到多孔石墨烯。2.根据权利要求1所述的一种多孔竹炭石墨化方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，干燥过筛处理，将多孔竹炭干燥，并粉碎过50-100目筛；步骤二，石墨化剂混合处理，将步骤一所得多孔竹炭粉，在N2气氛条件下，与石墨化剂按质量比1：1～5混合，置于石墨化炉中；步骤三，升温处理，将步骤二中的石墨化炉升温到900～1100℃，保温1～2小时；步骤四，降温处理，将步骤三中的石墨化炉缓慢降至25～35℃，获得竹炭石墨化初级产物；步骤五，洗涤处理，将步骤四所得竹炭石墨化初级产物取出，用5～15%稀盐酸洗涤若干次，再用去离子水洗涤若干次，获得竹炭石墨化中性产物；步骤六，烘干处理，将步骤五获得的竹炭石墨化中性产物置于80-100℃烘干，获得多孔竹炭石墨烯。3.根据权利要求1或2所述的一种多孔...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾功昶，曾和平，
申请(专利权)人：曾功昶，
类型：发明
国别省市：广东,44