一种单分散纳米氧化镁的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单分散纳米氧化镁的制备方法，属于粉末冶金技术领域。本发明专利技术首先将碳酸硼干燥后，加热煅烧，冷却，制得多孔氧化硼，随后用碱性多巴胺溶液对多孔氧化硼进行预处理，再将预处理多孔氧化硼和硝酸镁溶液混合搅拌，并滴加沉淀剂调节pH，反应后，浓缩、结晶、过滤和干燥，制得干燥前驱体，随后将干燥前驱体加热煅烧，并研磨，制得研磨料，随后将研磨料和水混合后，加热超声处理，经再次和水混合以及超声处理后，过滤、洗涤和干燥，即得单分散纳米氧化镁。本发明专利技术改善传统纳米氧化镁的不足，使其吸附性加强、煅烧效率提高、能源损耗小，获取更高综合性能的提高。

A preparation method of monodisperse nano Magnesium Oxide

The invention discloses a preparation method of monodisperse nano Magnesium Oxide, which belongs to the powder metallurgy technology field. After drying boron carbonate, the invention first calcined, calcined, cooled and produced porous boron oxide, and then pretreated porous boron oxide with alkaline dopamine solution, then mixed pretreated porous boron oxide and magnesium nitrate solution, and added precipitant to adjust pH. After reaction, concentration, crystallization, filtration and drying were obtained. After drying the precursor, the dry precursor is calcined, grinded and grinded, and the abrasive is made. After mixing the abrasive and water, it is heated by ultrasonic treatment. After mixed with water and ultrasonic treatment, it is filtered, washed and dried, that is, the monodisperse nano Magnesium Oxide is obtained. The invention improves the deficiencies of the traditional nano Magnesium Oxide, enhances the adsorption property, improves the calcining efficiency, and reduces the energy consumption, and improves the comprehensive performance.

