一种氧化锌/钛酸钇铅及制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氧化锌/钛酸钇铅及制备方法。本发明专利技术制备方法步骤如下：先在水合醋酸锌溶液中滴入氢氧化钠溶液，在120℃下水热反应12小时后得到氧化锌粉末，将醋酸铅加入去醋酸中，将Ti(OC4H9)4加入到乙醇和醋酸和混合溶液中，将两溶液混合后再加入醋酸钇溶液，然后加入氧化锌粉末，通过干燥、研磨、高温煅烧后得到氧化锌/钛酸钇铅。本发明专利技术具有操作简单，制备成本低，条件温和，易于实现工业化等优点。

A kind of Zinc Oxide / yttrium titanate and preparation method

The invention relates to a Zinc Oxide / yttrium lead titanate and a preparation method thereof. The preparation method of the invention is as follows: first, the sodium hydroxide solution is dripped into the hydrated zinc acetate solution, the Zinc Oxide powder is obtained after 12 hours of heat reaction at 120 C, and lead acetate is added to the deacetic acid, Ti (OC4H9) 4 is added into the ethanol and acetic acid and mixed solution, and then the two solution is mixed and then added yttrium acetate solution, then the solution is added, then the solution of yttrium acetate is added to the solution. Zinc Oxide powder was added to Zinc Oxide / lead yttrium titanate after drying, grinding and high temperature calcination. The invention has the advantages of simple operation, low preparation cost, mild conditions, and easy realization of industrialization.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化锌/钛酸钇铅及制备方法
本专利技术属于功能材料领域，涉及一种氧化锌/钛酸钇铅及制备方法。
技术介绍
近年来，随着全球工业化进程的迅速发展，环境污染问题日益突出，光催化技术以其直接利用太阳光来解决水体污染的优势，得到了越来越多的关注，光催化剂是这项技术的核心，氧化锌是一种常见的金属氧化物半导体，由于其在光、电、磁学等多方面的性能，氧化锌被广泛的应用于光催化剂、气体敏感材料、介电材料等领域，氧化锌本身的光生载流子复合几率高，导致光催化效率低，因此，如何将氧化锌的光生载流子的分离效率提高具有重要的现实意义，在专利CN105129805B中公开了一种氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料的制备方法，采用水热法，在酸性条件下得到介孔氧化硅材料，并将其作为骨架材料；采用纳米灌注法分别将氧化锡锑前驱液和氧化锌前驱液灌注于氧化硅材料的介孔孔道中；最后，通过高温煅烧使氧化锡锑和氧化锌前驱液转变为氧化锡锑和氧化锌纳米颗粒负载于氧化硅孔道内，即可得到氧化硅/氧化锡锑/氧化锌三元复合材料。现有技术的复杂性导致成本过高，不易实现工业化生产，迄今为止，氧化锌/钛酸钇铅的相关工作尚未见报道，通过引入第二相钛酸钇铅提高氧化锌基材料的光生载流子分离效率，开发氧化锌基光催化剂的实用价值具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服已有技术的不足，提供一种氧化锌/钛酸钇铅高效光催化剂的制备方法，本专利技术具有成本低，生产周期短，易于大规模生产等优点。本专利技术采用如下技术方案：一种氧化锌/钛酸钇铅及制备方法，包括以下步骤：步骤1，取一定量的二水合醋酸锌溶液，在高速磁力搅拌的作用下滴入氢氧化钠溶液；步骤2，将步骤1获得的溶液超声震荡后加入反应釜，120℃下水热反应12小时，自然冷却到室温后，用去离子水洗涤、干燥后得到氧化锌粉末；步骤3，将醋酸铅加入去醋酸中，搅拌至均匀；步骤4，将Ti(OC4H9)4加入到乙醇和醋酸和混合溶液中；步骤5，将步骤3与步骤4中得到的溶液混合，加入醋酸钇溶液，然后得到钛酸钇铅溶液；步骤6，将步骤2获得氧化锌粉末与步骤5得到的钛酸钇铅溶液混合，其中钛酸钇铅与氧化锌摩尔比为1：(0~0.5)，干燥、研磨后煅烧得到氧化锌/钛酸钇铅粉末。