一种钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂的制备制造技术

本发明专利技术公开了一种钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂的制备方法及其在光催化降解污染物上的应用，属于材料制备及光催化的技术领域。该催化剂的特点有：具有2维的形貌特征，由钨酸锑粒子改性2维结构的g‑C3N4复合而成。在制备光催化剂过程中，采用工艺简单的煅烧法和水热法，合成出钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂。在钨酸锑的作用下，钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂表现出良好的光催化性能，促进了新型半导体g‑C3N4光催化剂的研究。

Preparation of a graphene like carbon three nitrogen four composite photocatalyst modified by antimony tungstate

The invention discloses a preparation method of antimony tungstate modified graphene carbon three nitrogen four composite photocatalyst and its application in photocatalytic degradation of pollutants, which belongs to the technical field of material preparation and photocatalysis. The characteristics of the catalyst are: 2 dimensional morphology, composed of G 2 C3N4 modified by antimony tungstate particles. In the process of preparing photocatalyst, a simple graphene calcining method and hydrothermal method were used to synthesize the antimony tungstate modified graphene carbon three nitrogen four composite photocatalyst. Under the action of antimony tungstate, antimony tungstate modified graphene carbon three nitrogen four composite photocatalyst showed good photocatalytic performance and promoted the study of a new type of semiconductor g C3N4 photocatalyst.

