一种微晶玻璃钎料及其制备方法和连接铁氧体的方法技术

一种微晶玻璃钎料及其制备方法和连接铁氧体的方法，属于铁氧体钎焊连接的技术领域。本发明专利技术要解决长期使用影响微波铁氧体器件的性能稳定性。钎料(20‑x)Li2O‑xY2O3‑35Fe2O3‑(20‑y)BaO‑25SiO2‑yCr2O3采用熔融‑冷淬法制备。连接铁氧体的方法：对钇铁氧体预处理，将微晶玻璃钎料用松油醇调至均匀糊状，再用丝网印刷法均匀涂覆于已预处理的钇铁氧体待连接面之间组成待焊件，烘干；然后对待焊件施加压力，钎焊处理，随炉冷却，即完成铁氧体的连接。本发明专利技术所获连接接头的强度较高(90～100MPa)，提高了接头的热稳定性、抗腐蚀性，从而提高了铁氧体器件的使用寿命和使用全周期稳定性。

Glass ceramic solder and preparation method and method for connecting ferrite

The invention relates to a glass-ceramics brazing filler metal, a preparation method thereof and a method for connecting ferrites, belonging to the technical field of brazing and joining ferrites. The invention aims to solve the long-term performance of the microwave ferrite device. The solder (20_x) Li2O_xY2O3_35Fe2O3(20_y) BaO_25SiO2_yCr2O3 was prepared by melting_quenching method. Method of joining ferrite: pretreat yttrium ferrite, adjust the glass-ceramics solder with terpineol to a uniform paste, then coat the pre-treated yttrium ferrite evenly between the joints by screen printing, and then dry the joints; then apply pressure on the joints, braze the joints, and cool down with the furnace to complete the ferrite. The connection. The strength of the joints obtained by the invention is high (90-100MPa), the thermal stability and corrosion resistance of the joints are improved, and the service life and life cycle stability of the ferrite devices are improved.

