一种桂黄组合物的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种桂黄组合物的制备方法，属于中药制备技术领域，包括以下步骤：将生姜、桂枝与水混合后浸泡，再蒸馏提取，得到挥发油和蒸馏剩余物；将石膏与水混合后煎煮，将得到的石膏煎煮物与麻黄、苦杏仁、炙甘草、大枣、蒸馏剩余物、水混合，将含有麻黄的混合物煎煮，将得到的第一煎煮物过滤，得到第一滤液和第一滤渣；将第一滤渣与水混合，将得到的含有第一滤渣的混合物煎煮，将得到的第二煎煮物过滤，得到第二滤液和第二滤渣；将第一滤液与第二滤液混合，得到桂黄组合物。本发明专利技术提供的制备方法能够提高麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的提取率。

【技术实现步骤摘要】
一种桂黄组合物的制备方法
本专利技术涉及中药制备
，尤其涉及一种桂黄组合物的制备方法。
技术介绍
中医药治疗高热急症有丰富的经验和有效的方药，大青龙汤是其中最著名的方剂之一。大青龙汤方源自张仲景《伤寒论》，具有发汗解表，清热除烦的功能，临床上用于治疗各种原因的高热具有良好的效果。大青龙汤方原文：麻黄六两去节，桂枝二两去皮，甘草二两炙，杏仁五十个去皮尖，生姜三两切，大枣十二枚擘。石膏如鸡子大碎。上七味，以水九升先煮麻黄减二升，去上沫，纳诸药煮取三升，去滓温服一升，取微似汗，汗出多者温粉扑之。一服汗者停后服。原古方为汤剂，疗效显著，但其煎煮炮制工序繁琐，携带不便，严重影响了本品在临床上的应用。为满足临床应用的需要，依据现代药学药理，本专利技术在之前合作单位公开的专利申请CN102100888A(20110622)、CN1465389A(20040107)的基础上，经过反复筛选，增强药效，调整处方配伍比例，采用现代制药工艺制成浓缩颗粒剂。处方为：麻黄250g、桂枝250g、石膏1000g、苦杏仁500g、生姜300g、大枣500g、炙甘草150g。制备工艺包括浸膏提取工艺和制剂工艺，其中浸膏提取工艺：取生姜、桂枝，加8倍水，浸泡2小时，提取4小时。分离得挥发油、残渣和芳香水备用。取石膏加8倍量水，先煎30分钟，然后加入麻黄、苦杏仁、炙甘草、大枣以及上述残渣，补足8倍水量，煎煮二次，每次1.5小时。合并煎液和上述的芳香水，滤过，浓缩至相对密度约1.20(60℃)浸膏备用。上述放冷至室温的浸膏，加乙醇，调节含醇量达60％(v/v)，静置沉淀24小时。取上清液，浓缩至相对密度约为1.33±0.02(60℃)的浸膏。制剂工艺：按挥发油的8倍量称取β-环糊精，在恒温40℃下进行包合。搅拌速度为每分钟100-300转，包合物在40℃以下干燥备用。将β-环糊精包合物与适量糊精混匀，加入浸膏中，加适量乙醇制成软材。软材过14目筛制粒，60℃烘干，经12目和60目筛整粒，分装，即得成品颗粒剂。但是上述的提取工艺存在麻黄的有效成分麻黄碱与伪麻黄碱的提取率较低的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种桂黄组合物的制备方法，能够提高麻黄的有效成分麻黄碱与伪麻黄碱的提取率。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种桂黄组合物的制备方法，包括以下步骤：1)将生姜、桂枝与水混合后浸泡1.5～2.5h，得到浸泡混合物，将所述浸泡混合物蒸馏提取3～5h，得到挥发油和蒸馏剩余物；2)将石膏与水混合后煎煮25～35min，得到石膏煎煮物；3)将所述步骤2)得到的石膏煎煮物与麻黄、苦杏仁、炙甘草、大枣、步骤1)所述蒸馏剩余物、水混合，得到含有麻黄的混合物，将所述含有麻黄的混合物煎煮1.8～2.2h，得到第一煎煮物，将所述第一煎煮物过滤，得到第一滤液和第一滤渣；所述含有麻黄的混合物中水的总质量与石膏的质量比为(9～11):(0.5～1.5)；所述石膏与生姜的质量比为(900～1100):(250～350)；4)将所述步骤3)得到的第一滤渣与水混合，得到含有第一滤渣的混合物，将所述含有第一滤渣的混合物煎煮1.8～2.2h，得到第二煎煮物，将第二煎煮物过滤，得到第二滤液和第二滤渣；所述水与第一滤渣的质量比为(9～11):(0.5～1.5)；5)将所述步骤3)得到的第一滤液与步骤4)得到的第二滤液混合，得到桂黄组合物；所述步骤1)和2)没有时间顺序限定。