一种电子元件用多元硅脂导热纳米材料制造技术

本发明专利技术公开了一种电子元件用多元硅脂导热纳米材料，以硬脂酸、AlN粉体、Ni/CeO2‑ZrO2复合金属粒子、二甲基硅油、ZrOCl2·8H2O、Ce（NO3）3·6H2O、硝酸镍为主要原料，通过硬脂酸表面处理制备多元填充材料导热硅脂，以AlN粉体和Ni/CeO2‑ZrO2复合金属粒子作为增强填料填充到导热硅脂中，制备了二元混合导热硅脂，其所用主要原料，AlN、Ni/CeO2‑ZrO2质量配比为2：3；ZrOCl2·8H2O、7.5g Ce（NO3）3·6H2O质量配比为1:3；硬脂酸、乙醇质量配比3：10；本发明专利技术制备的金属‑高分子复合材料以少量热导率高的复合金书粒子粉体作为增强体，填充于绝缘性能较高的导热硅脂中，保持绝缘性的同时热导率得到大幅提高。

A kind of multi element silicone grease thermal conductive nanomaterials for electronic components

The invention discloses a multicomponent silicone grease thermal conductive nanometer material for electronic components. The multicomponent filling material thermal conductive silicone grease is prepared by stearic acid surface treatment with stearic acid, AlN powder, Ni/CeO2_ZrO2 composite metal particles, dimethyl silicone oil, ZrOCl 2.8H2O, Ce (NO3) 3.6H2O and nickel nitrate as main raw materials, and the AlN powder and Ni/CeO 2_ZrO 2_ZrO 2 composite metal particles. The binary mixed thermal conductive silicone grease was prepared by filling CeO2_ZrO2 composite metal particles into the thermal conductive silicone grease as reinforcing filler. The main raw materials used were AlN, Ni/CeO2_ZrO2 mass ratio of 2:3, ZrOCl 2.8H2O, 7.5G Ce (NO3) 3.6H2O mass ratio of 1:3, stearic acid and ethanol mass ratio of 3:10, and the gold prepared by the invention. A small amount of gold-book composite powder with high thermal conductivity is used as reinforcement in the polymer composites, which is filled in the silicone grease with high insulation performance, and the thermal conductivity is greatly improved while the insulation is maintained.

