The invention discloses a preparation method of a nitrogen doped graphite sieve tube loaded with metal nanoparticles, including the following steps: adding a mixed solution to a solution system containing three hydroxymethyl amino methane, fiber, and hydrochloric acid dopamine in a solution system, and then stirring to form polydopamine wrapped in the fiber. The metal nanoparticles were loaded and then annealed in the atmosphere of inert gas. Finally, the fiber was removed by hydrofluoric acid solution, and the nitrogen doped graphite sieve tube / metal (alloy) nanoparticles composite was obtained. The invention can effectively solve the difficult problems of the complex preparation process of the loaded nano metal catalyst and the harsh hole making condition by improving the whole process flow setting and the key process steps.
【技术实现步骤摘要】
负载金属纳米粒子氮掺杂石墨筛管的制备
本专利技术属于催化新材料领域,更具体地,涉及一种负载金属纳米粒子的氮掺杂石墨筛管的制备方法,负载金属纳米粒子的氮掺杂石墨筛管例如可以为负载单一磁性金属单质纳米粒子、多种磁性金属合金纳米粒子、或磁性金属-贵金属合金纳米粒子的氮掺杂石墨筛管。
技术介绍
负载型非均相催化剂已广泛应用于能源、环境和有机合成等催化领域,并在这些工业过程中发挥着不可或缺的作用。一般而言,负载型非均相催化剂由载体和活性组分(负载的金属)组成。因而,其催化性能与载体的性质和负载的活性金属的微观形态密切相关。如何将活性金属负载于具有优异物化性质的载体上,并暴露活性位点以发挥其最大催化性能仍是催化工业中的一项挑战。对于载体而言,高比表面积的材料已经广泛应用,如空心形貌,多孔结构有利于反应物的传质和活性金属的暴露,从而提高性能。如Wang等将钯纳米粒子负载于碳微米管上,制备了一种高性能“氮掺杂碳管@Pd”有机催化剂。然而,该催化剂载体管壁仅有碳化过程形成的介孔[Carbon2017,119,326-331.],其传质能力有限。理想情况下,载体应具有网状结构,以强化传质过程。因此,研究人员在催化剂载体制备时引入模板或致孔剂(如二氧化硅纳米颗粒),待载体成形后再除去模板得到多孔网(或筛)结构[Angew.Chem.2014,126,254-258.]。此外,对载体进行刻蚀处理也可以构建多孔结构[J.Am.Chem.Soc.,2015,137,685–690.],如Ruoff等利用KOH在高温条件下与碳材料发生反应造孔的方法,成功增大材料的比表面积[Scienc ...
【技术保护点】
1.一种负载金属纳米粒子的氮掺杂石墨筛管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)纤维@聚多巴胺/金属复合材料的合成:向同时包含有三羟甲基氨基甲烷、纤维、以及盐酸多巴胺的溶液体系中加入金属盐得到混合溶液,然后搅拌反应至少3小时,使所述盐酸多巴胺发生聚合形成聚多巴胺并包裹在该纤维上,同时金属纳米粒子也负载在该包裹有聚多巴胺的纤维上,得到纤维@聚多巴胺/金属纳米粒子复合材料;所述同时包含有三羟甲基氨基甲烷、纤维、以及盐酸多巴胺的溶液体系,具体是按以下方式制备得到的:首先将三羟甲基氨基甲烷溶于去离子水中配制浓度为5mmol/L~20mmol/L的三羟甲基氨基甲烷水溶液,然后,在0℃~70℃的温度环境下将纤维加入至该溶液中,并按照每1mL三羟甲基氨基甲烷水溶液添加1mg‑5mg盐酸多巴胺的配料比向所述溶液中加入盐酸多巴胺,从而得到同时包含有三羟甲基氨基甲烷、纤维、以及盐酸多巴胺的溶液体系;或者,首先将三羟甲基氨基甲烷溶于去离子水中配制浓度为5mmol/L~20mmol/L的三羟甲基氨基甲烷水溶液,然后按照每1mL三羟甲基氨基甲烷水溶液添加1mg‑5mg盐酸多巴胺的配料比向该三羟甲基氨基甲烷溶 ...
【技术特征摘要】
1.一种负载金属纳米粒子的氮掺杂石墨筛管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)纤维@聚多巴胺/金属复合材料的合成:向同时包含有三羟甲基氨基甲烷、纤维、以及盐酸多巴胺的溶液体系中加入金属盐得到混合溶液,然后搅拌反应至少3小时,使所述盐酸多巴胺发生聚合形成聚多巴胺并包裹在该纤维上,同时金属纳米粒子也负载在该包裹有聚多巴胺的纤维上,得到纤维@聚多巴胺/金属纳米粒子复合材料;所述同时包含有三羟甲基氨基甲烷、纤维、以及盐酸多巴胺的溶液体系,具体是按以下方式制备得到的:首先将三羟甲基氨基甲烷溶于去离子水中配制浓度为5mmol/L~20mmol/L的三羟甲基氨基甲烷水溶液,然后,在0℃~70℃的温度环境下将纤维加入至该溶液中,并按照每1mL三羟甲基氨基甲烷水溶液添加1mg-5mg盐酸多巴胺的配料比向所述溶液中加入盐酸多巴胺,从而得到同时包含有三羟甲基氨基甲烷、纤维、以及盐酸多巴胺的溶液体系;或者,首先将三羟甲基氨基甲烷溶于去离子水中配制浓度为5mmol/L~20mmol/L的三羟甲基氨基甲烷水溶液,然后按照每1mL三羟甲基氨基甲烷水溶液添加1mg-5mg盐酸多巴胺的配料比向该三羟甲基氨基甲烷溶液中加入盐酸多巴胺,然后,在0℃~70℃的温度环境下将纤维加入至该溶液中,从而得到同时包含有三羟甲基氨基甲烷、纤维、以及盐酸多巴胺的溶液体系;(2)纤维@氮掺杂石墨筛管/金属纳米粒子复合材料的制备:将所述步骤(1)得到的所述纤维@聚多巴胺/金属纳米粒子复合材料于惰性气体的气氛保护下在600℃~1000℃的温度环境下退火处理0.5小时~5小时,得到纤维@氮掺杂石墨筛管/金属纳米粒子复合材料;(3)氮掺杂石墨筛管/金属纳米粒子复合材料的制备:将所述步骤(2)得到的所述纤维@氮掺杂石墨筛管/金属纳米粒子复合材料在1wt%-40wt%的氢氟酸溶液中去除所述纤维,然后再用去离子水洗涤,干燥后即得到氮掺杂石墨筛管/金属纳米粒子复合材料,也即负载金属纳米粒子的氮掺杂石墨筛管。2.如权利要求1所述负载金属纳米粒子的氮掺杂石墨筛管的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述...
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