一种超轻多孔碳材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种超轻多孔碳材料及其制备方法，所述超轻多孔碳材料具有孔径为50～300nm的大孔结构和孔径为2～50nm的介孔结构以及孔径小于2nm的微孔结构，比表面积为2000～2500m2/g；并公开所述多孔碳材料的制备方法，本发明专利技术所述超轻多孔碳材具有三级孔道结构，提高了吸附、分离、柱填料、催化性能；并且能够负载金属，金属组份分布均匀，能够对材料性能进行有效的调控；本发明专利技术所述超轻多孔碳材料制备过程操作简单，对设备要求低，具有工业实用性和高度的普适性。

Ultra light porous carbon material and preparation method thereof

The invention relates to an ultra-light porous carbon material and a preparation method thereof. The ultra-light porous carbon material has a macroporous structure with a pore diameter of 50-300 nm, a mesoporous structure with a pore diameter of 2-50 nm and a microporous structure with a pore diameter of less than 2 nm, and a specific surface area of 2000-2500 m2/g; and discloses a preparation method of the porous carbon material, and the invention. The ultra-light porous carbon material has three-stage pore structure, which improves the adsorption, separation, column filling and catalytic performance, and can load metals with uniform distribution of metal components, and can effectively adjust and control the performance of the material; the preparation process of the ultra-light porous carbon material is simple, the equipment requirements are low, and the invention has industry. Practicality and high universality.

【技术实现步骤摘要】
一种超轻多孔碳材料及其制备方法
本专利技术属于超轻碳材料领域，具体涉及一种超轻多孔碳材料及其制备方法。
技术介绍
多孔碳材料是指具有不同孔结构的碳素材料，其孔大小从具有相当于分子大小的纳米超细微孔直到微米级细孔，即具有小于2nm的微孔、2-50nm的介孔及大于50nm的大孔结构。多孔碳材料有高比表面积、高孔隙率、良好的导电性和导热性、可调控的孔径和表面性能，在催化剂载体、超级电容器、催化剂、吸附剂和气体储存等领域有广泛应用。多孔碳材料的合成方法主要有硬模板法、软模板法等，但是这些方法往往存在成本高、合成工艺复杂或纯度偏低的问题，阻碍了多孔碳材料的更广泛应用。在中国人口众多，稻壳、树皮和废弃的茶叶等是常用的低价值能源资源，无论是在田间焚烧或丢弃，均对环境造成污染和破坏，有效利用生物质生产活性炭的方法将会对我国的经济、环境和社会问题产生重大影响；目前，尚没有一种已知方法，能够简单快速的将低价值能源转化为超轻多孔碳材料，并且很好的负载多种不同的金属或金属氧化物，得到比表面积大、分离富集催化效果好的金属或金属氧化物负载超轻多孔碳材料。