一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法技术

本发明专利技术公开的一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法，包括步骤：将具有三维网状结构的海绵用蒸馏水、无水乙醇溶液依次进行第一次洗涤，随后进行第一次干燥，将第一次干燥后的海绵浸于四氧化三铁的无水乙醇溶液中，将容器口密封，置于超声波清洗器内分散，再取出海绵挤干并用水多次洗涤，进行第二次干燥至海绵完全干燥，得到完全干燥的海绵，再将完全干燥的海绵完全浸于恒温的硬脂酸的无水乙醇溶液中，经过12‑24h后取出，经热处理后即得三维网状结构磁响应油水分离海绵。本发明专利技术的一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法，其制备工艺简单，成本低廉，适合进行工业化生产推广，可以高效地对油污染水源进行油水分离。

Preparation method of three dimensional mesh structure magnetic response oil water separation sponge

The invention discloses a preparation method of a three-dimensional mesh structure magnetic response oil-water separation sponge, which comprises the steps of washing the sponge with three-dimensional mesh structure for the first time in sequence with distilled water and anhydrous ethanol solution, then drying for the first time, and soaking the sponge with anhydrous ethanol of ferric oxide after the first drying. In the solution, the container mouth is sealed and dispersed in the ultrasonic cleaner, then the sponge is extruded and dried and washed with water for many times. The sponge is dried for the second time until the sponge is completely dried. Then the fully dried sponge is completely immersed in an anhydrous ethanol solution of stearic acid at constant temperature. After 12 24 hours, the sponge is removed. After heat treatment, three dimensional mesh structure magnetic response oil water separation sponge is obtained. The invention relates to a preparation method of a three-dimensional network structure magnetic response oil-water separation sponge. The preparation process is simple and the cost is low. The method is suitable for industrial production and popularization, and can efficiently separate oil-water from oil-polluted water sources.