优选的，所述步骤1)中，生姜与桂枝的质量比为(250～350):(200～300)，所述生姜与水的质量比为(0.5～1.5):(7～9)。优选的，所述步骤2)中，石膏与水的质量比为(0.5～1.5):(7～9)。优选的，所述步骤3)中，所述蒸馏剩余物的用量以生姜的质量计，麻黄、苦杏仁、炙甘草、大枣与生姜的质量比为(200～300):(450～550):(100～200):(450～550):(250～350)。优选的，所述步骤1)中蒸馏提取的条件包括：将所述浸泡混合物加热至沸腾后进行冷凝回流。优选的，所述步骤5)中第一滤液与第二滤液混合后，还包括：I、将所述混合得到的滤液混合物进行浓缩，得到第一浓缩液；所述第一浓缩液的相对密度为1.0～1.4；II、将所述步骤I得到的第一浓缩液与乙醇混合，得到含有乙醇的混合物，所述含有乙醇的混合物中乙醇的体积百分含量为55～65％；III、将所述步骤II得到的含有乙醇的混合物静置分层22～26h，将所述分层得到的上层清液进行浓缩，得到第二浓缩液；所述第二浓缩液的相对密度为1.05～1.10；IV、将所述步骤III得到的第二浓缩液干燥后，得到桂黄组合物。优选的，将所述制备得到的桂黄组合物制备成桂黄颗粒剂，所述桂黄颗粒剂的制备方法包括以下步骤：①将权利要求1中步骤1)所述的挥发油与β-环糊精进行包合，得到包合物；②将所述步骤①得到的包合物与糊精、权利要求1～6任意一项所述的方法制备得到的桂黄组合物、水混合后制粒，得到桂黄颗粒剂。优选的，所述包合的温度为35～45℃。优选的，所述挥发油的体积与β-环糊精的质量比为(7～9)ml:(0.5～1.5)g。优选的，所述步骤②中，包合物与糊精、桂黄组合物、水的质量比为(1～5):(20～40):(40～60):(5～10)。本专利技术提供了一种桂黄组合物的制备方法，与药物混合的水量以及煎煮的时间能够提高麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的提取率。具体实施方式本专利技术提供了一种桂黄组合物的制备方法，包括以下步骤：1)将生姜、桂枝与水混合后浸泡1.5～2.5h，得到浸泡混合物，将所述浸泡混合物蒸馏提取3～5h，得到挥发油和蒸馏剩余物；2)将石膏与水混合后煎煮25～35min，得到石膏煎煮物；3)将所述步骤2)得到的石膏煎煮物与麻黄、苦杏仁、炙甘草、大枣、步骤1)所述蒸馏剩余物、水混合，得到含有麻黄的混合物，将所述含有麻黄的混合物煎煮1.8～2.2h，得到第一煎煮物，将所述第一煎煮物过滤，得到第一滤液和第一滤渣；所述含有麻黄的混合物中水的总体积与石膏的质量比为(9～11)ml:(0.5～1.5)g；所述石膏与生姜的质量比为(900～1100):(250～350)；4)将所述步骤3)得到的第一滤渣与水混合，得到含有第一滤渣的混合物，将所述含有第一滤渣的混合物煎煮1.8～2.2h，得到第二煎煮物，将第二煎煮物过滤，得到第二滤液和第二滤渣；所述水与第一滤渣的质量比为(9～11):(0.5～1.5)；5)将所述步骤3)得到的第一滤液与步骤4)得到的第二滤液混合，得到桂黄组合物；所述步骤1)和2)没有时间顺序限定。本专利技术将生姜、桂枝与水混合后浸泡1.5～2.5h，得到浸泡混合物，将所述浸泡混合物蒸馏提取3～5h，得到挥发油和蒸馏剩余物。