一种纤维状氮化钛/氮化硅/氮化碳复合纳米材料的应用制造技术

本发明专利技术提供了一种纤维状氮化钛/氮化硅/氮化碳复合纳米材料在燃料电池、光敏太阳能电池和超级电容器中的应用，其中，所述复合纳米材料首先通过静电纺丝方法得到氮化钛/氮化硅复合纳米材料，然后再加入碳氮源，通过简单焙烧即制得氮化钛/氮化硅/氮化碳复合纳米材料，本发明专利技术材料具有十分优异的综合性能，材料呈现均匀的纤维状，纤维的直径为几十个纳米，长度为1‑2 um，孔体积为0.33～0.44cm3/g，比表面积高达163.2～183.0m2/g，维氏硬度HV20.1‑22.5Gpa，抗弯强度953‑980Mpa，断裂韧性9.6‑10.5Mpa·m½，相对密度98.9%，电导率为6～9S/cm，是一种前景十分广阔的纳米复合材料。

Application of a fibrous titanium nitride / silicon nitride / carbon nitride composite nanomaterials

The invention provides a fiber like titanium nitride / silicon nitride / carbon nitride composite nanomaterial in the fuel cell, the photosensitive solar cell and the supercapacitor, in which the composite nanomaterial obtains the titanium nitride / silicon nitride composite nanoscale by the electrostatic spinning method, and then the carbon nitrogen source is added to the composite nanomaterial. Single roasting is made of titanium nitride / silicon nitride / carbon nitride composite nanomaterials. The material has excellent comprehensive properties. The material has a uniform fiber shape, the diameter of the fiber is dozens of nanometers, the length is 1 2 um, the pore volume is 0.33 ~ 0.44cm3/g, the surface area is up to 163.2 ~ 183.0m2/g, and the Vivtorinox hardness is HV20.1 22.5Gpa, the flexural strength is 953 980Mpa, the fracture toughness is 9.6 of 10.5Mpa. M, the relative density is 98.9%, the conductivity is 6 to 9S/cm, which is a very promising nanocomposite.

