一种化学气相沉积制备镍薄膜、碳化镍薄膜的设备及其方法技术

本发明专利技术涉及一种化学气相沉积制备镍薄膜、碳化镍薄膜的设备及其方法。为了解决已有镍薄膜、碳化镍薄膜制备方法存在的工艺流程复杂、薄膜粒子尺寸与形貌难以调控、三维基材台阶覆盖率差的不足，本发明专利技术的制备镍薄膜、碳化镍薄膜的方法，在该方法中，使用加热装置对镍单体瓶进行加热，将镍单体挥发为气体，气态镍与载气混合后通入沉积腔中，使用加热炉对沉积腔室进行加热，气态的镍单体在基材表面发生热分解反应生成镍薄膜、碳化镍薄膜与可挥发的副产物，镍薄膜、碳化镍薄膜沉积在基础表面，即得到镍薄膜、碳化镍薄膜。本发明专利技术方法相比于其他镍、碳化镍薄膜制备工艺，操作简便。本发明专利技术通过调控沉积温度，可以选择性沉积镍薄膜、碳化镍薄膜并可以调节镍碳比例。

Equipment and method for preparing nickel film and nickel carbide film by chemical vapor deposition

The invention relates to a device for preparing nickel film and nickel carbide film by chemical vapor deposition and a method thereof. In order to solve the shortcomings of the existing preparation methods of nickel film and nickel carbide film, such as complicated technological process, difficult control of film particle size and morphology, and poor coverage of three-dimensional substrate step, the present invention provides a method for preparing nickel film and nickel carbide film. In this method, the nickel monomer bottle is heated by a heating device, and the nickel monomer bottle is heated. Nickel monomer volatilizes as a gas. Gaseous nickel is mixed with carrier gas and then passed into the depositing chamber. The depositing chamber is heated by a heating furnace. Gaseous nickel monomer undergoes thermal decomposition reaction on the surface of substrate to form nickel film, nickel carbide film and volatile by-products. Nickel film and nickel carbide film are deposited on the basic surface, that is, nickel is, nickel is obtained. Thin film and nickel carbide film. Compared with other nickel and nickel carbide thin film preparation processes, the method is simple and convenient to operate. The invention can selectively deposit nickel film and nickel carbide film and adjust the ratio of nickel to carbon by adjusting the deposition temperature.

