一种APT生产过程中氨回收利用方法与系统技术方案

本发明专利技术提供了一种APT生产过程中氨回收利用方法与系统，包括以下步骤：S1、APT结晶蒸汽通过离心风机抽出、引入精馏塔精馏浓缩氨尾气，去除大部分水，送入换热器；S2、将离子交换后三段液直接用于配解析剂，其余氨氮废水泵入搅拌槽中，加入碱进行氨活化，产生的氨尾气引入换热器中；氨活化后废水泵至吹脱塔中，吹脱得到的氨尾气引入换热器中；吹脱废水氨‑氮值达标后通过支管排出，否则通过泵再次进入吹脱塔吹脱；S3、上述两步骤的氨尾气经换热器把温度降至45℃以下，进入盐酸吸收塔进行循环吸收，得到的溶液直接返回主流程配解析液。本发明专利技术对钨冶炼中的氨氮废水废气进行综合回收处理，起到了变废为宝的作用；方法流程简单，易操作，易控制，成本低。

A method and system for ammonia recovery and utilization in APT production process

The invention provides a method and system for ammonia recovery and utilization in the process of APT production, including the following steps: S1, APT crystallization steam is pumped out by centrifugal fan, and distillation column distillation is introduced to concentrate ammonia tail gas, and most water is removed and sent to heat exchanger; S2, three sections of ion exchange after exchange are directly used as analytical agent and other ammonia nitrogen waste water. In the pump, ammonia is activated by adding alkali and ammonia is introduced into the heat exchanger. After the ammonia is activated, the waste water is pumped into the stripping tower, and the ammonia exhaust is introduced into the heat exchanger. The ammonia nitrogen value of the stripping wastewater is discharged through the pipe and then goes into the stripping tower again through the pump; S3, the ammonia tail of the two steps above. The gas is cooled below 45 C by a heat exchanger and absorbed in a hydrochloric acid absorption tower. The solution is directly returned to the main stream to distribute the analytical solution. The invention provides a comprehensive recovery treatment for the waste gas of ammonia nitrogen waste water in tungsten smelting, and plays the role of changing waste into treasure. The method is simple, easy to operate, easy to control, and low in cost.