所述的氧化锌/钛酸钇铅及制备方法，其特征在于，所述氧化锌/钛酸钇铅中的钛酸钇铅结构为钙钛矿结构，氧化锌为六角晶系结构。所述的氧化锌/钛酸钇铅在光催化方面的应用。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术采用水热法与溶胶法相结合制备了氧化锌/钛酸钇铅复合光催化剂，其中氧化锌为六角晶系，钇的引入并没有改变钛酸铅的物相，仍保持为钙钛矿相。本专利技术具有制备周期短、生产成本低、工艺方法简便等优点。(2)本专利技术比传统的物理混合或表面生成的方法更加有效提高钛酸钇铅与氧化锌的有效接触面积，利于得到更加高效的氧化锌/钛酸钇铅复合光催化剂。氧化锌/钛酸钇铅在可见光照240min后对罗丹明B染料的脱色率为92％，钛酸钇铅粉体在可见光照240min后对罗丹明B染料的脱色率为31％，氧化锌在可见光照射240min后对罗丹明B染料的脱色率为48%，氧化锌/钛酸钇铅对罗丹明B染料的脱色率较氧化锌和钛酸钇铅有很大的提高。附图说明图1是本专利技术实施例2中制备的氧化锌/钛酸钇铅的XRD衍射图谱；图2是本专利技术实施例2中制备的氧化锌/钛酸钇铅的透射电镜照片；图3是本专利技术实施例1～3中制备的氧化锌、钛酸钇铅和氧化锌/钛酸钇铅对罗丹明B染料的光催化脱色率曲线。具体实施方式下面结合附图和本专利技术优选的具体实施例对本专利技术做进一步描述，原料均为分析纯。实施例1：步骤1，将9.99mmol的醋酸铅加入到醋酸中，形成A液；步骤2，将10mmol的将Ti(OC4H9)4加入到乙醇和醋酸和混合溶液中后形成B液；步骤3，将含0.1mmol的醋酸钇溶液加入到A液与B液混合溶液中，得到C液，其中Ti(OC4H9)4与(醋酸铅+醋酸钇)的摩尔比为1:1，Ti(OC4H9)4与醋酸钇摩尔比为1：0.01；步骤4，所得到的C液将干燥、研磨、在600℃煅烧3小时后得到钛酸钇铅。实施例2：步骤1，取2mmol二水合醋酸锌加入到醋酸中，在高速磁力搅拌的作用下滴入3mmol氢氧化钠溶液；步骤2，将步骤1获得的溶液超声震荡后加入反应釜，120℃下水热反应12小时，自然冷却到室温后，用去离子水洗涤、干燥后得到氧化锌粉末；步骤3，将0.99mmol醋酸铅加入去醋酸中，搅拌至均匀；步骤4，将1mmolTi(OC4H9)4加入到乙醇和醋酸和混合溶液中；步骤5，将步骤3与步骤4中得到的溶液混合，然后加入0.01mmol醋酸钇溶液；步骤6，将步骤2获得氧化锌粉末与步骤5得到的钛酸钇铅溶液混合，干燥、研磨后在600℃下煅烧3小时得到氧化锌/钛酸钇铅粉末。实施例3：步骤1，取10mmol二水合醋酸锌加入到醋酸中，在高速磁力搅拌的作用下滴入15mmol氢氧化钠溶液；步骤2，将步骤1获得的溶液超声震荡后加入反应釜，120℃下水热反应12小时，自然冷却到室温后，用去离子水洗涤、干燥后得到氧化锌粉末。应用例：对实施列1～3中所制得的钛酸钇铅、氧化锌/钛酸钇铅和氧化锌进行光催化活性评价，具体操作步骤为：称量实施例1～3中所制得的钛酸钇铅、氧化锌/钛酸钇铅和氧化锌分别取光催化剂100mg，将其加入到罗丹明B染料溶液中(100mL，3.13×10-5mol·L-1)，避光搅拌1h，待脱吸附达到平衡后打开500W氙灯光源，每隔30分钟检测一次染料的浓度，在给定时间内表征出所制备材料对罗丹明B的光催化脱色情况。以上所述内容仅为本专利技术构思下的基本说明，通过阅读本专利技术说明书而对本专利技术技术方案采取的任何等效的变换，均应属本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化锌/钛酸钇铅及制备方法，其特征在于氧化锌/钛酸钇铅中钛酸钇铅为钙钛矿结构，氧化锌为六角晶系结构，包括以下制备步骤：步骤1，取一定量的二水合醋酸锌溶液，在高速磁力搅拌的作用下滴入氢氧化钠溶液；步骤2，将步骤1获得的溶液超声震荡后加入反应釜，120℃下水热反应12小时，自然冷却到室温后，用去离子水洗涤、干燥后得到氧化锌粉末；步骤3，将醋酸铅加入去醋酸中，搅拌至均匀；步骤4，将Ti(OC4H9)4加入到乙醇和醋酸和混合溶液中；步骤5，将步骤3与步骤4中得到的溶液混合，加入醋酸钇溶液，然后得到钛酸钇铅溶液；步骤6，将步骤2获得氧化锌粉末与步骤5得到的钛酸钇铅溶液混合，其中钛酸钇铅与氧化锌摩尔比为1：(0~0.5)，干燥、研磨后煅烧得到氧化锌/钛酸钇铅粉末。

【技术特征摘要】
1.一种氧化锌/钛酸钇铅及制备方法，其特征在于氧化锌/钛酸钇铅中钛酸钇铅为钙钛矿结构，氧化锌为六角晶系结构，包括以下制备步骤：步骤1，取一定量的二水合醋酸锌溶液，在高速磁力搅拌的作用下滴入氢氧化钠溶液；步骤2，将步骤1获得的溶液超声震荡后加入反应釜，120℃下水热反应12小时，自然冷却到室温后，用去离子水洗涤、干燥后得到氧化锌粉末；步骤3，将醋酸铅加入去醋酸中，搅拌至均匀；步骤4，将Ti(OC4H9)4加入到乙醇和醋酸和混合溶液中；步骤5，将步骤3与步骤4中得到的溶液混合，加入醋酸钇溶液，然后得到钛酸钇铅溶液；步骤6，将步骤2获得氧化锌粉末与步骤5得到的钛酸钇铅溶液混合，其中钛酸钇铅与氧化锌摩尔比为1：(0~0...

【专利技术属性】
技术研发人员：单连伟，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23