【技术实现步骤摘要】
一种化学气相沉积制备镍薄膜、碳化镍薄膜的设备及其方法
本专利技术涉及一种制备镍薄膜、碳化镍薄膜的设备及其方法，具体涉及一种化学气相沉积制备镍薄膜、碳化镍薄膜的设备及其方法，属于催化与超级电容领域。
技术介绍
过渡金属镍具有优良的导电、导热与铁磁性，同时在催化、光电领域具有独特的性能，因而得到广泛的研究与应用。近年来，其碳化物如碳化镍在电能储存、析氢反应中表现出优异的催化性能而备受人们的关注。目前，镍薄膜、碳化镍薄膜的制备方法主要有湿化学合成，物理气相沉积等，存在着工艺流程复杂、薄膜粒子尺寸与形貌难以调控、三维基材台阶覆盖率差等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决已有镍薄膜、碳化镍薄膜制备方法存在的工艺流程复杂、薄膜粒子尺寸与形貌难以调控、三维基材台阶覆盖率差的不足，提供一种能够制备镍薄膜、碳化镍薄膜的设备，该设备是采用化学气相沉积法制备镍薄膜、碳化镍薄膜，该方法工艺流程简单，能够在复杂的三维基底上沉积具有相对优良的台阶覆盖性薄膜，并且薄膜成分与形貌易于控制。本专利技术的化学气相沉积镍薄膜、碳化镍薄膜的设备是通过以下技术方案实现的：一种化学气相沉积镍薄膜、碳化镍薄膜的设备，其特殊之处在于：包括载气瓶1、氢气瓶12，所述载气瓶1、氢气瓶12的输出端均通过管道连接有镍单体瓶2，所述镍单体瓶2的输出端通过管道连接有沉积腔6，所述沉积腔6的输出端通过管道连接有机械泵7，所述载气瓶1、氢气瓶12与镍单体瓶2之间的管道上均依次安装有手动阀3、质量流量计4、气动阀5，所述镍单体瓶2与沉积腔6之间、沉积腔6与机械泵7之间的管道上均安装有气动阀5，所述镍单体瓶2的外侧包裹有加热装置8，所述沉积腔6前后两侧均设有加热炉9，所述沉积腔6的内部设有基片台10，基片台10的上方安装有基材11；所述载气瓶1、氢气瓶12与镍单体瓶2之间的管道上依次安装有手动阀3、质量流量计4、气动阀5是指从载气瓶1开始的管道上依次安装有手动阀3、质量流量计4、气动阀5；所述载气瓶1中的气体为氮气、氩气、氦气中的一种或任意两种或三种的混合气体，气体的流量均由质量流量计控制；所述氢气瓶12中的气体为氢气，氢气的流量由质量流量计控制；所述镍单体瓶2外侧包裹的加热装置8为电热毯或加热带，能够对镍单体瓶加热，获得足够的镍单体蒸汽压；所述沉积腔6是由金属管或石英管或刚玉管组成的腔体；所述基片台10为半圆柱形的外壳，其内部设置有加热棒与热电偶，放置在沉积腔6中，平面向上，曲面向下；基材可为粉体多孔材料，如分子筛、三氧化二铝或块体泡沫镍、泡沫铜等；也可以为片状平面材料如玻璃、硅片、金属基材等。所述的镍单体为有机金属镍（bis(1,3-diazabutadienyl)-nickel,Ni(DAD)2）的一种，均为固态。由载气携带进入沉积腔内，在惰性气氛（氮气、氩气、氦气）或氢气的气氛中发生热分解反应生成金属镍或碳化镍沉积在基材上。本专利技术的化学气相沉积镍薄膜、碳化镍薄膜的方法是通过以下技术方案实现的：一种化学气相沉积镍薄膜、碳化镍薄膜的方法，其特殊之处在于：在该方法中，使用加热装置对镍单体瓶进行加热，将镍单体挥发为气体，气态镍与载气混合后通入沉积腔中，使用加热炉对沉积腔室进行加热，气态的镍单体在基材表面发生热分解反应生成镍薄膜、碳化镍薄膜与可挥发的副产物，镍薄膜、碳化镍薄膜沉积在基础表面，即得到镍薄膜、碳化镍薄膜；上述制备方法中，所述加热装置对镍单体瓶进行加热，温度范围为60°C~100°C；上述制备方法中，所述生成镍薄膜的沉积温度范围为120°C~200°C及360°C~500°C。上述制备方法中，所述生成碳化镍薄膜的沉积温度为210°C~350°C。上述制备方法中，所述气态镍与载气混合后通入沉积腔采取的通入方式为Labview程序控制的连续式或脉冲式；上述制备方法中，在制备镍薄膜，碳化镍薄膜的过程中，沉积腔的压力为1~10kPa；上述制备方法中，反应完成后的载气以及反应产生的副产物由机械泵抽出并进行处理。本专利技术设计的沉积设备结构简单，连续、脉冲方式切换方便，成本低；本专利技术沉积工艺相比于其他镍、碳化镍薄膜制备工艺，操作简便。本专利技术通过调控沉积温度，可以选择性沉积镍薄膜、碳化镍薄膜并可以调节镍碳比例。附图说明图1：本专利技术设备的结构示意图；1、载气瓶，2、镍单体瓶，3、手动阀，4、质量流量计，5、气动阀，6、沉积腔，7、机械泵，8、加热装置，9、加热炉，10、基片台，11、基材，12、氢气瓶。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1。参考图1。一种化学气相沉积镍薄膜、碳化镍薄膜的设备，包括装有纯度为99.999%氮气的载气瓶1、氢气瓶12，所述载气瓶1、氢气瓶12的输出端均通过管道连接有装有Ni(tBuDAD)2的镍单体瓶2，所述镍单体瓶2的输出端通过管道连接有由金属管组成的沉积腔6，所述沉积腔6的输出端通过管道连接有机械泵7，所述载气瓶1、氢气瓶12与镍单体瓶2之间的管道上依次安装有手动阀3、质量流量计4、气动阀5，所述镍单体瓶2与沉积腔6之间、沉积腔6与机械泵7之间的管道上均安装有气动阀5，所述镍单体瓶2的外侧包裹有加热装置8，所述加热装置为电热毯，所述沉积腔6前后两侧均设有加热炉9，所述沉积腔6的内部设有基片台10，基片台10的上方安装有基材11；所述基片台10为半圆柱形的外壳，其内部设置有加热棒与热电偶，放置在沉积腔6中，平面向上，曲面向下；所述基材11可为粉体多孔材料，如分子筛、三氧化二铝或块体泡沫镍、泡沫铜等；也可以为片状平面材料如玻璃、硅片、金属基材等。一种化学气相沉积镍薄膜、碳化镍薄膜的方法，加热Ni(tBuDAD)2单体瓶至95°C，使用50ml/min高纯氮气（99.999%）携带气态的Ni(tBuDAD)2单体至沉积腔，沉积腔室的基材温度保持在200°C，镍单体的通入时间为5s，连续通入50ml/min的高纯氢气（99.999%），重复镍单体脉冲通入500次，沉积腔的压力为3Kpa，可得到85nm厚的镍薄膜。实施例2。一种化学气相沉积镍薄膜、碳化镍薄膜的设备，其结构与实施例1的结构基本相同，其不同之处在于：所述加热装置8为加热带，所述沉积腔6为由石英管组成的腔体。一种化学气相沉积镍薄膜、碳化镍薄膜的方法，加热Ni(tBuDAD)2单体瓶至95°C，使用50ml/min高纯氮气（99.999%）携带气态的Ni(DAD)2单体至沉积腔，沉积腔室的基材温度保持在250°C，镍单体的通入时间为5s，连续通入50ml/min的高纯氢气（99.999%），重复镍单体脉冲通入500次，沉积腔的压力为7Kpa，可得到122nm厚的碳化镍薄膜。实施例3。一种化学气相沉积镍薄膜、碳化镍薄膜的设备，其结构与实施例1的结构基本相同，其不同之处在于：所述沉积腔6为由刚玉管组成的腔体。一种化学气相沉积镍薄膜、碳化镍薄膜的方法，加热Ni(DAD)2单体瓶至95°C，使用50ml/min高纯氮气（99.999%）携带气态的Ni(DAD)2单本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化学气相沉积镍薄膜、碳化镍薄膜的设备，其特征在于：包括载气瓶（1）、氢气瓶（12），所述载气瓶（1）、氢气瓶（12）的输出端均通过管道连接有镍单体瓶（2），所述镍单体瓶（2）的输出端通过管道连接有沉积腔（6），所述沉积腔（6）的输出端通过管道连接有机械泵（7），所述载气瓶（1）、氢气瓶（12）与镍单体瓶（2）之间的管道上均依次安装有手动阀（3）、质量流量计（4）、气动阀（5），所述镍单体瓶（2）与沉积腔（6）之间、沉积腔（6）与机械泵（7）之间的管道上均安装有气动阀（5），所述镍单体瓶（2）的外侧包裹有加热装置（8），所述沉积腔（6）前后两侧均设有加热炉（9），所述沉积腔（6）的内部设有基片台（10），基片台（10）的上方安装有基材（11）。

