一种氟氧化石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术属于氟氧化石墨烯制备技术领域，具体涉及一种氟氧化石墨烯的制备方法，所述方法是以氧化石墨为原料，利用水热法即可制备得到所述氟氧化石墨烯；所述氟氧化石墨烯为单层结构，或为多层结构(如2‑100层)；所述方法的制备周期短，反应温和，容易控制，产率高，适用于大规模工业化生产。

A preparation method of graphene fluoro oxide

The invention belongs to the technical field of the preparation of fluoro oxide graphene, in particular to a preparation method of graphene fluoride. The method is to prepare the graphene fluoro oxide by using the graphite oxide as raw material, and the fluoro fluoro oxide is a single layer structure, or a multilayer structure (such as 2 layers of 100 layers); The method has short preparation cycle, mild reaction, easy control and high yield, and is suitable for large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种氟氧化石墨烯的制备方法
本专利技术属于氟氧化石墨烯制备
，具体涉及一种氟氧化石墨烯的制备方法。
技术介绍
2004年曼彻斯特大学Geim等研究人员从石墨上剥下少量石墨烯并研究其性能，发现其具有特殊的电子特性以及优异的力学、电学、光学、热学和磁学性能，从而掀起了石墨烯应用研究的热潮。石墨烯具有优异的导电、导热和力学性能，它可作为制备高强导电复合材料的理想纳米填料，同时也可与分散在溶液中的聚合物单体相混合进而经聚合形成复合材料体系，可赋予复合材料不同的功能性，表现出优异的力学和电学性能、优良的加工性能。然而，由于石墨烯表面缺乏活性基团，自身又容易团聚，在聚合物中分散性较差，很难直接在聚合物界面间形成较强的相互作用，无法实现石墨烯在聚合物复合材料中的增强效果。因此，必须对石墨烯进行必要的修饰，然后再与聚合物进行复合，达到提高性能的目的。中国专利公开号为CN107652868A中公开了一种氟氧化石墨烯的制备方法，其是将石墨粉、浓硫酸和浓磷酸混合；利用高锰酸钾和双氧水强氧化法制备得到氧化石墨烯；再将其与二环己基碳二亚胺、含氟单体超声混合制备氟氧化石墨烯；该方法虽然可以制备得到氟氧化石墨烯，但是其制备周期长，反应原料危险性高，产率低，不适用于大规模工业化生产的需求。
技术实现思路
为了改善现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种氟氧化石墨烯的制备方法，所述方法是以氧化石墨为原料，其制备周期短，反应温和，容易控制，产率高，适用于大规模工业化生产。本专利技术提供如下技术方案：一种氟氧化石墨烯的制备方法，所述方法是以氧化石墨为原料，利用水热法，制备得到所述氟氧化石墨烯。根据本专利技术，所述制备方法包括如下步骤：将氧化石墨、氧化剂和氢氟酸混合，进行水热反应，制备得到所述氟氧化石墨烯。根据本专利技术，所述氧化石墨占混合溶液的质量百分含量为2-15wt％；所述氧化剂占混合溶液的质量百分含量为3-30wt％；所述氢氟酸占混合溶液的质量百分含量为3-25wt％；余量为水。优选地，所述氧化石墨占混合溶液的质量百分含量为5-10wt％；所述氧化剂占混合溶液的质量百分含量为5-25wt％；所述氢氟酸占混合溶液的质量百分含量为5-20wt％；余量为水。根据本专利技术，所述氧化石墨的选择没有特别的限定，其可以为本领域技术人员知晓的任一种氧化石墨；根据本专利技术，所述氧化剂的选择没有特别的限定，其可以为本领域技术人员知晓的任一种氧化剂；优选地，所述氧化剂选自强氧化剂，例如选自双氧水、高锰酸钾等；还优选地，所述氧化剂选自浓度为15-30wt％的双氧水溶液；所述双氧水在使用时可以直接加入此浓度范围的双氧水溶液，也可以将其稀释后加入适当浓度的双氧水溶液，但需满足上述定义的混合溶液中的质量百分含量即可。根据本专利技术，所述氢氟酸的选择没有特别的限定，其可以为本领域技术人员知晓的任一种氢氟酸；优选地，所述氢氟酸的浓度为30-40wt％。所述氢氟酸在使用时可以直接加入此浓度范围的氢氟酸，也可以将其稀释后加入适当浓度的氢氟酸溶液，但需满足上述定义的混合溶液中的质量百分含量即可。通过氢氟酸与氧化剂的配合使用，在水热反应条件下可以实现对氧化石墨的氟化作用，进而制备得到所述氟氧化石墨烯。