具有较长储存期的UP/氧化铝导热绝缘材料及其制备方法技术

具有较长储存期的UP/氧化铝导热绝缘材料，该导热绝缘材料的制备原料包括UP、氧化铝和引发剂，其中UP与氧化铝的重量配比为1：（3~4），引发剂的添加量为UP重量的0.5~3%，所述的导热绝缘材料中还添加有硅烷偶联剂和丙二醇，其中，硅烷偶联剂的添加量为氧化铝重量0.5~3%，丙二醇的添加量为UP重量的0.5~1%，所述UP的分子链端部基团中，羟基的含量≥99.99%，氧化铝预先经过干燥处理。本发明专利技术通过选用材料原料配方的具体选择和改进，以及加工处理方法的优化，制备一种存储时间得到大幅度延长，且导热、绝缘性能优异的高分子复合材料，来满足热界面和封装材料工业生产材料需求。

UP/ alumina thermal conductive insulating material with long storage period and preparation method thereof

UP/alumina thermal conductive insulating material with long storage period is prepared by UP, alumina and initiator. The weight ratio of UP to alumina is 1: (3~4), and the initiator is 0.5~3% by weight of UP. Silane coupling agent and propylene glycol are added to the thermal conductive insulating material. Among them, the addition of silane coupling agent is 0.5-3% by weight of alumina, 0.5-1% by weight of UP by propylene glycol, the content of hydroxyl group in the end group of UP chain is more than 99.99%, and alumina is pre-dried. By selecting and improving the material raw material formula and optimizing the processing method, the invention prepares a polymer composite material with long storage time and excellent thermal conductivity and insulation performance, so as to meet the requirements of industrial production materials for thermal interface and packaging materials.