【技术实现步骤摘要】
一种APT生产过程中氨回收利用方法与系统
本专利技术涉及氨回收工艺，尤其涉及一种APT生产过程中氨回收利用方法与系统。
技术介绍
APT结晶过程含氨废气由于吸附不完全，目前大部分含氨废气难以回收利用，直接回收的浓氨水浓度低，无利用价值，造成液氨及氯化铵消耗较大。通过钨冶炼离子交换法生产仲钨酸铵(APT)，冶炼过程中产生的氨氮废气主要产生于APT结晶冷凝水以及部分尾气，氨氮废水主要产生于APT生产过程中的离子交换及APT结晶工序。在钨冶炼过程中，离子交换法生产APT，用NH4Cl、液氨按Cl-的浓度为160g/L，摩尔当量比为5N：2N配制成氯化铵溶液与氨水混合的解析剂，用配制成的解析剂来解析离子交换过程中被树脂吸附的钨酸根离子WO42-，其解析剂中的氯离子进入到树脂中去，使树脂得到再生，而其铵根离子NH4+与被解析出来的WO42-则形成(NH4)2WO4溶液。解析剂加入量为(NH4)2WO4生成量的1.4倍，过量的解析剂才能使WO42-解析完全。因此在APT生产过程中，如果不采取NH4Cl回收措施，将会有大量的的NH3进入废气和废水中。若将蒸发结晶氨尾气直接冷凝，在常温、微负压的条件下，所收集的氨水的浓度一般不高，即使全部收集并冷凝，对应的氯化铵氯离子浓度仅有70～80g/L，然而在配制解析剂时氯离子浓度一般在160g/L以上，因此要消耗大量的蒸汽来浓缩氯化铵溶液，实在是得不偿失。但利用精馏原理，达到提浓的目的，还可以有效除硫，这样可制得高浓度氯化铵溶液。有关氨回收的方法已有不少的报道，有的仅仅只是针对氨氮尾气，有的只针对APT结晶母液以及离子交换解析液。具体思路都是通过吸收的方法制成铵盐或氨水，有的方法虽然解决了环保问题，但可利用的价值不是很高，同时要增加额外的成本，使企业无竞争力。公开号为CN101439865专利技术专利申请提供了一种在生产仲钨酸铵过程中氨回收利用的方法。在生产仲钨酸铵的溶液蒸发结晶的过程中，溶液中的游离氨和结晶过程释放的氨会已气态形式挥发，通过密闭容器收集气态氨，再运用冷凝分离的方式回收氨，回收的氨返回生产主流程配制解析剂，氨的回收率在90％以上。公开号为CN102910648A专利技术专利申请提供了从钨冶炼的仲钨酸铵结晶母液中一步回收钨与氨的方法。在仲钨酸铵APT蒸发结晶完成后，母液泵至吹脱反应釜中，加入含量90％以上的氧化钙或95％以上的氢氧化钙，通过常压吹脱对氨进行回收，氨通过冷凝器浓缩气液分离后，用盐酸喷淋，制备成氯化铵返回流程，水中氨氮浓度降至30mg/L。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种结构简单、易操作、易控制、成本低的氨回收利用系统，包括蒸发锅、离心风机、精馏塔、换热器、搅拌槽、吹脱塔和盐酸吸收塔，所述离心风机的入口接蒸发锅的热态氨出口，所述离心风机的出口接精馏塔的气体入口，所述精馏塔的氨尾气出口接换热器的入口，所述换热器的出口接盐酸吸收塔的气体入口；所述精馏塔的塔底出口接搅拌槽的入口，所述搅拌槽的废水出口通过泵接吹脱塔的液体入口、废气出口接换热器的入口，所述吹脱塔的气体出口接换热器的入口、废水出口通过泵接吹脱塔的液体入口；所述搅拌槽还设有废水入口，所述吹脱塔的液体入口处设有喷淋装置、废水出口与泵之间的连接管道上设有支管，下部设有与风机相连的出风管，所述盐酸吸收塔的盐酸入口处设有喷淋装置，底部设有回收液出口。进一步地，本专利技术的氨回收利用系统，还至少包括以下附加技术特征之一：所述换热器由单个或多个串联的间壁式热交换器组成，具有换热效率高、热损失小、结构紧凑轻巧、占地面积小、安装清洗方便、应用广泛、使用寿命长等特点；所述泵为耐酸碱自吸泵，使用寿命长；所述盐酸吸收塔可以为填料塔、筛板塔、泡罩塔、湍球塔或动力波塔，进一步增大了盐酸与氨尾气的接触面积，与盐酸吸收塔的喷淋装置相互配合，反应更迅速彻底；所述吹脱塔的喷淋装置、盐酸吸收塔的喷淋装置包括水平与竖直设置的喷淋头，其中水平喷淋头为环形喷头，环形喷头上设有多个喷嘴，竖直喷淋头包括至少两条平行的喷头，平行喷头上设有多个喷嘴；采用两种喷淋结构相配合，确保气相与液相能够充分接触，提高吸收效率，解决了现有技术中容易出现喷淋盲区的问题。进一步地，本专利技术的系统还包括温度控制器、和/或溶液pH值控制器、和/或氨氮在线监测仪、和/或盐酸用量控制器，能够实时监测系统内的温度、溶液pH值与氨氮含量，提高氨活化效率、吹脱效率、吸收效率和系统自动化程度。进一步地，所述喷淋装置包括水平喷淋头、竖直喷淋头各1～4个。进一步地，所述出风管的出风口至少为2个。出风管设有多个出风口可以提高吹脱效率。进一步地，所述搅拌装置为机械搅拌装置，转速大，溶液分散均匀，提高反应速率。进一步地，所述盐酸吸收塔的塔身上部还设有观察窗，通过观察窗能实时观察盐酸吸收塔内的喷淋情况。进一步地，所述观察窗为一透明密封板，所述透明密封板的材料为PE、PC、PMMA、PS、PET、透明PP、透明PA等。本专利技术的目的之二是提供一种从钨冶炼氨氮废水废气中循环利用氨氮资源的氨回收工艺。本专利技术从氨氮废水废气中回收形成的氯化铵浓度能达到160g/L以上，在回收过程不形成新的污染，能直接返回生产主流程使用，生产中NH4Cl使用量很少。采用如下技术方案：采用上述系统进行氨回收利用的方法，包括以下步骤：S1、废气处理：APT结晶蒸汽通过离心风机抽出、引入精馏塔气体入口精馏浓缩氨尾气，在精馏塔顶部获得去除大部分水的氨尾气，得到的氨尾气从氨尾气出口送入换热器；S2、废水处理：将离子交换后三段液直接用于配解析剂，精馏后的釜残液从精馏塔的塔底出口送入搅拌槽中，其余氨氮废水通过废水入口送入搅拌槽中，分别加入碱进行氨活化，活化产生的氨尾气从废气出口引入换热器中，废水经氨活化后泵至吹脱塔的液体入口，进入喷淋装置喷洒，与出风管出来的气体充分接触，吹脱得到氨尾气，从气体出口引入换热器中；吹脱废水中氨-氮值达标后通过支管排出，否则通过泵再次进入吹脱塔吹脱。S3、将上述两步骤的氨尾气经换热器把氨尾气温度降至45℃以下，进入盐酸吸收塔，与喷淋装置喷出的盐酸充分接触、吸收，得到的溶液直接返回主流程配解析液。对APT结晶蒸汽进行精馏回收氨，精馏的主要作用是浓缩、除硫，得到含水量低的氨尾气，再将各步骤得到的氨尾气降温，以利于盐酸的充分吸收；以及对氨氮废水进行氨活化后再进行吹脱回收氨，生产氯化铵，采用盐酸对流程中产生的氨气进行循环吸收，最终能得到满足工艺要到的氯化铵浓液，该工艺实现了氨氮在流程中的闭路循环利用，起到了变废为宝的作用，该方法流程简单，易操作，易控制，成本低。进一步地，S2步骤中氨氮废水主要是精馏后的釜残液，仲钨酸铵结晶母液，仲钨酸铵产品洗水，离子交换后一段液、四段液。进一步地，本专利技术对不同种类的氨氮废水采用不同的处理工艺：仲钨酸铵产品洗水、离子交换后一段液、四段液脱氨后的废水进入主流程用于配交前液；仲钨酸铵结晶母液脱氨后进入主流程；精馏后釜残液脱氨后排入污水处理站。有利于节约能耗、简化工序、以及资源的重复利用。进一步地，本专利技术的氨回收利用方法，还至少包括以下附加技术特征之一：精馏后釜残液的氨-氮控制在1500～4000mg/L，吹脱余氨至40～70mg/L；仲钨酸铵产品洗水、离子交换后一段液、四段液吹脱余氨至本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种APT生产过程中氨回收利用系统，其特征在于，包括蒸发锅、离心风机、精馏塔、换热器、搅拌槽、吹脱塔和盐酸吸收塔，所述离心风机的入口接蒸发锅的热态氨出口，所述离心风机的出口接精馏塔的气体入口，所述精馏塔的氨尾气出口接换热器的入口，所述换热器的出口接盐酸吸收塔的气体入口；所述精馏塔的塔底出口接搅拌槽的入口，所述搅拌槽的废水出口通过泵接吹脱塔的液体入口、废气出口接换热器的入口，所述吹脱塔的气体出口接换热器的入口、废水出口通过泵接吹脱塔的液体入口；所述搅拌槽还设有废水入口，所述吹脱塔的液体入口处设有喷淋装置、废水出口与泵之间的连接管道上设有支管，下部设有与风机相连的出风管，所述盐酸吸收塔的盐酸入口处设有喷淋装置，底部设有回收液出口。

