【技术实现步骤摘要】
本申请涉及修复材料，具体涉及一种纤维素-二氧化硅杂化壳微胶囊及其制备方法和应用。
技术介绍
1、自修复微胶囊是利用高分子成膜材料包埋修复剂得到微米或纳米级尺寸的核-壳结构。当基体受外力作用产生裂纹时，负载在材料中的自修复微胶囊会同时在裂纹处破解，修复剂在其自身的流动性及裂纹处毛细现象的双重作用下将裂纹填充，随后发生一系列物理或化学反应固化，从而能够修复裂纹。自修复微胶囊在材料领域的应用可显著提高材料在复杂环境的使用寿命，现已广泛应用于建筑材料、阻隔材料、导电材料、航空航天等领域。自修复微胶囊结构简单，可在制备过程中可通过对修复剂、壁材材料、制备工艺进行灵活选择，制备出不同结构性能的自修复微胶囊，适用不同的应用场景，具有一定的应用优势。
2、修复剂作为芯材通常选择具有良好流动性，在一定条件下能修复受损的物质。壁材上多选择化学稳定性高、密闭性好、与被修复基体具有一定相容性的高分子材料，能够在保存、材料加工过程中保证芯材稳定存在，并在材料受损时随之破裂释放。现有的微胶囊自修复体系主要分为单微胶囊体系、双微胶囊体系和复合微胶囊体系。每种修复体系都有其独特的应用特点和优势，使其适用于多种应用场景并表现出优秀的修复效果。
3、目前制备微胶囊主要有溶剂挥发法和一步乳液-渗透法。溶剂挥发法会使用大量挥发性的有机溶剂，不够环保，且溶剂在挥发过程中会在微胶囊表面形成微孔，导致微胶囊的密闭性较差。相较于溶剂挥发法，一步乳液-渗透法虽然减少了溶剂的使用量，密闭性有所提升，但微胶囊的修复性能和稳定性仍不理想，且制备工艺较为复杂，制
技术实现思路
1、本申请通过提供一种纤维素-二氧化硅杂化壳微胶囊及其制备方法和应用，以解决现有微胶囊的修复性能和稳定性较差的问题，采用一步渗透-凝胶法制备得到纤维素-二氧化硅杂化壳微胶囊，提高了微胶囊的稳定性和修复性能，制备产率高且微胶囊结构更可控。
2、为达到上述目的，本申请主要提供如下技术方案：
3、本申请实施例提供了一种纤维素-二氧化硅杂化壳微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
4、将硅酸酯类、醇类和水混合并反应，得到硅醇溶液；
5、将纤维素类、第一溶剂、所述硅醇溶液、硅烷偶联剂以及芯材混合均匀，得到油相；
6、将乳化剂和助乳化剂溶解于第二溶剂中，得到水相；
7、将油相滴入水相中并搅拌，形成水/油稳定乳液，再加热并调节所述水/油稳定乳液的ph，继续搅拌至反应完成；最后经过过滤、冲洗和干燥，即得到所述纤维素-二氧化硅杂化壳微胶囊。
8、优选地，所述纤维素类选自乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素中的一种或多种。
9、优选地，所述硅酸酯类选自正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯中的一种或多种。
10、优选地，所述硅酸酯类、醇类和水的质量比为2：(1～2)：(1～2)。
11、优选地，所述芯材选自环氧树脂、丙烯酸酯、异氰酸酯中的一种或多种。
12、优选地，所述硅酸酯类和纤维素类的质量比为(2～5)：1。
13、优选地，所述芯材与纤维素类的质量比为(4～10)：1。
14、优选地，所述第一溶剂选自乙酸乙酯、乙醇、甲醇中的一种或多种。
15、优选地，所述乳化剂选自芥酸酰胺丙基二甲基叔胺、十二烷基芥酸酰胺丙基二甲基叔胺、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种；所述助乳化剂选自阿拉伯树胶粉、明胶粉、纳米二氧化硅中的一种或多种。
16、优选地，所述水相中乳化剂的含量为0.1wt％～1wt％，助乳化剂的含量为1wt％～3wt％。
17、优选地，先将水/油稳定乳液升温至40～60℃，再将水/油稳定乳液的ph调至7-9。
18、优选地，所述水/油稳定乳液反应时的搅拌速率为400～1500rpm。
19、本申请实施例还提供了根据上述制备方法制备得到的纤维素-二氧化硅杂化壳微胶囊，所述微胶囊为核壳结构，所述微胶囊的平均粒径为30～150μm。
20、优选地，所述微胶囊的壳层厚度为3-5μm。
21、本申请实施例还提供了上述纤维素-二氧化硅杂化壳微胶囊在防水涂料、防腐涂料中的应用。
22、本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
23、本申请通过先将硅源制备成硅醇溶液，然后将硅醇溶液、纤维素和芯材溶解于溶剂中形成油相来制备微胶囊，相较于常规一步乳液-渗透法将硅源与纤维素直接混合形成油相的方式，可提高微胶囊结构的制备可控性，并有效提高微胶囊的制备效率。
24、本申请采用将水/油稳定乳液先加热后调节ph的一步渗透-凝胶法，可使纤维素先通过渗透析出形成带微孔的纤维素膜，之后硅醇透过微孔在纤维素膜上沉积交联形成硅胶复合壁材，实现了控制壁材空隙、优化壁材结构的目的。同时，二氧化硅杂化壳的粗糙表面与树脂、混凝土等多种基材具有较好的相容性，能够提高微胶囊对涂层的修复性能，且触发效率高。
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1.一种纤维素-二氧化硅杂化壳微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素类选自乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素中的一种或多种；所述硅酸酯类选自正硅酸四乙脂、正硅酸四甲酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芯材选自环氧树脂、丙烯酸酯、异氰酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅酸酯类和纤维素类的质量比为(2～5)：1；所述芯材与纤维素类的质量比为(4～10)：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂选自乙酸乙酯、乙醇、甲醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自芥酸酰胺丙基二甲基叔胺、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种；
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，先将水/油稳定乳液升温至40～60℃，再将水/油稳定乳液的pH调至7-9。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到
9.权利要求8所述的纤维素-二氧化硅杂化壳微胶囊，其特征在于，所述微胶囊的壳层厚度为3-5μm。
10.权利要求8所述的纤维素-二氧化硅杂化壳微胶囊在防水涂料、防腐涂料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种纤维素-二氧化硅杂化壳微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素类选自乙基纤维素、羟甲基纤维素、羟丙基纤维素中的一种或多种；所述硅酸酯类选自正硅酸四乙脂、正硅酸四甲酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芯材选自环氧树脂、丙烯酸酯、异氰酸酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅酸酯类和纤维素类的质量比为(2～5)：1；所述芯材与纤维素类的质量比为(4～10)：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂选自乙酸乙酯、乙醇、甲醇中的一种或多种。
...【专利技术属性】
技术研发人员：孙志成，刘晨阳，张彬彬，孟宪宇，王婷，马睿，张涛麟，
申请(专利权)人：北京印刷学院，
类型：发明
国别省市：
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