【技术实现步骤摘要】
一种钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂的制备
本专利技术属于材料合成与光催化
，主要涉及一种钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂的制备及光催化活性研究。
技术介绍
随着工业化的发展，环境污染的问题变得越来越严重。如何解决环境污染问题，成了材料研究领域的热点。自1972年首次发现TiO2具有光催化活性以来，光催化技术就受到了人们广泛的关注。光催化技术凭借其节能环保、无二次污染等优点为污水的处理提供了一个非常好的解决途径。半导体光催化材料可以利用取之不尽、用之不竭的太阳能处理空气中或者水中有毒有害物质,改善环境,达到资源利用生态化的目的。目前，各种不同的半导体光光催化剂材料被广泛研究，如氧化锌，g-C3N4等。但是类石墨烯碳三氮四凭借其材料来源广泛，合成工艺简单，五毒无污染等优点成为光催化研究的热电材料之一。但是,类石墨烯碳三氮四催化剂也存在着一些缺陷，例如，其具有高得光生电子-空穴复合速率，这严重阻碍了其进一步的发展与应用。在这种背景下,如何提高类石墨烯碳三氮四的光催化效率，成了类石墨烯碳三氮四光催化剂的研究重点。至今为止,已有多种方法被使用,如:形貌控制、半导体复合等。但是,类石墨烯碳三氮四的光催化效率、稳定性以及在实际应用中的反复使用性仍难以满足实际应用的需要。近年来，利用其他材料与类石墨烯碳三氮四催化剂进行复合，制备复合光催化剂的研究取得了一定的进展，得到的类石墨烯碳三氮四基复合光催化剂在太阳光的照射下表现出良好的光催化活性。本专利技术利用钨酸锑与类石墨烯碳三氮四进行复合，形成钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂，有效地提高了类石墨烯碳三氮四的可见光催化活性。
技术实现思路
本专利技术的目的是制备出具有高的可见光利用率和高催化活性的类石墨烯碳三氮四基复合光催化剂，并且其催化循环稳定性高，推进类石墨烯碳三氮四的实际应用。为实现本专利技术目的采用如下技术方案：通过煅烧法制备出类石墨烯碳三氮四，然后利用水热反应，在类石墨烯碳三氮四表面负载钨酸锑纳米粒子，最终制备出钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂。在钨酸锑的作用下，提高类石墨烯碳三氮四的可见光催化活性。一种钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂的制备，其特征步骤如下：（1）加入适量二氰二胺于坩埚中，在高温管式炉中加热，制得g-C3N4；（2）取2gg-C3N4溶解在40mL乙二醇溶液中；（3）向步骤（2）溶液中加入适量SbCl3，搅拌均匀；（4）向(3)溶液中加入一定量Na2WO6，搅拌均匀；（5）向(4)溶液加入20mL水，搅拌均匀；（6）将搅拌好的溶液转移到高压反应釜中反应；（7）将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到复合光催化剂。步骤(3)中SbCl3的质量为0.9125g。步骤(4)中Na2WO6质量为0.066g。步骤(6)中反应温度为180℃，反应时间为20h。步骤(5)中的离心清洗过程为先用乙醇清洗4次，再用去离子水清洗2次，离心速率8000rpm，时间6min。所述一种钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂用于水溶液中有机污染物的可见光催化降解。目标污染物为甲基橙溶液。本专利技术具有如下优点：1.本专利技术制备是钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂，属于新的复合体系；2.本专利技术中的钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂具有良好的光催化活性，其催化活性在g-C3N4单体的基础上有了显著的提升。经过90min人造可见光源的照射下降解甲基橙染料，降解达到90%，比类石墨烯碳三氮四/氧化银光催化的催化活性高1.5倍。附图说明图1为钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂的扫描电镜图。图2为钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂的光催化降解图。具体实施方式一种钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂的制备，其特征步骤如下：（1）加入适量二氰二胺于坩埚中，在高温管式炉中加热，制得g-C3N4；（2）取2gg-C3N4溶解在40mL乙二醇溶液中；（3）向步骤（2）溶液中加入适量SbCl3，搅拌均匀；（4）向(3)溶液中加入一定量Na2WO6，搅拌均匀；（5）向(4)溶液加入20mL水，搅拌均匀；（6）将搅拌好的溶液转移到高压反应釜中反应；（7）将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到复合光催化剂。步骤(3)中SbCl3的质量为0.9125g。步骤(4)中Na2WO6质量为0.066g。步骤(6)中反应温度为180℃，反应时间为20h。步骤(5)中的离心清洗过程为先用乙醇清洗4次，再用去离子水清洗2次，离心速率8000rpm，时间6min。所述一种钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂用于水溶液中有机污染物的可见光催化降解。下面具体的实施例子制备钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂。实施案例1钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂的制备称取一定量的二氰二胺粉体与坩埚中，放入高温管式炉中，以5℃/min的升温速率加热到550℃，保温4h，最终得到g-C3N4黄色粉体。取2gg-C3N4，溶于40mL乙二醇溶液中，搅拌均匀；称量0.9125gSbCl3于溶液中，搅拌均匀；接着加入0.066gNa2WO6粉末，继续磁力搅拌；，加入20mL去离子水到上述溶液中，磁力搅拌；接着将溶液倒入反应釜中，加热，加热温度为180℃，时间为20h。反应完成后，离心洗涤，先用乙醇清洗4次，在用水洗2次，离心速度为8000rpm，时间为6min。最后烘箱中60℃干燥，研磨即得到钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂。实施案例2钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂在可见光照射下降解甲基橙按实施案例1方法制得的二硒化钼改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂进行降解甲基橙实验。甲基橙溶液的浓度是1×10-5molL-1；取复合材料粉体50mg，置于100mL上述甲基橙溶液中，在暗室中搅拌60分钟，然后将溶液置于紫外光被过滤掉的可见光源中，每10分钟取5mL甲基橙溶液，用紫外-可见分光光度计测出溶液中甲基橙的特征峰值。按实施案例2得到钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂可见光降解甲基橙的降解曲线，见图2。从图2可以看出实施案例1制备的复合材料粉体在光照90min后催化降解达到90%以上，表现出高的催化活性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂的制备，其特征包括以下步骤：（1）加入适量二氰二胺于坩埚中，在高温管式炉中加热，制得g‑C3N4；（2）取2g g‑C3N4溶解在40mL乙二醇溶液中；（3）向步骤（2）溶液中加入适量SbCl3，搅拌均匀；（4）向(3)溶液中加入一定量Na2WO6，搅拌均匀；（5）向(4)溶液加入20mL水，搅拌均匀；（6）将搅拌好的溶液转移到高压反应釜中反应；（7）将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到复合光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种钨酸锑改性类石墨烯碳三氮四复合光催化剂的制备，其特征包括以下步骤：（1）加入适量二氰二胺于坩埚中，在高温管式炉中加热，制得g-C3N4；（2）取2gg-C3N4溶解在40mL乙二醇溶液中；（3）向步骤（2）溶液中加入适量SbCl3，搅拌均匀；（4）向(3)溶液中加入一定量Na2WO6，搅拌均匀；（5）向(4)溶液加入20mL水，搅拌均匀；（6）将搅拌好的溶液转移到高压反应釜中反应；（7）将反应完全的样品离心洗涤，干燥后研磨即得到复合光催化剂。2.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：张松利，张炳荣，梁智萍，
申请(专利权)人：镇江创智特种合金科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32