【技术实现步骤摘要】
一种单分散纳米氧化镁的制备方法
本专利技术公开了一种单分散纳米氧化镁的制备方法，属于粉末冶金

技术介绍
纳米氧化镁是随着纳米科学技术的发展而产生的一种新型多功能无机材料，因其纳米效应而呈现出不同于本体的光、电、力、热和磁等优异性能，已经被广泛应用于耐火材料、陶瓷、电子材料和催化剂载体等领域。纳米氧化镁在陶瓷生产工艺中可以与其他纳米氧化物复合制备出玻璃陶瓷、纳米晶复相陶瓷和高韧陶瓷等高性能陶瓷材料，还能作为填充剂应用于纸张、塑料、油漆和化妆品的生产。纳米氧化镁作为高效解离的化学吸附剂和抗菌剂，可以通过吸附并发生化学反应将有害物质转化为无害物质，且其具有制备原料丰富、使用条件简单、无毒无色等优点，在环境净化领域有着广阔的应用价值。纳米氧化镁的独特吸附和分解性能可归因于一方面是基于Lewis酸/碱相互作用，阳离子位置是酸性，可与电子给体通过静电吸引和轨道重叠作用结合，而氧离子位置充当碱性，可与电子受体作用，引起被吸附物质的脱质子分解反应；另一方面，在纳米MgO的表面会产生大量缺陷和具有强的氧化性活性氧离子，可以吸附并破坏一些有机污染物和微生物的分子结构，因而呈现出强的吸附分解能力与抗菌活性。但由于表面具有大量晶格缺陷和较多的活性基团，纳米氧化镁常作为一种碱性吸附剂来脱除空气和溶液中的有害成分。然而，氧化镁的吸附性能与纳米氧化镁粉体的粒径、比表面积大小和分散性直接相关。当粉体尺寸急剧减小的同时，其急剧增加的比表面积和表面能导致纳米氧化镁粉体很容易发生团聚，从而丧失了纳米粉体的优异性能，使得其吸附性能并没有达到预期效果。常见得纳米氧化镁制备方法有：液相法、固相法和气相法，其中液相法是工业生产中广泛采用的方法，分为直接沉淀法、均匀沉淀法和溶胶-凝胶法。固相法和气相法因控制因素多和设备投资大而不适用于工业生产；液相法中直接沉淀法制备的纳米氧化镁粒度不均匀、团聚严重，均匀沉淀法需考虑较多控制因素且需采用新的干燥技术（真空干燥、冷冻干燥等）以防团聚，溶胶-凝胶法存在设备投资大和生产成本高的问题。因此，如何改善传统纳米氧化镁吸附性不足、煅烧效率低、能源损耗大的缺点，以获取更高综合性能的提高，是其推广与应用，满足工业生产需求亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是：针对传统纳米氧化镁吸附性不足、粒径分布不均匀的缺点，提供了一种单分散纳米氧化镁的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）将碳酸硼干燥后，于温度为400～420℃条件下，煅烧3～5h后，冷却，得多孔氧化硼，并将所得多孔氧化硼和碱性多巴胺溶液混合后，超声浸渍，得预处理多孔氧化硼；（2）按重量份数计，依次取60～80份预处理多孔氧化硼，300～500份硝酸镁溶液，混合搅拌，并于搅拌状态下滴加沉淀剂，调节pH至8.8～9.4，继续搅拌反应3～5h，浓缩，冷却结晶，过滤，干燥，得干燥前驱体；（3）将干燥前驱体移入管式炉中，于温度为445～450℃条件下，保温煅烧4～6h后，随炉冷却至室温，出料，研磨，得研磨料；（4）将研磨料和水按质量比为为1：10～1：20混合后，加热超声处理30～45min，经过滤，洗涤后，再次与水按质量比为1：10～1：20混合，并加热超声处理45～60min后，过滤，洗涤和干燥，得单分散纳米氧化镁。用质量分数为10～15%的氨水调节多巴胺溶液的pH至7.8～8.0，得碱性多巴胺溶液；所述多巴胺溶液的质量浓度为2～4g/L。步骤（2）所述沉淀剂为质量分数为10～15%的氨水。步骤（3）所述冷却结晶的条件为：结晶温度为0～4℃，结晶时间为8～12h。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术首先以碳酸硼为原料，在煅烧过程中，碳酸硼分解产生二氧化碳气体和氧化硼，产生的二氧化碳气体起到致孔作用，从而使制得的氧化硼具有多孔结构，再利用多巴胺溶液在碱性环境下对多孔氧化硼进行预处理，提高多孔氧化硼的吸附能力，使预处理多孔氧化硼首先作为载体，在后续液相沉淀过程中，吸附沉淀产生的前驱体氢氧化镁，且体系中一旦有氢氧化镁晶核产生，即可被预处理后的多孔氧化硼吸附，从而有效避免在液相沉淀过程中前驱体发生团聚；（2）本专利技术通过限定镁源的种类以及沉淀剂的种类，并在步骤（2）收集前驱体时严格限定采用冷却结晶，从而使前驱体中含有副产物硝酸铵，硝酸铵在步骤（3）限定的煅烧过程中，可发生爆发式分解，分解产生气体，从而可有效避免氧化镁的团聚，同时，该分解过程为剧烈的放热反应，产生的热量可加速前驱体的分解过程，从而节约能耗；基于硝酸铵的分解过程为剧烈的爆破式分解过程，容易导致煅烧产生的产品形貌和粒径分布范围不可控，