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种超轻多孔碳材料及其制备方法。为达到上述目的，本专利技术是按照如下技术方案实现的：本专利技术所述超轻多孔碳材料具有孔径为50～300nm的大孔结构和孔径为2～50nm的介孔结构以及孔径小于2nm的微孔结构，所述超轻多孔碳材料的比表面积为2000～2500m2/g。进一步的，所述超轻多孔碳材料负载有金属，所述金属占所述超轻多孔碳材料的质量比为0.5％～3％，所述金属颗粒粒径为2～20nm。进一步的，所述金属为Au、Ag、Pt、Pd中的任意一种。本专利技术所述的超轻多孔碳材料的制备方法，包括如下步骤：1)将柚子皮的外皮层去掉，进行冷冻干燥；2)按照重量份计，将柚子皮100～2000份，水70000份加入到水热反应釜中，加热到160℃～200℃，反应20～30h；3)将2)所得反应产物过滤、干燥，将干燥后的产物按照每克加入15～20ml的6～8mol/L的KOH溶液进行浸泡，浸泡时间为15～25h，然后过滤，再进行干燥。4)将3)得到的产物在非氧化性气氛条件下焙烧，焙烧温度为700℃～900℃，焙烧时间为2～5h，将焙烧后的产物采用酸溶液浸泡20～25h，然后进行过滤并用去离子水清洗至滤液呈中性，再在60℃～70℃条件下进行干燥。进一步的，所述步骤1)中，冷冻干燥过程包括：先将去掉外皮层的柚子皮在﹣20℃～﹣30℃、100MT条件下，保存90～150min；然后在﹣10℃～﹣20℃、100MT条件下，保存300～500min；再在﹣2℃～﹣10℃、100MT条件下，保存300～500min；最后在20℃～40℃、20MT条件下，保存200～500min。进一步的，所述步骤4)中，酸溶液为2％～10％的盐酸溶液，并且盐酸溶液与焙烧后的产物的质量比为50:1～80∶1。本专利技术所述的超轻多孔碳材料的又一制备方法，包括如下步骤：1)将柚子皮的外皮层去掉，进行冷冻干燥；2)按照重量份计，将负载金属盐5～10份，柚子皮100～2000份，水70000份加入到水热反应釜中，加热到160℃～200℃，反应20～30h；3)将2)所得反应产物过滤、干燥，将干燥后的产物按照每克加入15～20ml的6～8mol/L的KOH溶液进行浸泡，浸泡时间为15～25h，然后过滤，再进行干燥。4)将3)得到的产物在非氧化性气氛条件下焙烧，焙烧温度为700℃～900℃，焙烧时间为2～5h，将焙烧后的产物采用酸溶液浸泡20～25h，然后进行过滤并用去离子水清洗至滤液呈中性，再在60℃～70℃条件下进行干燥。进一步的，所述步骤1)中，冷冻干燥过程包括：先将去掉外皮层的柚子皮在﹣20℃～﹣30℃、100MT条件下，保存90～150min；然后在﹣10℃～﹣20℃、100MT条件下，保存300～500min；再在﹣2℃～﹣10℃、100MT条件下，保存300～500min；最后在20℃～40℃、20MT条件下，保存200～500min。进一步的，所述步骤2)中，负载金属盐为氯金酸、硝酸银、氯铂酸、氯化钯中的任意一种。进一步的，所述步骤4)中，酸溶液为2％～10％的盐酸溶液，并且盐酸溶液与焙烧后的产物的质量比为50:1～80∶1。本专利技术的有益效果为：1.本专利技术所述超轻多孔碳材料具有非常大的比表面积，而且具有三级孔道结构，提高了吸附、分离、柱填料、催化等性能。2.本专利技术所述超轻多孔碳材料实现多种不同的金属组分的负载，金属组份分布均匀，能够对材料性能进行有效的调控。3.本专利技术所述超轻多孔碳材料制备过程操作简单，对设备要求低，具有工业实用性。4.本专利技术所述超轻多孔碳材料制备方法中通过柚子皮与金属前驱物共同参与反应，得到负载后的材料，金属组分分布均匀，颗粒粒度小。5.本专利技术所述超轻多孔碳材料制备方法具有绿色环保意义，具有高度的普适性。附图说明图1为实施例3合成的所述超轻多孔碳材料的SEM图。图2为实施例3合成的所述超轻多孔碳材料的TEM图。图3为实施例3合成的所述超轻多孔碳材料等温吸附-脱附曲线图。图4为实施例3合成的所述超轻多孔碳材料的拉曼光谱图。图5为实施例3合成的所述超轻多孔碳材料对染料及重金属的饱和吸附量结果图。图6为实施例4合成的所述超轻多孔碳材料的SEM图。图7为实施例4合成的所述超轻多孔碳材料的TEM图。