【技术特征摘要】
1.一种化学气相沉积镍薄膜、碳化镍薄膜的设备，其特征在于：包括载气瓶（1）、氢气瓶（12），所述载气瓶（1）、氢气瓶（12）的输出端均通过管道连接有镍单体瓶（2），所述镍单体瓶（2）的输出端通过管道连接有沉积腔（6），所述沉积腔（6）的输出端通过管道连接有机械泵（7），所述载气瓶（1）、氢气瓶（12）与镍单体瓶（2）之间的管道上均依次安装有手动阀（3）、质量流量计（4）、气动阀（5），所述镍单体瓶（2）与沉积腔（6）之间、沉积腔（6）与机械泵（7）之间的管道上均安装有气动阀（5），所述镍单体瓶（2）的外侧包裹有加热装置（8），所述沉积腔（6）前后两侧均设有加热炉（9），所述沉积腔（6）的内部设有基片台（10），基片台（10）的上方安装有基材（11）。2.根据权利要求1所述一种化学气相沉积镍薄膜、碳化镍薄膜的设备，其特征在于：所述镍单体瓶（2）外侧包裹的加热装置（8）为电热毯或加热带。3.根据权利要求1或2所述一种化学气相沉积镍薄膜、碳化镍薄膜的设备，其特征在于：所述沉积腔（6）是由金属管或石英管或刚玉管组成的腔体。4.根据权利要求3所述一种化学气相沉积镍薄膜、碳化镍薄膜的设备，其特征在于：所述基片台（10）为半圆柱形的外壳，其内部设置有加热棒与热电偶，放置在沉积腔（6）中，平面向上，曲面向下；基材（11）为粉体多孔...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘忠伟，杨丽珍，郭群，朱惠钦，
申请(专利权)人：北京印刷学院，
类型：发明
国别省市：北京,11