在本专利技术中，所述浸泡的时间优选为1.8～2.2h，更优选为2.0h。在本专利技术中，所述生姜与桂枝的质量比优选为(250～350):(200～300)，更优选为(280～320):(220～280)，最优选为250:280。在本专利技术中，所述生姜与水的质量比优选为(0.5～1.5):(7～9)，更优选为(0.8～1.2):(7.5～8.5)，最优选为1:8。在本专利技术中，所述浸泡混合物蒸馏提取的时间为3～5h，优本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种桂黄组合物的制备方法，包括以下步骤：1)将生姜、桂枝与水混合后浸泡1.5～2.5h，得到浸泡混合物，将所述浸泡混合物蒸馏提取3～5h，得到挥发油和蒸馏剩余物；2)将石膏与水混合后煎煮25～35min，得到石膏煎煮物；3)将所述步骤2)得到的石膏煎煮物与麻黄、苦杏仁、炙甘草、大枣、步骤1)所述蒸馏剩余物、水混合，得到含有麻黄的混合物，将所述含有麻黄的混合物煎煮1.8～2.2h，得到第一煎煮物，将所述第一煎煮物过滤，得到第一滤液和第一滤渣；所述含有麻黄的混合物中水的总质量与石膏的质量比为(9～11):(0.5～1.5)；所述石膏与生姜的质量比为(900～1100):(250～350)；4)将所述步骤3)得到的第一滤渣与水混合，得到含有第一滤渣的混合物，将所述含有第一滤渣的混合物煎煮1.8～2.2h，得到第二煎煮物，将第二煎煮物过滤，得到第二滤液和第二滤渣；所述水与第一滤渣的质量比为(9～11):(0.5～1.5)；5)将所述步骤3)得到的第一滤液与步骤4)得到的第二滤液混合，得到桂黄组合物；所述步骤1)和2)没有时间顺序限定。

【技术特征摘要】
1.一种桂黄组合物的制备方法，包括以下步骤：1)将生姜、桂枝与水混合后浸泡1.5～2.5h，得到浸泡混合物，将所述浸泡混合物蒸馏提取3～5h，得到挥发油和蒸馏剩余物；2)将石膏与水混合后煎煮25～35min，得到石膏煎煮物；3)将所述步骤2)得到的石膏煎煮物与麻黄、苦杏仁、炙甘草、大枣、步骤1)所述蒸馏剩余物、水混合，得到含有麻黄的混合物，将所述含有麻黄的混合物煎煮1.8～2.2h，得到第一煎煮物，将所述第一煎煮物过滤，得到第一滤液和第一滤渣；所述含有麻黄的混合物中水的总质量与石膏的质量比为(9～11):(0.5～1.5)；所述石膏与生姜的质量比为(900～1100):(250～350)；4)将所述步骤3)得到的第一滤渣与水混合，得到含有第一滤渣的混合物，将所述含有第一滤渣的混合物煎煮1.8～2.2h，得到第二煎煮物，将第二煎煮物过滤，得到第二滤液和第二滤渣；所述水与第一滤渣的质量比为(9～11):(0.5～1.5)；5)将所述步骤3)得到的第一滤液与步骤4)得到的第二滤液混合，得到桂黄组合物；所述步骤1)和2)没有时间顺序限定。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，生姜与桂枝的质量比为(250～350):(200～300)，所述生姜与水的质量比为(0.5～1.5):(7～9)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，石膏与水的质量比为(0.5～1.5):(7～9)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述蒸馏剩余物的用量以生姜的质量计，麻黄、苦杏仁、炙甘草、大枣与生姜的质量比为(200～300):(450～550...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲍瑞森，李跃年，钟昌茂，纪新明，王泰霖，
申请(专利权)人：海南斯达制药有限公司，
类型：发明
国别省市：海南,46