【技术实现步骤摘要】
一种微晶玻璃钎料及其制备方法和连接铁氧体的方法
本专利技术属于铁氧体钎焊连接的
；涉及一种铁氧体微晶玻璃钎焊连接技术；具体涉及一种微晶玻璃钎料及其制备方法和连接铁氧体的方法。
技术介绍
铁氧体作为一种微波材料在国防、卫星通讯等具有广泛应用，其窄的铁磁共振线宽、低的饱和磁化强度以及低介电损耗，使其广泛应用于环形器、隔离器、调制器、振荡器、移相器等。由于金属基钎料与铁氧体母材的电磁性能差异大，并且化学相容性也相差很大，形成的接头势必影响铁氧体功能件的介电性能和磁性能，因此金属基钎料不适用于进行铁氧体的连接。此外胶粘剂连接的铁氧体接头抗剪强度在15～30MPa，接头强度低，并且胶粘剂在极端环境下的失效问题也无法避免，从而影响了铁氧体功能件的使用稳定性。
技术实现思路
本专利技术要解决铁氧体金属基钎料钎焊电磁性能差异大、裂纹等缺陷，以及胶粘法存在的抗腐蚀性能、热稳定性、抗渗透性较差等问题，长期使用影响微波铁氧体器件的性能稳定性；而提供了一种微晶玻璃钎料及其制备方法和连接铁氧体的方法。为了解决上述技术问题，以质量百分比计，本专利技术所述微晶玻璃钎料为(20-x)Li2O-xY2O3-35Fe2O3-(20-y)BaO-25SiO2-yCr2O3，其中x＝0或者20，y＝0～5；上述微晶玻璃钎料是按下述步骤进行的：步骤一、按照既定质量百分比称取原料Li2O、Y2O3、Fe2O3、BaO、SiO2、Cr2O3后混合，采用湿磨法研磨，烘干；步骤二、然后熔融，倒入水中冷淬呈颗粒状，采用湿磨法研磨，烘干，即得到微晶玻璃钎料。进一步限定，步骤一所述球磨转速n＝200～400r/min，球磨时间为1～3h，所有原料:研磨球:分散剂＝1:(1.5～2):(1～1.5)，分散剂为无水乙醇；所述烘干温度为50℃～65℃，烘干耗时10～12h。进一步限定，步骤二所述熔融温度为1100℃～1380℃，时间为1h～3h。进一步限定，步骤二所述球磨机转速n＝500r/min～600r/min，研磨时间为10h～24h，所述颗粒：研磨球：分散剂＝1:(2～2.5):(1～1.5)，分散剂为无水乙醇；所述烘干温度为50℃～65℃，烘干耗时10～12h。对微晶玻璃钎料粉末进行DSC测试，本专利技术的微晶玻璃钎料的玻璃化转变温度(Tg)为400～530℃、软化点(Tf)为550～600℃和析晶温度为800～1000℃。上述微晶玻璃钎料连接铁氧体的方法是由下述步骤完成的：步骤1、对待连接件钇铁氧体表面进行预处理；步骤2、将上述微晶玻璃钎料用松油醇调至均匀糊状，再用丝网印刷法均匀涂覆于已预处理的钇铁氧体待连接面之间组成待焊件，烘干；步骤3、然后对待焊件施加压力，钎焊处理，随炉冷却，即完成铁氧体的连接。进一步限定，步骤1所述的预处理是用丙酮超声清洗，随后用400#、800#、1000#、1200#水磨砂纸逐级进行机械打磨，然后采用无水乙醇、丙酮超声依次清洗，清洗时间均为5～10min。进一步限定，步骤2中微晶玻璃钎料与松油醇的质量比1:(4～6)。进一步限定，步骤2所述钎料涂覆的厚度为20～200μm。进一步限定，步骤3中对焊件施加0～10KPa压力；钎焊处理过程：在空气气氛中，以5～20℃/min加热速度加热至300～400℃，保温20～40min，然后继续以5～10℃/min加热速度加热至1100～1200℃，保温30～60min，保证玻璃钎料与母材界面充分反应，然后以5～10℃/min冷却至800～1000℃，保温1～3h，保证玻璃充分晶化，形成微晶玻璃组织的接头。本专利技术用于铁氧体连接的微晶玻璃钎料连接技术，抗腐蚀性能、热稳定性及抗渗透性较好；本专利技术采用微晶玻璃钎料连接技术，微晶玻璃具有优良的介电性能、绝缘性能，可在微波领域获得应用，与铁氧体的应用领域相符合；本专利技术通过热处理连接过程得到微晶玻璃钎料接头，微晶玻璃本身的机械强度高于玻璃，能够提高接头强度；本专利技术微晶玻璃的膨胀系数可在很大范围内可调，能很好地将铁氧体连接在一起，有效缓和了钎焊方法得到铁氧体结构件因热膨胀系数不匹配存在接头应力的问题。本专利技术的微晶玻璃钎料与铁氧体具有相似的化学键，热膨胀系数和电磁性能与母材电磁性能更匹配，因此接头组织强度更高，从而实现铁氧体连接接头结构、功能的一体化联合提高。本专利技术采用微晶玻璃钎料连接铁氧体，所获连接接头的强度较高(90～100MPa)，提高了接头的热稳定性、抗腐蚀性，从而提高了铁氧体器件的使用寿命和使用全周期稳定性。此外，形成的微晶玻璃焊缝具有与母材相似的电磁性能，使得所形成的铁氧体连接接头的磁性能可以达到母材的80％以上。附图说明图1是本专利技术钎焊示意图，图中1——铁氧体，2——钎料层，3——压片。具体实施方式具体实施方式一：以质量百分比计，本专利技术所述微晶玻璃钎料为20Y2O3-35Fe2O3-18BaO-25SiO2-2Cr2O3；上述微晶玻璃钎料是按下述步骤进行的：步骤一、按照既定质量百分比称取原料Y2O3、Fe2O3、BaO、SiO2、Cr2O3后混合，采用湿磨法研磨，在65℃条件下烘干10h；其中，步骤一所述球磨转速n＝300r/min，球磨时间为2h，所有原料:研磨球:分散剂＝1:2:1，分散剂为无水乙醇；步骤二、然后在1200℃熔融2h，倒入水中冷淬呈颗粒状，采用湿磨法研磨，在65℃条件下烘干10h，即得到微晶玻璃钎料；其中，步骤二所述球磨机转速n＝500r/min，研磨时间为12h，颗粒：研磨球：分散剂＝1:2:1，分散剂为无水乙醇。对本实施方式获得的微晶玻璃钎料粉末进行DSC测试，其玻璃化转变温度(Tg)为480℃、软化点(Tf)为550℃和析晶温度为900℃。采用本实施方式方法制备的微晶玻璃钎料连接铁氧体的方法是由下述步骤完成的：步骤1、对待连接件钇铁氧体表面进行预处理：采用内圆切割机将直径为6mm的钇铁氧体材料切割为厚度呈2mm的圆柱体，将切割后的钇铁氧体材料用丙酮超声清洗去除油污，随后用400#、800#、1000#、1200#水磨砂纸逐级进行机械打磨，然后依次用无水乙醇、丙酮进行超声清洗，分别清洗10min，在65℃(请补充)条件下烘干10h待用；步骤2、将上述微晶玻璃钎料用松油醇按微晶玻璃钎料与松油醇质量比为1:5配比调至均匀糊状，再用丝网印刷法均匀涂覆于3层已预处理的钇铁氧体待连接面之间组成待焊件，钎料涂层厚度控制在100μm左右，在150℃条件下烘干30min；步骤3、然后对待焊件施加10KPa压力，在电阻炉内钎焊处理，随炉冷却，即完成铁氧体的连接；其中，步骤3钎焊处理过程：在空气气氛中，以10℃/min加热速度加热至300℃，保温40min，然后继续以5℃/min加热速度加热至1100℃，保温60min，保证玻璃钎料与母材界面充分反应，然后以5℃/min冷却至900℃，保温2h，保证玻璃充分晶化，形成微晶玻璃组织的接头。本实施例制得的微晶玻璃连接的钇铁氧体接头的抗剪强度达到90～100MPa，比普通玻璃接头提高20％左右，是胶粘接头抗剪强度(15～30MPa)的4～6倍，并且得到的钇铁氧体接头由于热膨胀系数匹配较好无气孔裂纹等缺陷，接头使用稳定性很高。此外，由于形成的微晶玻璃接头成分与母材接近，因此其电磁性能也达到母材的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微晶玻璃钎料，其特征在于以质量百分比计，所述微晶玻璃钎料为(20‑x)Li2O‑xY2O3‑35Fe2O3‑(20‑y)BaO‑25SiO2‑yCr2O3，其中x＝0或者20，y＝0～5。

