超高纯锗棒或锭的杂质浓度检测方法技术

本发明专利技术提供了一种超高纯锗棒或锭的杂质浓度检测方法，采用直流两探针法检测杂质浓度，所述锗棒或锭在77K恒温下进行检测；所述锗棒或锭径向长度的任一测量点均涂覆铟镓合金；所述两探针测得的等间距电压降U，通过函数关系式

Determination of impurity concentration in ultra high pure germanium rods or ingot

The present invention provides an impurity concentration detection method for ultra high pure germanium rods or ingot by using a direct current two probe method to detect impurity concentration, the germanium rod or ingot is detected at 77K constant temperature; the germanium rod or ingot length is coated with indium gallium alloy at any measuring point, and the equal spacing voltage of the two probe is measured by the function. Relational expression

【技术实现步骤摘要】
超高纯锗棒或锭的杂质浓度检测方法
本专利技术涉及半导体锗棒或锭检测领域，尤其涉及一种超高纯锗棒或锭的杂质浓度检测方法。
技术介绍
目前市场上的锗产品一般是经过化学提纯后再经区熔提纯，最后经过拉制单晶达到5～6N的纯度，由于低于6N纯度的锗样品的杂质含量与其常温(23±5℃)电阻率有一定对应关系，因此目前该纯度锗产品的检测要求主要是电性能，即电阻率的大小。对于区熔锗锭一般是在常温(23±5℃)下采用两探针电阻率检测方法测量其体电阻，目前国内已有两探针电阻率检测方法的相关标准：YS/T6022007《区熔锗锭电阻率测试方法两探针法》；对于拉制的锗单晶棒一般是在常温(23±5℃)下采用四探针电阻率检测方法测量截面上的薄层电阻率，目前国内已有四探针电阻率检测方法的相关标准：GB/T260742010《锗单晶电阻率直流四探针测量方法》。但对于更高纯度，甚至12～13N的高纯锗产品，其常温电阻率无限接近本征电阻率48Ω·cm，常温下测试电阻率已无法准确判别其具体纯度。目前测量12～13N超高纯锗的杂质浓度，采取的是对厚度小于1mm的锗薄片进行低温(77K)霍尔检测，测得的载流子浓度即为其杂质浓度。低温霍尔检测方法，最先由Vanderpauw在1958年提出，经过长期发展已不断趋于完善，目前国内已有成熟的霍尔检测标准：GB/T4326-2006《非本征半导体单晶霍尔迁移率和霍尔系数测量方法》。但是，单低温霍尔检测方法只适用于测试薄片状样品，对于晶棒，必须对截面进行切片并清洗后方可测量，效率过低，且选取切片点时无客观依据，带有一定盲目性。因此，低温霍尔检测作为一种验证性终测是可行的，但无法对棒状的或锭状的超高纯锗产品的整体杂质浓度进行检测。因此，亟需一种能够检测超高纯锗产品的整体杂质浓度的方法。
技术实现思路
为了克服上述现有技术存在的不足和缺点，本专利技术提供了一种超高纯锗棒或锭的杂质浓度检测方法，能够在保证待测样品完整性的前提下，能够检测待测样品的整体杂质浓度。为实现前述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种超高纯锗棒或锭的杂质浓度检测方法，采用直流两探针法检测杂质浓度，所述锗棒或锭在77K恒温下进行检测；所述锗棒或锭的径向长度的任一测量点涂覆铟镓合金；所述两探针测得的等间距电压降U，通过函数关系式计算得到电阻率ρ，式中，I是通过待测锗棒或锭的电流；S是待测锗棒或锭的横截面面积；L是探针间距；再根据函数关系式n＝1/(ρ×q×μ)，计算得到探针笔间的锗棒或锭的平均净杂质浓度n；式中，q是单位电荷量1.602×10-19C；μ是锗的本征迁移率，77K下为40000cm2/(V·s)。作为本专利技术的进一步改进，所述锗棒或锭表面的相邻测量点的间距为0.5～2cm。作为本专利技术的进一步改进，所述涂覆的铟镓合金呈细线形式。作为本专利技术的进一步改进，所述检测方法的专用微处理机可根据函数关系式：和n＝1/(ρ×q×μ)，输出以对数坐标表示净杂质浓度与锗棒或锭径向长度的分布曲线。作为本专利技术的进一步改进，所述锗棒或锭的径向截面面积保持不变或呈线性变化。本专利技术在77K的液氮温度下，采用两探针法检测锗棒或锭的整体杂质浓度，得到待检测锗棒或锭以对数坐标表示净杂质浓度与锗棒或锭径向长度的分布曲线，解决了目前无法检测超高纯锗棒或锭整体杂质分布的问题。