【技术实现步骤摘要】
一种纤维状氮化钛/氮化硅/氮化碳复合纳米材料的应用本申请是分案申请，原申请的申请号为201610661818.7，申请日为2016年8月13日，专利技术名称为“一种纤维状氮化钛/氮化硅/氮化碳复合纳米材料及其制备方法”。
本专利技术属于无机纳米材料
，具体涉及一种纤维状氮化钛/氮化硅/氮化碳复合纳米材料的应用。
技术介绍
对纳米材料的研究是当今科学研究中一个前沿领域，也是全世界许多科学工作者研究的热点。纳米材料的神奇之处和还不为人们所识的方面更是引起了人们的广泛关注；对纳米材料进行制备的研究和应用更是目前的热点和难点，也是发展高科技的重点。氮化钛是一种用途广泛的超硬材料，理想化学计量比的块体TiN属于立方晶系，呈金黄色，且具有金属光泽，密度为5.22g/cm3,熔点29～30℃，显微硬度约为21GPa，弹性模量约为590GPa,线膨胀系数为9.35×10-6/℃(20～1000/℃)，导热率为19.3W/(m·K)(20℃)，电阻率为25.0µΩ·cm，不溶于水、酸，微溶于热王水与氢氟酸混合液。因其具有高强度、高硬度、耐高温、耐酸性侵蚀、耐磨损以及良好的导电性、导热性等一系列优点，在机械加工刀具、刃具、各种材料成型模具和耐磨部件的耐磨涂层以及各种金属部件都有广泛的应用。纳米氮化硅是一种重要的结构材料，它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损；除氢氟酸外，它不与其它无机酸反应，抗腐蚀能力强，高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到l000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。具体到物理性能方面，氮化硅材料具有硬度高、耐磨损、弹性模量大、强度高、耐高温、热膨胀系数小、导热系数大、抗热震性好、密度低、表面摩擦系数小、电绝缘性能好等特点；而化学性能方面，它还有耐腐蚀、抗氧化等优点。在电子封装中，硅酮加氮化硅薄膜的双层防护可以显著改善电子模块的防水性能。氮化硅作为一种钝化和绝缘薄膜材料，广泛应用于半导体器件和半导体集成电路。但是其本身介电常数较高，阻碍了其在封装领域绝缘材料的应用。氮化碳是一类有机半导体光催化材料，氮化碳被认为是室温下稳定的有机聚合物半导体材料。类石墨氮化碳的基本结构单位是由CN的sp2杂化组成嗪环（C6N7），环与环之间通过末端的N原子链接，形成了π共轭平面，因此，这种特殊化学结构使它成为禁带宽度为2.67eV的窄带隙半导体材料，载流子复合速率较高，具有稳定的化学性质、易制备，并且无毒、在可见光范围响应等优点，使它在光催化、电子、光学、生物等很多领域具有广阔的应用前景。目前，虽然现有技术中氮化钛、氮化硅、氮化碳材料的报道较多，它们虽然具有良好的导电性和机械稳定性，但是其综合性能还是不够理想，还有待进一步提高；因此开发具有优良综合性能的复合纳米材料具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种综合性能优异的三元复合纳米材料，具体涉及一种纤维状氮化钛/氮化硅/氮化碳复合纳米材料的应用。为解决上述问题，本专利技术采用的技术方案为：一种纤维状氮化钛/氮化硅/氮化碳复合纳米材料在燃料电池、光敏太阳能电池和超级电容器中的应用，其中：所述复合纳米材料为纤维状结构，纤维的直径为几十个纳米，长度为1-2um，孔体积为0.33～0.44cm3/g，比表面积为163.2～183.0m2/g；所述复合纳米材料为纤维状结构，纤维的直径为几十个纳米，长度为1-2um，孔体积为0.33～0.44cm3/g，比表面积为163.2～183.0m2/g。并且本专利技术还要求保护所述复合纳米材料的制备方法：一种纤维状氮化钛/氮化硅/氮化碳复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：（1）氮化钛/氮化硅复合纳米材料的制备：在不断搅拌下依次将15～20g柠檬酸钛、20～30g的硅溶胶依次加入到2～3g、0.005～0.008mol/L的聚乙烯吡咯烷酮和70～90mL无水乙醇/DMF的混合溶液中，并在30～40℃下搅拌4～8h小时，得到均匀的混合前躯体溶液，然后将前驱体溶液置入具有喷丝头的注射器中，进行纺丝，纺丝的条件为：进样速率为0.3-1m1/h，板间电压为1-2kv/cm，得到前驱体纤维；将前驱体纤维在空气中600-800℃进行热处理，时间为3-5小时，然后自然冷却至室温，得到钛硅氧化物复合纳米纤维；之后将上述纳米纤维置于管式炉中，在升温前向炉内以100～130mL/min的流速通高纯氮气，然后在此流速通氮气的情况下，匀速升温，将炉温升到1100～1200℃，保持此温度6～8小时，然后在通氮气条件下，将温度降到室温，得到氮化钛/氮化硅复合纳米材料；（2）氮化钛/氮化硅/氮化碳复合纳米材料：将6～10g碳氮源溶解在40～50mL无水乙醇中，并加入步骤（1）得到的氮化钛/氮化硅复合纳米材料，然后将得到的混合物置于40～60℃的温度下，在不断搅拌下将无水乙醇蒸干，最后将蒸干的后的产品在450～550℃氮气气氛中焙烧3～5h，即得氮化钛/氮化硅/氮化碳三元复合纳米材料。其中，所述的碳氮源为三聚氰胺或单氰胺。所述将前驱体溶液置入注射器中，注射器前段连接直径为0.5-1.6mm的喷丝头，注射器置于医用微量注射泵中。所述无水乙醇/DMF的混合溶液中无水乙醇与DMF的体积比为2：1。本专利技术的技术效果为：相对于现有技术，本专利技术所得氮化钛/氮化硅/氮化碳复合纳米材料，制备方法简单，生产成本低，采用静电纺丝的工艺，得到的材料呈现均匀的纤维状，纤维的直径为几十个纳米，长度为1-2um，孔体积为0.33～0.44cm3/g，比表面积高达163.2～183.0m2/g，另外，本专利技术材料还具有十分优异的综合性能，维氏硬度HV20.1-22.5Gpa，抗弯强度953-980Mpa，断裂韧性9.6-10.5Mpa·m½，相对密度98.9%，电导率为6～9S/cm；另外，本专利技术复合纳米材料应用于燃料电池、光敏太阳能电池和超级电容器中均具有十分优异的性能，是一种前景十分广阔的材料。附图说明图1为本专利技术实施例1复合纳米材料的SEM图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术的技术方案做进一步的阐述：实施例1一种纤维状氮化钛/氮化硅/氮化碳复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：（1）氮化钛/氮化硅复合纳米材料的制备：在不断搅拌下依次将15g柠檬酸钛、20g的硅溶胶依次加入到2g、0.006mol/L的聚乙烯吡咯烷酮和70mL无水乙醇/DMF的混合溶液中，并在30℃下搅拌8h小时，得到均匀的混合前躯体溶液，然后将前驱体溶液置入具有喷丝头的注射器中，进行纺丝，纺丝的条件为：进样速率为0.6m1/h，板间电压为1kv/cm，得到前驱体纤维；将前驱体纤维在空气中700℃进行热处理，时间为4小时，然后自然冷却至室温，得到钛硅氧化物复合纳米纤维；之后将上述纳米纤维置于管式炉中，在升温前向炉内以120mL/min的流速通高纯氮气，然后在此流速通氮气的情况下，匀速升温，将炉温升到1100℃，保持此温度7小时，然后在通氮气条件下，将温度降到室温，得到氮化钛/氮化硅复合纳米材料；（2）氮化钛/氮化硅/氮化碳复合纳米材料：将6g三聚氰胺溶解在40mL无水乙醇中，并加入步骤（1）得到的氮化钛/氮化硅复合纳米材料，然后将得到的混合物置于50℃的温度下，在不断搅拌下将无水乙醇蒸干，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纤维状氮化钛/氮化硅/氮化碳复合纳米材料在燃料电池、光敏太阳能电池和超级电容器中的应用，其特征在于：所述复合纳米材料为纤维状结构，纤维的直径为几十个纳米，长度为1‑2 um，孔体积为0.33～0.44cm3/g，比表面积为163.2～183.0m2/g；所述复合纳米材料为纤维状结构，纤维的直径为几十个纳米，长度为1‑2 um，孔体积为0.33～0.44cm3/g，比表面积为163.2～183.0m2/g。