根据本专利技术，所述水热反应优选在带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中进行，反应优选在密闭环境下进行；优选地，所述水热反应的温度为130-180℃，又优选为150-160℃；所述水热反应的时间为4-12小时；又优选为6-8小时。根据本专利技术，所述方法还包括如下后处理步骤：将上述制备得到的氟氧化石墨烯进行超声，然后过滤、洗涤、干燥。根据本专利技术，所述的超声、过滤、洗涤、干燥均为本领域技术人员知晓的常规处理方法，优选地，所述的超声的时间为30min-3h；所述超声处理可以进一步实现对产物的层间剥离。优选地，所述的过滤为离心过滤。本专利技术的有益效果：本专利技术提供了一种氟氧化石墨烯的制备方法，所述方法是以氧化石墨为原料，利用水热法即可制备得到所述氟氧化石墨烯；所述氟氧化石墨烯为单层结构，或为多层结构(如2-100层)；所述方法的制备周期短，反应温和，容易控制，产率高，适用于大规模工业化生产。附图说明图1为实施例1制备的氟氧化石墨烯的SEM图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的保护范围。此外，应理解，在阅读了本专利技术所公开的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本专利技术所限定的保护范围之内。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例1氟氧化石墨烯的制备按如下计量配置混合溶液：10g的氧化石墨、12g的双氧水(即选用浓度为30wt％的双氧水40g)、15g的氢氟酸(即选用浓度为30wt％的氢氟酸50g)。将上述组分混合均匀后加入带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密闭环境下，在150℃下进行保温6小时，冷却至室温后，将反应液超声分散1小时后，进行高速离心、过滤、冷冻干燥，得到氟氧化石墨烯。图1为实施例1制备的氟氧化石墨烯的SEM。实施例2氟氧化石墨烯的制备按如下计量配置混合溶液：5g的氧化石墨、9g的双氧水(即选用浓度为15wt％的双氧水60g)、10g的氢氟酸(即选用浓度为40wt％的氢氟酸25g)、10g水。将上述组分混合均匀后加入带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密闭环境下，在160℃下进行保温8小时，冷却至室温后，将反应液超声分散0.5小时后，进行高速离心、过滤、冷冻干燥，得到氟氧化石墨烯。实施例3氟氧化石墨烯的制备按如下计量配置混合溶液：12g的氧化石墨、15g的双氧水(即选用浓度为30wt％的双氧水50g)、15.2g的氢氟酸(即选用浓度为40wt％的氢氟酸38g)。将上述组分混合均匀后加入带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密闭环境下，在180℃下进行保温8小时，冷却至室温后，将反应液超声分散0.5小时后，进行高速离心、过滤、冷冻干燥，得到氟氧化石墨烯。以上，对本专利技术的实施方式进行了说明。但是，本专利技术不限定于上述实施方式。凡在本专利技术的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氟氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述方法是以氧化石墨为原料，利用水热法，制备得到所述氟氧化石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种氟氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，所述方法是以氧化石墨为原料，利用水热法，制备得到所述氟氧化石墨烯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将氧化石墨、氧化剂和氢氟酸混合，进行水热反应，制备得到所述氟氧化石墨烯。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨占混合溶液的质量百分含量为2-15wt％；所述氧化剂占混合溶液的质量百分含量为3-30wt％；所述氢氟酸占混合溶液的质量百分含量为3-25wt％；余量为水。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨占混合溶液的质量百分含量为5-10wt％；所述氧化剂占混合溶液的质量百分含量为5-25wt％；所述氢氟酸占混合溶液的质量百分含量为5-20wt％；余...

【专利技术属性】
技术研发人员：王要兵，吴茂祥，王文国，
申请(专利权)人：中国科学院福建物质结构研究所，
类型：发明
国别省市：福建,35