【技术特征摘要】
1.一种APT生产过程中氨回收利用系统，其特征在于，包括蒸发锅、离心风机、精馏塔、换热器、搅拌槽、吹脱塔和盐酸吸收塔，所述离心风机的入口接蒸发锅的热态氨出口，所述离心风机的出口接精馏塔的气体入口，所述精馏塔的氨尾气出口接换热器的入口，所述换热器的出口接盐酸吸收塔的气体入口；所述精馏塔的塔底出口接搅拌槽的入口，所述搅拌槽的废水出口通过泵接吹脱塔的液体入口、废气出口接换热器的入口，所述吹脱塔的气体出口接换热器的入口、废水出口通过泵接吹脱塔的液体入口；所述搅拌槽还设有废水入口，所述吹脱塔的液体入口处设有喷淋装置、废水出口与泵之间的连接管道上设有支管，下部设有与风机相连的出风管，所述盐酸吸收塔的盐酸入口处设有喷淋装置，底部设有回收液出口。2.如权利要求1所述的APT生产过程中氨回收利用系统，其特征在于，还至少包括以下附加技术特征之一：所述换热器由单个或多个串联的间壁式热交换器组成；所述泵为耐酸碱自吸泵；所述盐酸吸收塔可以为填料塔、筛板塔、泡罩塔、湍球塔或动力波塔；所述吹脱塔的喷淋装置、盐酸吸收塔的喷淋装置包括水平与竖直设置的喷淋头，其中水平喷淋头为环形喷头，环形喷头上设有多个喷嘴，竖直喷淋头包括至少两条平行的喷头，平行喷头上设有多个喷嘴。3.如权利要求1或2所述的APT生产过程中氨回收利用系统，其特征在于，所述系统还包括温度控制器、和/或溶液pH值控制器、和/或氨氮在线监测仪、和/或盐酸用量控制器。4.采用权利要求1至3中任一项所述系统进行氨回收利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、废气处理：APT结晶蒸汽通过离心风机抽出、引入精馏塔气体入口精馏浓缩氨尾气，在精馏塔顶部获得去除大部分水的氨尾气，得到的氨尾气从氨尾气出口送入换热器；S2、废水处理：将离子交换后三段液直接用于配解析剂，精馏后的釜残液从精馏塔的塔底出口送入搅拌槽中，其余氨氮废水通过废水入口送入搅拌槽中，分别加入碱进行氨活化，活化产生的氨尾气从废气出口引入换热器中，废...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘恒嵩，戴征文，戴林明，
申请(专利权)人：江西铜鼓有色冶金化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江西,36