本申请通过添加氧化硼解决了该技术问题，在煅烧过程中，氧化硼还可以在煅烧限定的温度范围内熔融，从而形成液态氧化硼，使氢氧化镁和煅烧产生的氧化镁分散在液态的氧化硼中，液态氧化硼的存在，一方面，其作为流体，在运动过程中由于分子扩散、涡流的脉动、遇到固体氢氧化镁和氧化镁产生偏流等作用，从而起到分散作用，使氢氧化镁和氧化镁分散在液态氧化硼中，避免在煅烧过程中的团聚；另一方面，流体氧化硼的存在，有利于提高体系内部的传质和传热效果，从而提高煅烧效率，节约能耗；同时，液态氧化硼的存在，可起到有效的缓冲作用，避免硝酸铵的剧烈爆破式分解对产品的粒径分布造成不良影响；再者，氧化硼可溶于热水，在步骤（4）处理过程中，通过加热处理即可得以去除，不会对氧化镁的纯度造成影响。具体实施方式将碳酸硼置于烘箱中，于温度为75～85℃条件下，干燥至恒重，得干燥碳酸硼，再将干燥碳酸硼移入马弗炉中，以8～10℃/min速率程序升温至400～420℃，保温煅烧3～5h后，随炉冷却至室温，出料，得多孔氧化硼，再将所得多孔氧化硼和碱性多巴胺溶液按质量比为1：8～1：10混合后，于超声频率为45～50kHz条件下，超声浸渍2～4h，过滤，得预处理多孔氧化硼；按重量份数计，依次取60～80份预处理多孔氧化硼，300～500份质量分数为10～20%硝酸镁溶液，混合倒入带搅拌器的四口烧瓶中，调节搅拌转速至400～600r/min，于搅拌状态下，通过滴液漏斗向四口烧瓶中滴加质量分数为10～15%的氨水，调节四口烧瓶中物料pH至8.8～9.4，待pH调节结束，继续搅拌反应3～5h，待反应结束，将四口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为75～80℃，压力为550～600kPa条件下，旋蒸浓缩45～60min，得浓缩液，再将所得浓缩液移入冰箱中，于温度为0～4℃条件下，冷藏结晶8～12h，过滤，得滤渣，并将所得滤渣转入烘箱中，于温度为75～80℃条件下干燥6～8h，出料，得干燥前驱体；再将所得干燥前驱体移入管式炉中，以60～120mL/min速率向炉内通入氩气，在氩气保护状态下，以3～5℃/min速率程序升温至445～450℃，保温煅烧4～6h后，随炉冷却至室温，出料，得煅烧前驱体，并将所得煅烧前驱体倒入研钵中，研磨10～30min，得研磨料；将所得研磨料和去离子水按质量比为1：10～1：20混合倒入1号烧杯中，用玻璃棒搅拌混合5～10min后，将1号烧杯移入超声振荡仪，于温度为95～100℃，超声频率为55～60kHz条件下，加热超声处理30～45min，过滤，得1号滤饼，并将1号滤饼用去离子水本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种单分散纳米氧化镁的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将碳酸硼干燥后，于温度为400～420℃条件下，煅烧3～5h后，冷却，得多孔氧化硼，并将所得多孔氧化硼和碱性多巴胺溶液混合后，超声浸渍，得预处理多孔氧化硼；（2）按重量份数计，依次取60～80份预处理多孔氧化硼，300～500份硝酸镁溶液，混合搅拌，并于搅拌状态下滴加沉淀剂，调节pH至8.8～9.4，继续搅拌反应3～5h，浓缩，冷却结晶，过滤，干燥，得干燥前驱体；（3）将干燥前驱体移入管式炉中，于温度为445～450℃条件下，保温煅烧4～6h后，随炉冷却至室温，出料，研磨，得研磨料；（4）将研磨料和水按质量比为为1：10～1：20混合后，加热超声处理30～45min，经过滤，洗涤后，再次与水按质量比为1：10～1：20混合，并加热超声处理45～60min后，过滤，洗涤和干燥，得单分散纳米氧化镁。

【技术特征摘要】
1.一种单分散纳米氧化镁的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）将碳酸硼干燥后，于温度为400～420℃条件下，煅烧3～5h后，冷却，得多孔氧化硼，并将所得多孔氧化硼和碱性多巴胺溶液混合后，超声浸渍，得预处理多孔氧化硼；（2）按重量份数计，依次取60～80份预处理多孔氧化硼，300～500份硝酸镁溶液，混合搅拌，并于搅拌状态下滴加沉淀剂，调节pH至8.8～9.4，继续搅拌反应3～5h，浓缩，冷却结晶，过滤，干燥，得干燥前驱体；（3）将干燥前驱体移入管式炉中，于温度为445～450℃条件下，保温煅烧4～6h后，随炉冷却至室温，出料，研磨，得研磨料；（4）将研磨料和水按质量比为为1：10～1：20混合后，加热超声处理30～45...

【专利技术属性】
技术研发人员：裴文韬，许玉，吴庆梅，
申请(专利权)人：裴文韬，
类型：发明
国别省市：江苏,32