【技术特征摘要】
1.一种纤维状氮化钛/氮化硅/氮化碳复合纳米材料在燃料电池、光敏太阳能电池和超级电容器中的应用，其特征在于：所述复合纳米材料为纤维状结构，纤维的直径为几十个纳米，长度为1-2um，孔体积为0.33～0.44cm3/g，比表面积为163.2～183.0m2/g；所述复合纳米材料为纤维状结构，纤维的直径为几十个纳米，长度为1-2um，孔体积为0.33～0.44cm3/g，比表面积为163.2～183.0m2/g。2.根据权利要求2所述复合纳米材料在燃料电池、光敏太阳能电池和超级电容器中的应用，其特征在于，所述复合纳米材料的制备方法包括如下步骤：（1）氮化钛/氮化硅复合纳米材料的制备：在不断搅拌下依次将15～20g柠檬酸钛、20～30g的硅溶胶依次加入到2～3g、0.005～0.008mol/L的聚乙烯吡咯烷酮和70～90mL无水乙醇/DMF的混合溶液中，并在30～40℃下搅拌4～8h小时，得到均匀的混合前躯体溶液，然后将前驱体溶液置入具有喷丝头的注射器中，进行纺丝，纺丝的条件为：进样速率为0.3-1m1/h，板间电压为1-2kv/cm，得到前驱体纤维；再将前驱体纤维在空气中600-80...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙琴华，
申请(专利权)人：杭州富阳伟文环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33