一种铋系化合物纳米光催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铋系化合物纳米光催化剂的制备方法，先将水溶性钨酸盐或钼酸盐溶于水中，制备成溶液一；再将铋盐分散于水中，制备成溶液二；然后将溶液一与溶液二混合，在一定温度与压力条件下进行水热反应，得到反应物一；最后将反应物一通入密闭环境中进行闪蒸，得到纳米光催化剂。本发明专利技术提供的制备方法，通过特定的制备步骤以及创造性地引入闪蒸步骤，显著提高了催化剂的性能。

Preparation method of bismuth compound nano photocatalyst

The invention discloses a preparation method for nanoscale photocatalyst of bismuth compound. First, water soluble tungstate or molybdate is dissolved in water to prepare solution first; then bismuth salt is dispersed in water to prepare solution two; then, the solution is mixed with solution two, and the hydrothermal reaction is obtained under certain temperature and pressure conditions. Reactants 1. Finally, the reactants were introduced into a closed environment for flash evaporation to obtain nano photocatalyst. The preparation method provided by the invention remarkably improves the performance of the catalyst through specific preparation steps and creatively introducing flash steps.

【技术实现步骤摘要】
一种铋系化合物纳米光催化剂的制备方法
本专利技术属于催化剂制备
，具体涉及一种铋系化合物纳米光催化剂的制备方法。
技术介绍
由于经济的快速发展，环境的污染和能源的短缺这两大社会问题日益凸显.人们发现光催化技术可以缓解这两大问题。因此，高活性的光催化剂成为研究的重点。在1972年，日本的两名科学家Honda和Fujishima成功地研究出在电极光照射下TiO2光催化剂分解水的工作后，人们也大量研究一些其他的半导体材料，并通过这些半导体材料去催化降解染料和有机污染物。然而TiO2因为它本身的一些特点如无毒、价格便宜、高光催化活性、稳定性好等，从而引起了人们的大量研究。随着半导体催化剂研究的不断进行，同时光催化剂TiO2的一些缺点也暴露出来，如它自身的禁带宽度较大，所以只能吸收仅占太阳能量的4％(λ<420nm)紫外光波长，从而影响对太阳能的利用和光催化反应的速率。为更好地利用太阳光的能量，迫切需要研究开发出新型的光催化材料。因此，铋系氧化物半导体光催化剂成为光催化材料的研究热点。铋系氧化物具有一系列良好的性质，如较为弥散的价带，较窄的禁带宽度，并且它的光吸收范围可以扩展到可见光区域，所以它的氧化能力增强，并且对光生空穴在价带上的迁移有利。除了这些优点以外，由于O2p轨道和Bi6s轨道之间的互相作用从而降低价带对称性，大部分的铋系氧化物半导光催化活性体光催化材料是层状结构，由于层与层之间分子或离子的不同，这些铋系氧化物的光催化活性也有所不同，这一特点对铋系氧化物的掺杂改性有利。目前对于铋系氧化物制备的方法包括水热法、溶胶-凝胶法和微波法等，水热法为在一定温度和压强条件下进行水热反应，一般时间比较长，通过水热法制备得到的铋系化合物相对具有较好的催化性能，但是其除了反应过程较复杂，时间较长外，催化剂不规则程度高，粒径跨度大(一般均包括纳米到微米级别的粒径颗粒)，对于后续应用的催化反应也带来了一定影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种铋系化合物纳米光催化剂的制备方法，极大缩短了反应周期，同时利用后期闪蒸方式极大提升了催化剂的粒径的规则性与均一性，提高了制备效率和催化性能。本专利技术采用的技术方案如下：一种铋系化合物纳米光催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将水溶性钨酸盐或钼酸盐溶于水中，制备成钨酸根或钼酸根浓度为0.05-0.1mol/L的溶液一；步骤2，将铋盐分散于水中，制备成铋盐浓度为0.03-0.08mol/L的溶液二；步骤3，将溶液一与溶液二混合，在压力为15-20MPa条件下加热至300-350℃，保持30-40分钟，得到反应物一；步骤4，将反应物一降温至200-230℃，保持压力为10-15MPa，然后通入0.05-0.08MPa的密闭环境中进行闪蒸，得到纳米光催化剂。进一步，所述的铋系化合物纳米光催化剂的制备方法，步骤1中所述溶液一的pH值为6.5-7，通过pH酸碱调节剂进行调节。进一步，所述的铋系化合物纳米光催化剂的制备方法，步骤2中所述溶液二的pH值为6.5-7，通过pH酸碱调节剂进行调节。进一步，所述的铋系化合物纳米光催化剂的制备方法，步骤1中所述水溶性钨酸盐为钨酸钠、钨酸钾或钨酸铵中的任意一种。进一步，所述钼酸盐为钼酸钾、钼酸钠或钼酸铵中的任意一种。进一步，所述的铋系化合物纳米光催化剂的制备方法，步骤2中所述铋盐为硝酸铋，将硝酸铋溶于硝酸中，形成溶液。进一步，所述的铋系化合物纳米光催化剂的制备方法，步骤4中以喷雾的形式将反应物一通入密闭环境中进行闪蒸。