图8为实施例4合成的所述超轻多孔碳材料的XRD图谱。图9为实施例4～7分别合成的所述超轻多孔碳材料的催化效应图谱。具体实施方式下面附图和具体实施例，对本专利技术技术方案作进一步的详细说明。实施例1：本专利技术所述超轻多孔碳材料具有孔径为50～300nm的大孔结构和孔径为2～50nm的介孔结构以及孔径小于2nm的微孔结构，所述超轻多孔碳材料的比表面积为2000～2500m2/g。实施例2：在实施例1的基础上，所述超轻多孔碳材料负载有金属，所述金属占所述超轻多孔碳材料的质量比为0.5％～3％，所述金属颗粒粒径为2～20nm。进一步的，所述金属为Au、Ag、Pt、Pd中的任意一种。实施例3：本专利技术实施例1中所述超轻多孔碳材料的制备方法，包括如下步骤：1)将柚子皮的外皮层去掉，装入冷冻干燥机中，先在﹣25℃，100MT条件下，保存120min；然后在﹣15℃，100MT条件下，保存400min；再在﹣5℃，100MT条件下，保存400min；最后在30℃，20MT条件下，保存400min；2)取1.5g步骤1)中的柚子皮与70ml去离子水加入到100ml的水热反应釜中，加热到180℃，反应24h，冷却至室温；3)将2)所得反应产物过滤、干燥，将干燥后的产物用25ml的7mol/L的KOH溶液进行浸泡，浸泡时间为20h，然后过滤，再进行干燥；4)将3)得到的产物置于管式炉中并在氮气气氛下3h升至800℃，保持2h，冷却至室温，将焙烧后的产物用40ml的5％的盐酸溶液浸泡24h，然后进行过滤并用去离子水清洗至滤液呈中性，再在60℃条件下进行干燥获得超轻多孔碳材料。本专利技术实施例3制备方法制得的超轻多孔碳材料经氮气吸附-脱附实验测得平均孔径为3.0nm，比表面积为2479m2/g；并由图1、图2、图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超轻多孔碳材料，其特征在于，所述超轻多孔碳材料具有孔径为50～300nm的大孔结构和孔径为2～50nm的介孔结构以及孔径小于2nm的微孔结构，所述超轻多孔碳材料的比表面积为2000～2500m2/g。

【技术特征摘要】
1.一种超轻多孔碳材料，其特征在于，所述超轻多孔碳材料具有孔径为50～300nm的大孔结构和孔径为2～50nm的介孔结构以及孔径小于2nm的微孔结构，所述超轻多孔碳材料的比表面积为2000～2500m2/g。2.根据权利要求1所述的超轻多孔碳材料，其特征在于，所述超轻多孔碳材料负载有金属，所述金属占所述超轻多孔碳材料的质量比为0.5％～3％。3.根据权利要求3所述的超轻多孔碳材料，其特征在于，所述金属为Au、Ag、Pt、Pd中的任意一种。4.如权利要求1所述的超轻多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将柚子皮的外皮层去掉，进行冷冻干燥；2)按照重量份计，将柚子皮100～2000份，水70000份加入到水热反应釜中，加热到160℃～200℃，反应20～30h；3)将2)所得反应产物过滤、干燥，将干燥后的产物按照每克加入15～20ml的6～8mol/L的KOH溶液进行浸泡，浸泡时间为15～25h，然后过滤，再进行干燥。4)将3)得到的产物在非氧化性气氛条件下焙烧，焙烧温度为700℃～900℃，焙烧时间为2～5h，将焙烧后的产物采用酸溶液浸泡20～25h，然后进行过滤并用去离子水清洗至滤液呈中性，再在60℃～70℃条件下进行干燥。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，冷冻干燥过程包括：先将去掉外皮层的柚子皮在﹣20℃～﹣30℃、100MT条件下，处理90～150min；然后在﹣10℃～﹣20℃、100MT条件下，处理300～500min；再在﹣2℃～﹣10℃、100MT条件下，处理300～500min；最后在20℃～40℃、20MT条件下，处理200～500min。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：席广成，李俊芳，李梦晨，白桦，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11