【技术实现步骤摘要】
一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法
本专利技术属于材料制备
，具体涉及一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法。
技术介绍
近年来随着城市化和工业化进程的加快，水体中油类污染物和石油泄漏问题日益突出，对人类健康、水环境以及生态环境平衡造成了很大的危害，油污染水源已经成为全球急需解决的重要环境问题之一。含油废水主要来源于石油、石油化工、钢铁、焦化、煤气发生站、机械加工等工业部门。据统计，全世界油田、炼油厂和石油化工厂每年排出的废水中含有原油及其制品共约30万吨，工业废机油和汽车废油共约130万吨，每年全球范围内仅在原油泄漏清理方面的总费用就高达100亿美元。造成了资源的极大浪费，同时也对环境造成了严重的污染，如何快速有效地对油污染水源进行油水分离已成为石油和化学工业十分紧迫的任务之一。目前，处理含油废水的吸附材料主要为活性炭、有机-无机杂化材料、二氧化硅及粘土、高分子树脂等多孔材料。传统吸附材料往往带有一定的亲水基团，在应用时由于水分子的强烈竞争，材料吸附有机物的同时也会吸附水分子，这种较差的吸附选择性极大地限制了这类材料在含油废水处理上的应用。而仿生界面油水分离材料具有高吸油能力和快捷回收油品的性能，其研究得到快速的发展。目前海绵应用于油水分离领域已有报道，但将磁性Fe3O4和硬脂酸与海绵骨架复合成磁响应超疏水吸油材料未见报道，如果可以制备一种三维网状结构磁响应油水分离海绵材料，这将有效地对油污染水源进行油水分离。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法，从而高效地对油污染水源进行油水分离。本专利技术所采用的技术方案是：一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将具有三维网状结构的海绵用蒸馏水、无水乙醇溶液依次进行第一次洗涤，随后进行第一次干燥，将第一次干燥后的海绵浸于四氧化三铁的无水乙醇溶液中，将容器口密封，置于超声波清洗器内分散，再取出海绵挤干并用蒸馏水多次洗涤，进行第二次干燥至海绵完全干燥，得到完全干燥的海绵；步骤2：将完全干燥的海绵完全浸于硬脂酸的无水乙醇溶液中，经过12-24h后取出，经热处理后即得三维网状结构磁响应油水分离海绵。四氧化三铁的无水乙醇溶液的浓度为0.3wt％。四氧化三铁的无水乙醇溶液中的四氧化三铁颗粒粒径为20nm。分散温度为20-50℃，分散时间为30min。硬脂酸的无水乙醇溶液浓度为0.5-6wt％。在进行步骤2时，浸泡过程中硬脂酸的无水乙醇溶液保持恒温，温度为10-80℃。步骤2中所述热处理的温度为70-100℃、热处理时间为2-8h。本专利技术的有益效果是：本专利技术的一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法，其制备工艺简单，成本低廉，适合进行工业化生产推广，可以有效地对油污染水源进行油水分离。附图说明图1是利用本专利技术一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法制得的三维网状结构磁响应油水分离海绵的扫描电镜图；图2是利用本专利技术一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法制得的三维网状结构磁响应油水分离海绵的平均角度为151°的水接触角表征结果图；图3是利用本专利技术一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法制得的三维网状结构磁响应油水分离海绵的平均角度为159°的水接触角表征结果图；图4是利用本专利技术一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法制得的三维网状结构磁响应油水分离海绵的平均角度为156°的水接触角表征结果图；图5是利用本专利技术一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法制得的三维网状结构磁响应油水分离海绵的平均角度为153°的水接触角表征结果图；图6是利用本专利技术一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法制得的三维网状结构磁响应油水分离海绵的平均角度为152°的水接触角表征结果图。具体实施方式本专利技术提供的一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法包括步骤：将具有三维网状结构的海绵用蒸馏水、无水乙醇溶液依次进行第一次洗涤，随后第一次干燥，将第一次干燥后的海绵浸于浓度为0.3wt％的四氧化三铁的无水乙醇溶液中，该四氧化三铁的无水乙醇溶液中的四氧化三铁颗粒粒径为20nm，将容器口密封，置于超声波清洗器内分散，分散使得四氧化三铁颗粒均匀的包裹在海绵骨架表面，分散温度为20-50℃，分散时间为30min，再取出海绵挤干并用水多次洗涤，进行第二次干燥至海绵完全干燥，得到完全干燥的海绵，再将完全干燥的海绵完全浸于浓度为0.5-6wt％的硬脂酸的无水乙醇溶液中，在浸泡过程中硬脂酸的无水乙醇溶液温度为10-80℃，这样使得海绵表面改性，经过12-24h后取出，经热处理后即得三维网状结构磁响应油水分离海绵。具体的，热处理的温度为70-100℃、热处理时间为2-8h。利用本专利技术一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法制得的三维网状结构磁响应油水分离海绵，其表面由于负载四氧化三铁粒子具有磁响应性质，可以采用磁驱动方法驱使海绵向特定方向移动，进行油水分离、材料回收；海绵的三维网状结构使得油类储存空间大；材料可简单再生，具有良好的重复使用性能，无二次污染；其表面由于负载四氧化三铁粒子在硬脂酸的无水乙醇溶液中改性具有一定粗糙度，具有超疏水性能(由图1见海绵表面微观结构可知)。下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。实施例1本实施例的一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法包括以下步骤：步骤1：将具有三维网状结构的聚氨酯海绵用蒸馏水、无水乙醇溶液依次进行第一次洗涤，随后进行第一次干燥，将第一次干燥后的海绵浸于50ml浓度为0.3wt％的四氧化三铁的无水乙醇溶液中，该四氧化三铁的无水乙醇溶液中的四氧化三铁颗粒粒径为20nm，将容器口密封，置于超声波清洗器内，在20℃温度下分散30min，再取出海绵挤干并用蒸馏水多次洗涤，进行第二次干燥至海绵完全干燥，得到完全干燥的海绵。步骤2：将完全干燥的海绵完全浸于50ml浓度为0.5wt％的硬脂酸的无水乙醇溶液中，在浸泡过程中该硬脂酸的无水乙醇溶液温度为10℃，经过12h后取出，经热处理后即得三维网状结构磁响应油水分离海绵。具体的，热处理的温度为70℃、热处理时间为2h。本实施方式制备的三维网状结构磁响应油水分离海绵的表面积为4cm2，在DMo-501接触角测量仪上用2μL去离子水测试其表面浸润性能，在其上随机取5个不同位置，测其接触角，取平均值151°(见图2)，可知其表面微观结构具有高的疏水接触角，具有优异的油水分离性能。实施例2本实施例的一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法包括以下步骤：步骤1：将具有三维网状结构的聚氨酯海绵用蒸馏水、无水乙醇溶液依次进行第一次洗涤，随后进行第一次干燥，将第一次干燥后的海绵浸于50ml浓度为0.3wt％的四氧化三铁的无水乙醇溶液中，该四氧化三铁的无水乙醇溶液中的四氧化三铁颗粒粒径为20nm，将容器口密封，置于超声波清洗器内，在30℃温度下分散30min，再取出海绵挤干并用蒸馏水多次洗涤，进行第二次干燥至海绵完全干燥，得到完全干燥的海绵。步骤2：将完全干燥的海绵完全浸于50ml浓度为2.25wt％的硬脂酸的无水乙醇溶液中，在浸泡过程中该硬脂酸的无水乙醇溶液温度为30℃，经过16h后取出，经热处理后即得三维网状结构磁响应油本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将具有三维网状结构的海绵用蒸馏水、无水乙醇溶液依次进行第一次洗涤，随后进行第一次干燥，将第一次干燥后的海绵浸于四氧化三铁的无水乙醇溶液中，将容器口密封，置于超声波清洗器内分散，再取出海绵挤干并用蒸馏水多次洗涤，进行第二次干燥至海绵完全干燥，得到完全干燥的海绵；步骤2：将完全干燥的海绵完全浸于硬脂酸的无水乙醇溶液中，经过12‑24h后取出，经热处理后即得三维网状结构磁响应油水分离海绵。

【技术特征摘要】
1.一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将具有三维网状结构的海绵用蒸馏水、无水乙醇溶液依次进行第一次洗涤，随后进行第一次干燥，将第一次干燥后的海绵浸于四氧化三铁的无水乙醇溶液中，将容器口密封，置于超声波清洗器内分散，再取出海绵挤干并用蒸馏水多次洗涤，进行第二次干燥至海绵完全干燥，得到完全干燥的海绵；步骤2：将完全干燥的海绵完全浸于硬脂酸的无水乙醇溶液中，经过12-24h后取出，经热处理后即得三维网状结构磁响应油水分离海绵。2.如权利要求1所述的一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制备方法，其特征在于，步骤1中所述四氧化三铁的无水乙醇溶液的浓度为0.3wt％。3.如权利要求1所述的一种三维网状结构磁响应油水分离海绵的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雪梅，付峰，高晓明，牛凤兴，魏清渤，杨晓霞，
申请(专利权)人：延安大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61