【技术实现步骤摘要】
一种电子元件用多元硅脂导热纳米材料
本专利技术涉及一种电子元件用多元硅脂导热纳米材料，属于散热材料

技术介绍
随着集成技术和微电子封装技术的发展，电子元器件的总功率密度不断增长，而电子元器件和电子设备的物理尺寸却逐渐趋向于小型、微型化，所产生的热量迅速积累，导致集成器件周围的热流密度也在增加，所以，高温环境必将会影响到电子元器件和设备的性能，这就需要更加高效的热控制方案。因此，电子元器件的散热问题已演变成为当前电子元器件和电子设备制造的一大焦点。针对该情况，工程师们想出了一些热管理策略：例如通过增加PCB导热系数(高TC)来提升散热能力;侧重于让材料和器件能够经受更高操作温度(高TD裂解温度)的耐热策略;需要了解操作环境和材料对热循环经受程度(低CTE)的适应热方式。另外一种策略则是使用更高效率、低功率或者更低损耗的材料，从而减少热量的产生。因此，为寻找高折射率、高反射率的电极材料和导热性能优良的封装材料，从材料选择方而对器件的散热性能进行优化是非常有必要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种电子元件用多元硅脂导热纳米材料,通具有优异的散热效果。一种电子元件用多元硅脂导热纳米材料的制备方法，该材料制备方法包括以下步骤：步骤1、利用水浴加热20ml乙醇到70℃，将6g硬脂酸溶于乙醇（相对于填料微粒质量1.5%），搅拌使其溶解；步骤2、将120gAlN粉体、180gNi/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；步骤3、将二甲基硅油和上述表面处理的填料按比例（质量比5:1）配制硅脂，并放入胶体搅拌器搅拌1小时，然后将导热硅脂在150℃下焙烧4小时，取出再搅拌1小时得到多元硅脂导热复合材料。所述的Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子制备方法如下：步骤1、将2.4gZrOCl2·8H2O和7.5gCe（NO3）3·6H2O加入200ml去离子水中，在搅拌条件下逐滴加入100ml浓度6%的柠檬酸水溶液，滴加完成后室温搅拌反应2h；步骤2、向上述反应体系低价200ml浓度2.4%的草酸钙溶液，滴加完成后在80℃下反应直至形成凝胶，在110℃下干燥后置于马弗炉中650℃焙烧4小时，得到复合氧化物；步骤3、及上述所得复合氧化物等体积浸渍在含3.3g硝酸镍的水溶液中，室温老化24小时，110℃干燥，600℃焙烧6小时，再在氢气气氛中400℃还原4小时，得到Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子。有益效果：本专利技术制备的多元硅脂导热复合材料，通过硬脂酸表面处理制备多元填充材料导热硅脂，以AlN粉体和Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子作为增强填料填充到导热硅脂中，制备了二元混合导热硅脂，表面活性剂处理过的填料与硅油结合良好，并界面“过渡区”，在A1N和Ni/CeO2-ZrO2粒子表面处理过程中，表面处理增强了填料表面对硅油的润湿性能，界面间相容性较高，亲油基团裸露在外，Ni/CeO2-ZrO2粒子制备硅脂后，亲油基与甲基硅油相结合，使得硅油与粒子的界面更致密，同时粒子与粒子的排布也更加致密；同时，硬脂酸在表面形成一层有机包覆层，在高温过程中有效地防止填料与外界空气接触，有效提高了材料的绝缘性和热导率。具体实施方式实施例1一种电子元件用多元硅脂导热纳米材料，该材料制备方法包括以下步骤：步骤1、利用水浴加热20ml乙醇到70℃，将6g硬脂酸溶于乙醇（相对于填料微粒质量1.5%），搅拌使其溶解；步骤2、将120gAlN粉体、180gNi/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；步骤3、将二甲基硅油和上述表面处理的填料按比例（质量比5:1）配制硅脂，并放入胶体搅拌器搅拌1小时，然后将导热硅脂在150℃下焙烧4小时，取出再搅拌1小时得到多元硅脂导热复合材料。所述的Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子制备方法如下：步骤1、将2.4gZrOCl2·8H2O和7.5gCe（NO3）3·6H2O加入200ml去离子水中，在搅拌条件下逐滴加入100ml浓度6%的柠檬酸水溶液，滴加完成后室温搅拌反应2h；步骤2、向上述反应体系低价200ml浓度2.4%的草酸钙溶液，滴加完成后在80℃下反应直至形成凝胶，在110℃下干燥后置于马弗炉中650℃焙烧4小时，得到复合氧化物；步骤3、及上述所得复合氧化物等体积浸渍在含3.3g硝酸镍的水溶液中，室温老化24小时，110℃干燥，600℃焙烧6小时，再在氢气气氛中400℃还原4小时，得到Ni/CeO2-ZrO2复合金属粒子。实施例2步骤2、将100gAlN粉体、180gNi/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；其余制备和实施例1相同。实施例3步骤2、将80gAlN粉体、180gNi/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；其余制备和实施例1相同。实施例4步骤2、将60gAlN粉体、180gNi/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；其余制备和实施例1相同。实施例5步骤2、将40gAlN粉体、180gNi/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；其余制备和实施例1相同。实施例6步骤2、将20gAlN粉体、180gNi/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；其余制备和实施例1相同。实施例7步骤2、将120gAlN粉体、140gNi/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；其余制备和实施例1相同。实施例8步骤2、将120gAlN粉体、100gNi/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；其余制备和实施例1相同。实施例9步骤2、将120gAlN粉体、60gNi/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；其余制备和实施例1相同。实施例10步骤2、将120gAlN粉体、20gNi/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电子元件用多元硅脂导热纳米材料，其特征在于，该材料的制备方法包括以下步骤：步骤1、利用水浴加热20ml乙醇到70℃，将6g硬脂酸溶于乙醇，搅拌使其溶解；步骤2、将120g AlN粉体、180g Ni/CeO2‑ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；步骤3、将二甲基硅油和上述表面处理的填料按比例配制硅脂，并放入胶体搅拌器搅拌1小时，然后将导热硅脂在150℃下焙烧4小时，取出再搅拌1小时得到多元硅脂导热复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种电子元件用多元硅脂导热纳米材料，其特征在于，该材料的制备方法包括以下步骤：步骤1、利用水浴加热20ml乙醇到70℃，将6g硬脂酸溶于乙醇，搅拌使其溶解；步骤2、将120gAlN粉体、180gNi/CeO2-ZrO2复合金属粒子混合均匀作为导热填料放入上述硬脂酸乙醇溶液中，在70℃下搅拌10分钟，取出静置1小时，出现分层，用吸管吸去上层溶液放入80℃烘箱烘干2小时；步骤3、将二甲基硅油和上述表面处理的填料按比例配制硅脂，并放入胶体搅拌器搅拌1小时，然后将导热硅脂在150℃下焙烧4小时，取出再搅拌1小时得到多元硅脂导热复合材料。2.根据权利要求1所述一种电子元件用多元硅脂导热纳米材料，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：张光华，张亦扬，
申请(专利权)人：宁波伟铄电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33