【技术实现步骤摘要】
具有较长储存期的UP/氧化铝导热绝缘材料及其制备方法
本专利技术涉及导热绝缘高分子复合材料
，具体的说是一种可长时间储存的不饱和聚酯/氧化铝导热绝缘高分子复合材料及其制备方法。
技术介绍
随着集成技术和微封装技术的发展，电子元器件和电子设备向小型化和微型化方向发展，电子设备所产生的热量迅速积累、增加。为保证电子元器件在使用环境温度下仍能高可靠性地正常工作，需要开发导热绝缘高分子复合材料作为热界面和封装材料，迅速将发热元件的热量传递给散热设备，保障电子设备正常运行。制造具有优良综合性能的导热绝缘材料一般是在聚合物中填充导热电绝缘性能的填料。具有导热电绝缘性能的填料很少，常见的有氮化铝、碳化硅、氧化铍、氧化镁及氧化铝（A12O3）。与其他填料相比，A12O3的导热率不高，但是其价格较低，来源较广，填充量较大，常用作绝缘导热聚合物的填料。不饱和聚酯（UP）最大的优点是工艺性能优良，同时具有固化后树脂综合性能好（优良的力学性能、耐腐蚀性，电绝缘性能）、价格低廉等优点，是制备导热绝缘高分子复合材料的理想基体树脂。但不饱和聚酯链末端上的羧基可以和碱土金属氧化物或氢氧化物发生反应，使不饱和聚酯分子链扩展，导致体系黏度急剧增大，即出现增稠现象。导致不饱和聚酯产生增稠现象的物质称为增稠剂。通常，少量的碱土金属氧化物或氢氧化物可使起始粘度为0.1~1.0Pa·s的不饱和聚酯树脂，在短时间内粘度剧增至103Pa·s以上，直至成为不能流动的、不粘手的类似凝胶状物。采用不饱和聚酯制备团状模塑料（BMC）、片状模塑料（SMC）时，通常需要加入少量的增稠剂，来改善其工艺性能。加入添加剂后的UP，出于实际生产需要，要求其存放一段时间后，仍具有良好的工艺性能，如加入增稠剂的BMC、SMC，其储存期为一个月。将A12O3与UP复合制备导热绝缘高分子复合材料时，要想达到期望的导热性能，需要添加大量的A12O3。而A12O3也可与不饱和聚酯链末端上的羧基反应，起到增稠作用，且大量添加A12O3后，其增稠效应更为明显。A12O3的增稠效应导致制备出的UP/A12O3不耐储存。UP/A12O3导热绝缘高分子复合材料在室温下存放2h后，材料的黏度将迅速增加，失去了可加工性能，存放24h后，材料完全硬化，完全失去使用价值。因此，致使UP/A12O3导热绝缘材料只能现配现用，且制备后损失率较高，制约着工业生产的顺利进行。
技术实现思路
本专利技术的技术目的是通过选用材料原料配方的具体选择和改进，以及加工处理方法的优化，制备一种存储时间得到大幅度延长，且导热、绝缘性能优异的高分子复合材料，来满足热界面和封装材料工业生产材料需求。本专利技术为解决上述技术问题，所采用的技术方案是：具有较长储存期的UP/氧化铝导热绝缘材料，该导热绝缘材料的制备原料包括UP、氧化铝和引发剂，其中UP与氧化铝的重量配比为1：（3~4），引发剂的添加量为UP重量的0.5~3%，所述的导热绝缘材料中还添加有硅烷偶联剂和丙二醇，其中，硅烷偶联剂的添加量为氧化铝重量0.5~3%，丙二醇的添加量为UP重量的0.5~1%，所述UP的分子链端部基团中，羟基的含量≥99.99%，所述的氧化铝预先经过干燥处理。进一步的，在所述UP分子链的端部基团中，羧基的含量≤0.01%。进一步的，所述的UP、引发剂、硅烷偶联剂和丙二醇在使用前均预先经过除水干燥处理。进一步的，所述的硅烷偶联剂为KH570或A-171。进一步的，所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、过苯甲酸叔丁酯和过乙酸叔丁酯中的任意一种。一种具有较长储存期的UP/氧化铝导热绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、按照上述重量配比，依次称取UP、氧化铝、引发剂、硅烷偶联剂和丙二醇，备用；步骤二、将步骤一称取的UP和氧化铝分别置于真空干燥箱中进行干燥除水处理20-30h，取出后，干燥保存，备用；步骤三、将步骤二干燥除水处理后得到的UP和氧化铝，以及步骤一称取的引发剂、硅烷偶联剂和丙二醇一并加入捏合机中，在捏合机保持密封条件下进行常温混炼处理25-35min，即得成品导热绝缘材料，密封后，于阴凉处存放。本专利技术的有益效果：1、本专利技术制备的UP/氧化铝导热绝缘材料具有优异的导热、绝缘和加工性能，同时，成品导热绝缘材料表面光洁度高，原料成本低廉。经测定，本专利技术制备的导热绝缘材料电阻率为3.2×1013Ω.m，导热系数为2.5W/(m.K)，性能优异，能够完全满足电子器件材料的绝缘、导热需求，尤其适合作为电子器件的热界面和封装材料使用。