更进一步，所述的铋系化合物纳米光催化剂的制备方法，所述硝酸铋溶于浓度为0.5-0.8mol/L的硝酸中。本专利技术提供的铋系化合物纳米光催化剂的制备方法，通过步骤4进行的闪蒸步骤，反应物一在闪蒸瞬间气化的过程中，晶体随着发生剧烈变化，由于闪蒸瞬间温度仍然较高，进而导致晶体随着液体的瞬间蒸发产生结晶形态的瞬间变化，产生了微观物象的转变，瞬间的能量释放导致晶体均一性变好。进一步研究得出，在步骤4的过程中，闪蒸时需要的反应物一的温度与闪蒸压强也要处于合适的范围，如对比例2中，步骤4中的反应物一温度并没有降低，进行闪蒸后，瞬间的蒸发是的晶项改变较为紊乱，虽然经测量大部分粒径处于0.1-0.3的范围内，但是仍有一部分粒径处于0.3-0.7的范围，均一性仍然较差；而同样对比例3中反应物一的压力没有适当降低的情况下，进行闪蒸，结果粒径均一性仍然达不到理想的水平。另外本专利技术在研究过程中还尝试了不同闪蒸低压的压强，结果表明，闪蒸压强对于本专利技术的闪蒸效果也具有较大的影响，太低或太高的压强也会造成粒径难以达到理想的均一性效果，而当闪蒸前反应物一的温度为200-230℃，压力为10-15MPa的条件下，在0.05-0.08MPa条件下进行闪蒸才能够达到以上理想的粒径均一效果。本专利技术在利用水热反应制备铋系化合物纳米催化剂的过程中，通过创造性地引入了闪蒸步骤，通过闪蒸步骤能够有效改变最终得到的纳米催化剂的粒径分布，提高了粒径均一性以及比表面积，同时提高了光催化活性。具体实施方式实施例1一种铋系化合物纳米光催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将钨酸钠溶于水中，制备成钨酸根浓度为0.05mol/L的溶液一；步骤2，将硝酸铋溶于浓度为0.5mol/L的稀硝酸中，形成透明溶液，然后再将该透明溶液在30℃条件下分散于水中，制备成硝酸铋浓度为0.03mol/L的溶液二；步骤3，将溶液一与溶液二搅拌混合，在压力为15MPa条件下加热至300℃，保持40分钟，得到反应物一；步骤4，将反应物一降温至200℃，保持压力为10MPa，然后通入0.05MPa的密闭环境中进行闪蒸，得到纳米光催化剂。实施例2一种铋系化合物纳米光催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将水溶性钼酸钠溶于水中，制备成钼酸根浓度为0.07mol/L的溶液一；步骤2，将硫酸铋溶于0.4mol/L的稀硫酸中，然后分散于水中，制备成铋盐浓度为0.05mol/L的溶液二；步骤3，将溶液一与溶液二混合，在压力为16MPa条件下加热至310℃，保持35分钟，得到反应物一；步骤4，将反应物一降温至206℃，保持压力为12MPa，然后通入0.06MPa的密闭环境中进行闪蒸，得到纳米光催化剂。实施例3一种铋系化合物纳米光催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将钨酸钠溶于水中，制备成钨酸根浓度为0.08mol/L的溶液一；步骤2，将硝酸铋溶于浓度为0.8mol/L的稀硝酸中，形成透明溶液，然后再将该透明溶液在37℃条件下分散于水中，制备成硝酸铋浓度为0.07mol/L的溶液二；步骤3，将溶液一与溶液二搅拌混合，在压力为18MPa条件下加热至330℃，保持38分钟，得到反应物一；步骤4，将反应物一降温至220℃，保持压力为13MPa，然后以雾化形式通入0.07MPa的密闭环境中进行闪蒸，得到纳米光催化剂。实施例4一种铋系化合物纳米光催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将水溶性钼酸钠溶于水中，制备成钼酸根浓度为0.1mol/L的溶液一；步骤2，将硫酸铋溶于0.5mol/L的稀硫酸中，然后分散于水中，制备成铋盐浓度为0.08mol/L的溶液二；步骤3，将溶液一与溶液二混合，在压力本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铋系化合物纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将水溶性钨酸盐或钼酸盐溶于水中，制备成钨酸根或钼酸根浓度为0.05‑0.1mol/L的溶液一；步骤2，将铋盐分散于水中，制备成铋盐浓度为0.03‑0.08mol/L的溶液二；步骤3，将溶液一与溶液二混合，在压力为15‑20MPa条件下加热至300‑350℃，保持30‑40分钟，得到反应物一；步骤4，将反应物一降温至200‑230℃，保持压力为10‑15MPa，然后通入0.05‑0.08MPa的密闭环境中进行闪蒸，得到纳米光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种铋系化合物纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将水溶性钨酸盐或钼酸盐溶于水中，制备成钨酸根或钼酸根浓度为0.05-0.1mol/L的溶液一；步骤2，将铋盐分散于水中，制备成铋盐浓度为0.03-0.08mol/L的溶液二；步骤3，将溶液一与溶液二混合，在压力为15-20MPa条件下加热至300-350℃，保持30-40分钟，得到反应物一；步骤4，将反应物一降温至200-230℃，保持压力为10-15MPa，然后通入0.05-0.08MPa的密闭环境中进行闪蒸，得到纳米光催化剂。2.根据权利要求1所述的铋系化合物纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1中所述溶液一的pH值为6.5-7，通过pH酸碱调节剂进行调节。3.根据权利要求1所述的铋系化合物纳米光催化剂的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雅恒，黄金城，李俊烨，王玲芳，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32