一种石墨烯浆料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种石墨烯浆料及其制备方法，其中，所述石墨烯浆料的制备方法，包括以下步骤：将丙烯腈低聚物通过液相合成法制备得到石墨烯粉体；将所述石墨烯粉体进行机械球磨处理；将分散剂溶解到溶剂中得到混合溶剂；将球磨处理后的石墨烯粉体加入到混合溶剂中，超声辅助分散均匀后得到石墨烯浆料。本发明专利技术所述的制备方法具有工艺简单，对环境没有污染的优点，能够制备得到分散性好、稳定性高、浓度高的石墨烯浆料，所得到的石墨烯浆料可用于导电、导热等新材料领域。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯浆料及其制备方法
本专利技术涉及石墨烯领域，尤其涉及一种石墨烯浆料及其制备方法。
技术介绍
从2004年由英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫发现以来，石墨烯一直是人们的研究热点。石墨烯由单层碳原子组成，具有优异的电学、机械、光学和热学等方面的特性，在复合材料、储能材料、电池材料、电子器件、生物材料等领域具有广泛的应用前景。目前为止，石墨烯材料是世界上已知最薄也是最坚硬的材料，它具有非常优异的导电性能和导热性能，石墨烯的电阻率比铜还低，其导热系数也远高于金刚石。但是，由于石墨烯的比表面积大，容易发生团聚，因而严重影响了它的性能，如何在应用时保持石墨烯高效的分散是目前急需解决的难题。目前，制备高浓度、高稳定性石墨烯分散液是解决石墨烯下游应用的一项重要技术。现阶段石墨烯分散液的制备方法通常是在制备过程中添加偶联剂、改性剂对石墨烯进行修饰，但是这种工艺方法操作比较复杂，得到的石墨烯分散液性能并不理想，浓度较低，而且所添加的偶联剂等属于杂质也会在一定程度上影响其后续应用。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种石墨烯浆料及其制备方法，旨在解决现有石墨烯分散液的工艺方法操作复杂以及制备得到的石墨烯分散液稳定性低、浓度较低的问题。本专利技术的技术方案如下：一种石墨烯浆料的制备方法，其中，包括以下步骤：将丙烯腈低聚物通过液相合成法制备得到石墨烯粉体；将所述石墨烯粉体进行球磨处理；将分散剂溶解到溶剂中得到混合溶剂；将球磨处理后的石墨烯粉体加入到混合溶剂中，分散均匀后得到石墨烯浆料。所述的石墨烯浆料的制备方法，其中，所述将丙烯腈低聚物通过液相合成法制备得到石墨烯粉体，具体包括以下步骤：将丙烯腈低聚物在惰性气氛、220-300℃的温度下进行预处理得到石墨烯前驱体；将所述石墨烯前驱体在惰性气氛、1000-1500℃的温度下进行交联烧结；将交联烧结后的产物在惰性气氛，2400-3000℃的温度下进行石墨化烧结，得到石墨烯粉体。所述的石墨烯浆料的制备方法，其中，所述球磨处理的时间为1-6小时。所述的石墨烯浆料的制备方法，其中，所述分散剂与所述溶剂的质量比为1：1~10。所述的石墨烯浆料的制备方法，其中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素、醋酸乙烯共聚物中的一种。所述的石墨烯浆料的制备方法，其中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、乙醇、甲酰胺丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种或多种。所述的石墨烯浆料的制备方法，其中，所述分散为超声分散。所述的石墨烯浆料的制备方法，其中，所述超声分散的功率为50-100Hz。所述的石墨烯浆料的制备方法，其中，所述石墨烯浆料的质量浓度为0.01-20mg/mL。一种石墨烯浆料，其中，采用如上所述的制备方法制备得到。有益效果：本专利技术提供一种石墨烯浆料的制备方法，通过液相合成热化学反应与固相烧结相结合的方法制备得到石墨烯粉体，形成的石墨烯碳原子平面结构完整、缺陷少、层数低，具有高导电性、高导热率的特点。本专利技术所述的制备方法无需对石墨烯进行改性或修饰，通过简单工艺处理，即能够制备得到分散性好、稳定性高、浓度高的石墨烯浆料。附图说明图1为本专利技术实施例3所制备的石墨烯浆料的拉曼光谱图。图2为本专利技术实施例3所制备的石墨烯浆料的扫描电镜图。具体实施方式本专利技术提供一种石墨烯浆料及其制备方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术的一种石墨烯浆料的制备方法，其中，包括以下步骤：S100、将丙烯腈低聚物通过液相合成法，制备得到石墨烯粉体；S200、将所述石墨烯粉体进行球磨处理；S300、将分散剂溶解到溶剂中得到混合溶剂；S400、将球磨处理后的石墨烯粉体加入到混合溶剂中，分散均匀后得到石墨烯浆料。本专利技术以自制的LPAN为原材料，通过液相合成法制备得到高质量的石墨烯粉体，将所述石墨烯粉体经过球磨处理后与含分散剂的溶剂配制成石墨烯浆料。