【技术特征摘要】
1.一种微晶玻璃钎料，其特征在于以质量百分比计，所述微晶玻璃钎料为(20-x)Li2O-xY2O3-35Fe2O3-(20-y)BaO-25SiO2-yCr2O3，其中x＝0或者20，y＝0～5。2.如权利要求1所述一种微晶玻璃钎料的制备方法，其特征在于所述微晶玻璃钎料是按下述步骤进行的：步骤一、按照既定质量百分比称取原料Li2O、Y2O3、Fe2O3、BaO、SiO2、Cr2O3后混合，采用湿磨法研磨，烘干；步骤二、然后熔融，倒入水中冷淬呈颗粒状，采用湿磨法研磨，烘干，即得到微晶玻璃钎料。3.根据权利要求2所述的一种微晶玻璃钎料的制备方法，其特征在于步骤一所述球磨转速n＝200～400r/min，球磨时间为1～3h，所有原料:研磨球:分散剂＝1:(1.5～2):(1～1.5)，分散剂为无水乙醇；所述烘干温度为50℃～65℃。4.根据权利要求2所述的一种微晶玻璃钎料的制备方法，其特征在于步骤二所述熔融温度为1100℃～1380℃，时间为1h～3h。5.根据权利要求2所述的一种微晶玻璃钎料的制备方法，其特征在于步骤二所述球磨机转速n＝500r/min～600r/min，研磨时间为10h～24h，所述颗粒：研磨球：分散剂＝1:(2～2.5):(1～1.5)，分散剂为无水乙醇；所述烘干温度为50℃～65℃。6.如权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：林盼盼，林铁松，何鹏，陈倩倩，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23