2、本专利技术提供的一种UP/氧化铝导热绝缘材料，其可储存时间长达15-16天，为现有UP/A12O3导热绝缘材料可储存加工时间的几百倍，大大提高了工业生产的可操作性。3、本专利技术的UP/氧化铝导热绝缘材料中一定含量硅烷偶联剂的添加，能够在后续的捏合混炼过程中，对原料中的A12O3进行包覆，避免A12O3作为增稠剂与UP分子链末端的羧基进行反应，引起UP/A12O3体系中增稠效应的迅速发生，从而大大延长了UP/A12O3导热绝缘材料的存储时间。同时，硅烷偶联剂的基团可分别与氧化铝表面的羟基及UP分子链的基团发生化学键合，提高了A12O3与UP分子链的结合力，有利于A12O3的分散以及成品导热绝缘材料导热性能的提高。4、本专利技术的UP/氧化铝导热绝缘材料中特定含量丙二醇的添加，能够提升反应体系的羟值，对UP分子链中的羟基引发的增稠过程起阻滞作用，以延缓增稠效应，提高成品材料的储存期。5、本专利技术的UP/氧化铝导热绝缘材料中选用羟基封端的UP作为反应原料，可大幅降低A12O3与UP的反应，消除A12O3在UP中的增稠作用，提高其储存期。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但所举实施例不作为对本专利技术的限定。下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述的实验过程若未加指明均是在常温常压条件下进行；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。一种具有较长储存期的UP/氧化铝导热绝缘材料，该导热绝缘材料的制备原料包括UP、氧化铝和引发剂，其中UP与氧化铝的重量配比为1：（3~4），引发剂的添加量为UP重量的0.5~3%，所述的导热绝缘材料中还添加有硅烷偶联剂和丙二醇，其中，硅烷偶联剂的添加量为氧化铝重量0.5~3%，丙二醇的添加量为UP重量的0.5~1%，所述UP的分子链端部基团中，羟基的含量≥99.99%（即选用羟基封端的UP），所述的氧化铝预先经过干燥处理。在所述UP分子链的端部基团中，羧基的含量≤0.01%。所述的UP、引发剂、硅烷偶联剂和丙二醇在使用前均预先经过除水干燥处理。所述的硅烷偶联剂为KH570或A-171。所述的引发剂为过氧化二苯甲酰、过苯甲酸叔丁酯和过乙酸叔丁酯中的任意一种。一种具有较长储存期的UP/氧化铝导热绝缘材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、按照上述重量配比，依次称取UP、氧化铝、引发剂、硅烷偶联剂和丙二醇，备用；步骤二、将步骤一称取的UP和氧化铝分别置于真空干燥箱中进行干燥除水处理20-30h，取出后，干燥保存，备用；步骤三、将步骤二干燥除水处理后得到的UP和氧化铝，以及步骤一称取的引发剂、硅烷偶联剂和丙二醇一并加入捏合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.具有较长储存期的UP/氧化铝导热绝缘材料，该导热绝缘材料的制备原料包括UP、氧化铝和引发剂，其中UP与氧化铝的重量配比为1：（3~4），引发剂的添加量为UP重量的0.5~3%，其特征在于：所述的导热绝缘材料中还添加有硅烷偶联剂和丙二醇，其中，硅烷偶联剂的添加量为氧化铝重量0.5~3%，丙二醇的添加量为UP重量的0.5~1%，所述UP的分子链端部基团中，羟基的含量≥99.99%，所述的氧化铝预先经过干燥处理。

【技术特征摘要】
1.具有较长储存期的UP/氧化铝导热绝缘材料，该导热绝缘材料的制备原料包括UP、氧化铝和引发剂，其中UP与氧化铝的重量配比为1：（3~4），引发剂的添加量为UP重量的0.5~3%，其特征在于：所述的导热绝缘材料中还添加有硅烷偶联剂和丙二醇，其中，硅烷偶联剂的添加量为氧化铝重量0.5~3%，丙二醇的添加量为UP重量的0.5~1%，所述UP的分子链端部基团中，羟基的含量≥99.99%，所述的氧化铝预先经过干燥处理。2.根据权利要求1所述的一种具有较长储存期的UP/氧化铝导热绝缘材料，其特征在于：在所述UP分子链的端部基团中，羧基的含量≤0.01%。3.根据权利要求1所述的一种具有较长储存期的UP/氧化铝导热绝缘材料，其特征在于：所述的UP、引发剂、硅烷偶联剂和丙二醇在使用前均预先经过除水干燥处理。4.根据权利要求1所述的一种具有较长储存...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆昶，高喜平，黄新辉，张帅，赵盼，姚大虎，赫玉欣，曹成林，罗玉婧，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：河南,41