本专利技术所述石墨烯浆料的制备方法具有以下优点：1、采用了独特的液相合成法制备石墨烯粉体原材料；2、球磨过程可以进一步使得石墨烯片层之间发生分离；3、加入分散剂，可以有效提高石墨烯的分散性，使其分散均匀，提高分散浓度；4、本专利技术所使用的方法工艺简单，对环境没有危害。所述步骤S100具体包括以下步骤：S101、将丙烯腈低聚物在惰性气氛（如氮气气氛）、220-300℃的温度下进行预处理得到石墨烯前驱体；S102、将所述石墨烯前驱体在惰性气氛（如氮气气氛）、1000-1500℃的温度下进行交联烧结；本专利技术将石墨烯前驱体在氮气的气氛下进行交联烧结，交联烧结温度为1000-1500℃，在所述烧结温度下能使石墨烯前驱体交联形成二维平面结构；S103、将交联烧结后的产物在惰性气氛（如氩气气氛）、2400-3000℃的温度下进行石墨化烧结，得到石墨烯粉体。本专利技术交联烧结后的产物在所述石墨化烧结温度下石墨化形成具有纯度高、粒度均一特点的石墨烯粉体。所述步骤S200具体包括：将所得到的石墨烯粉体放入球磨罐中进行球磨处理。球磨过程可以进一步使得石墨烯片层之间发生分离，有利于提高石墨烯浆料的分散性。其中，球磨过程所采用的球磨机可以是行星式球磨机，高能球磨机等多类球磨机。优选的，所述球磨处理的时间为1-6小时，以保证石墨烯片层分离完全。需要说明的是，本领域技术人员可根据实际应用的需要，对球磨处理时间进行适宜调整。所述步骤S300中，优选的，所述分散剂与所述溶剂的质量比为1：1~10，所述质量比的混合溶剂能够有效提高石墨烯的分散浓度。优选的，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、羟甲基纤维素、醋酸乙烯共聚物中的一种。所述分散剂能够有效避免石墨烯粉体在石墨烯浆料中的团聚作用，提高石墨烯浆料的稳定性。优选的，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、乙醇、甲酰胺丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一种或多种。本专利技术所述石墨烯粉体在经过球磨处理后可以与大多数常见溶剂配置成所需要的石墨烯浆料，所采用的溶剂并不限于上述列举的溶剂。本专利技术所述石墨烯浆料所采用的溶剂范围广，有利于扩大石墨烯浆料的应用范围。所述步骤S400中，优选的，所述分散为超声分散，所述超声分散的功率为50-100Hz。本专利技术通过超声辅助分散，进一步提升石墨烯浆料中石墨烯粉末的分散性。本专利技术所述石墨烯浆料的质量浓度为0.01-20mg/mL。本专利技术所制备的石墨烯浆料不易发生团聚，石墨烯浆料的浓度可达20mg/mL，并且具有良好的分散性和稳定性。本专利技术所述石墨烯浆料的制备方法在制备过程中无需添加偶联剂、改性剂对石墨烯进行修饰，具有工艺方法简单，环境友好的特点，提升石墨烯浆料的应用范围。本专利技术提供一种石墨烯浆料，其中，采用如上所述的制备方法制备得到。本专利技术制备的石墨烯浆料不含偶联剂、改性剂等杂质，有利于其后续的应用。本专利技术制备的石墨烯浆料具有分散性好、稳定性好的特点。下面通过具体的实施例来对本专利技术的技术方案进行说明。实施例1通过如下方法制备4mg/mL的石墨烯浆料：(1)将丙烯腈低聚物为原料，首先在氮气气氛下，在260℃的温度下进行预处理得到石墨烯前驱体；(2)将石墨烯前驱体在氮气气氛下，在1400℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将丙烯腈低聚物通过液相合成法制备得到石墨烯粉体；将所述石墨烯粉体进行球磨处理；将分散剂溶解到溶剂中得到混合溶剂；将球磨处理后的石墨烯粉体加入到混合溶剂中，分散均匀后得到石墨烯浆料。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将丙烯腈低聚物通过液相合成法制备得到石墨烯粉体；将所述石墨烯粉体进行球磨处理；将分散剂溶解到溶剂中得到混合溶剂；将球磨处理后的石墨烯粉体加入到混合溶剂中，分散均匀后得到石墨烯浆料。2.根据权利要求1所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述将丙烯腈低聚物通过液相合成法制备得到石墨烯粉体，具体包括以下步骤：将丙烯腈低聚物在惰性气氛、220-300℃的温度下进行预处理得到石墨烯前驱体；将所述石墨烯前驱体在惰性气氛、1000-1500℃的温度下进行交联烧结；将交联烧结后的产物在惰性气氛、2400-3000℃的温度下进行石墨化烧结，得到石墨烯粉体。3.根据权利要求1所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，所述球磨处理的时间为1-6小时。4.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘剑洪，刘金鑫，熊威，李芳，黄少銮，张小勇，孔金丽，张黔玲，何传新，孙学良，欧阳晓平，吴奇，
申请(专利权)人：深圳市本征方程石墨烯技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44