本专利技术在探针与锗棒或锭表面接触处涂有铟镓合金，以形成欧姆接触，使测量电压更加稳定。本专利技术提供的检测方法，操作简单，测量准确，检测效率高。附图说明图1为Ge-1锗棒以对数坐标表示净杂质浓度n(纵坐标)沿锗棒径向长度(横坐标)的分布曲线图。其中，曲线a表示正向电流下测量结果；曲线b表示反向电流下测量结果。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术采用如下技术方案：一种超高纯锗棒或锭的杂质浓度检测方法，采用直流两探针法检测杂质浓度，锗棒或锭在77K恒温下进行检测；锗棒或锭的径向长度的任一测量点涂覆铟镓合金；两探针测得的等间距电压降U，通过函数关系式计算得到电阻率ρ，式中，I是通过待测锗棒或锭的电流；S是待测锗棒或锭的横截面面积；L是探针间距；再根据函数关系式n＝1/(ρ×q×μ)，计算得到探针笔间的锗棒或锭的平均净杂质浓度n；式中，q是单位电荷量1.602×10-19C；μ是锗的本征迁移率，77K下为40000cm2/(V·s)。本专利技术中，锗棒或锭的径向长度的任一测量点涂覆铟镓合金，以便探针与锗棒或锭之间形成欧姆接触，使测量电压更加稳定，优选的，锗棒或锭上涂覆的铟镓合金呈细线形式，细线尽量细长，厚度尽量小。锗棒或锭径向方向的两末端可通过缠绕的薄铜片与恒流源相连，再将锗棒或锭放置在装有液氮的敞口液氮槽中支撑架上，使液氮淹没锗棒或锭，以确保检测温度为77K恒温。本专利技术中，恒流源能够提供0.01～100mA的直流电源，测量时显示电流，并且能够调节；与两探针连接的电压表的测量范围为0.01～1000mV，测量时，电压值可显示。本专利技术中，向专用微处理机编入函数关系式和n＝1/(ρ×q×μ)，将各个参数值输入至专用微处理机上，就可得到锗棒或锭以对数坐标表示净杂质浓度与锗棒或锭径向长度的分布曲线。本专利技术提供的实施例1，采用型号KDB-1A杂质浓度检测仪提供恒流源，并能够自动记录、传输探针测量的等间距电压降到专用微处理机上。下面将结合实施例1具体介绍本专利技术方法。实施例1。检测编号为Ge-1锗棒的径向长度为33cm，直径为2.29cm，采用型号KDB-1A杂质浓度检测仪提供恒流源，并通过杂质浓度检测仪自带的两探针检测相邻量测量点之间的电压降，显示并传输至专用微处理机上。1)用画笔刷蘸取铟镓合金，沿锗棒径向长度表面每隔1cm涂覆铟镓合金，涂覆的铟镓合金细线需尽量细长，尽量薄。2)将涂好铟镓合金的锗棒径向两末端连接到型号KDB-1A杂质浓度检测仪的恒流源上：用厚为0.02～0.1mm，宽为5～10mm且带孔的铜片缠绕锗棒两端，并将恒流源导出的铜导线穿过铜片孔洞并缠绕牢固，使铜片紧固于锗棒两端，至显示的电流保持稳定为止。3)将锗棒支撑架放置在液氮槽中，并在液氮槽内充装液氮。4)将锗棒缓慢放置在液氮槽中的支撑架上，使液氮浸没锗棒，并使锗棒在低温下电流保持稳定。5)通入正向电流，测量时，一手持一只探针笔，依照涂覆铟镓合金的位置，每隔1cm将探针笔尖按压在锗棒表面上，待显示的测量电压稳定后，促发软件读取测量数据；改变电流方向，再重新测量，读取测量数据。6)测量完毕后输出净杂质浓度n，并以对数坐标的方式来显示净杂质浓度n(含次方数)沿锗棒长的分布曲线。专用的微处理机编入函数关系式和n＝1/(ρ×q×μ)，通过输入各个参数值，得到以对数坐标表示净杂质浓度n(纵坐标)沿锗棒径向长度方向(横坐标)的分布曲线，如附图1所示。采用GB/T4326-2006《非本征半导体单晶霍尔迁移率和霍尔系数测量方法》，在77K恒温下测量编号为Ge-1锗棒表面的第11点，即附图1中横坐标为11cm处的锗棒的杂质浓度，检测结果为表1所示。表1验证性检测Ge-1锗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超高纯锗棒或锭的杂质浓度检测方法，采用直流两探针法检测杂质浓度，其特征在于：所述锗棒或锭在77K恒温下进行检测；所述锗棒或锭的径向长度的任一测量点涂覆铟镓合金；所述两探针测得的等间距电压降U，通过函数关系式

【技术特征摘要】
1.一种超高纯锗棒或锭的杂质浓度检测方法，采用直流两探针法检测杂质浓度，其特征在于：所述锗棒或锭在77K恒温下进行检测；所述锗棒或锭的径向长度的任一测量点涂覆铟镓合金；所述两探针测得的等间距电压降U，通过函数关系式计算得到电阻率ρ，式中，I是通过待测锗棒或锭的电流；S是待测锗棒或锭的横截面面积；L是探针间距；再根据函数关系式，计算得到探针笔间的锗棒或锭的平均净杂质浓度n；式中，q是单位电荷量1.602×10-19C；μ是锗的本征迁移率，77K下为40000cm2/（V·s）。2.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓杰，赵青松，朱刘，
申请(专利权)人：清远先导材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44