绿豆α-低聚半乳糖提取物缓释体及其制备和护肤应用制造技术

本发明专利技术涉及一种绿豆中α‑低聚半乳糖提取物缓释体，该缓释体不仅能够实现对绿豆α‑低聚半乳糖提取物的缓释，而且能够提高其活性。本发明专利技术还涉及通过本发明专利技术缓释体的制备方法、含有该缓释体的化妆品组合物及其在制备化妆品中的应用。

Mung bean alpha Galacto oligosaccharide extract sustained release preparation and its preparation and skin care application

The present invention relates to a slow release body of alpha lactose oligosaccharide extract in mung bean, which can not only realize the slow release of the mung bean alpha oligosaccharide extract, but also improve its activity. The invention also relates to the preparation method of the sustained-release body, the cosmetic composition containing the sustained-release body and the application in the preparation of cosmetics.

【技术实现步骤摘要】
绿豆α-低聚半乳糖提取物缓释体及其制备和护肤应用
本专利技术涉及一种α-低聚半乳糖提取物缓释体及其制备和护肤应用，特别是从绿豆中提取的α-低聚半乳糖提取物缓释体及其制备和护肤应用。
技术介绍
α-低聚半乳糖(α-Galactooligosaccharides，α-GOS)是一类含有α-半乳糖苷键的低分子量可溶性低聚糖，广泛分布于豆科植物中，尤其多见于种子、根、芽等组织内，具有重要的生理保护功能。有研究表明α-低聚半乳糖是双歧杆菌的有效增殖因子，具有抑制病原菌、防止便秘、腹泻、保护肝功能、降低血清胆固醇、降低血压、降低血脂、增强免疫功能、促进营养和钙离子的吸收、预防和治疗乳糖消化不良、改善脂肪代谢、防癌抗癌等功能。目前，α-低聚半乳糖的来源大致分为四种：①从天然原料提取；②天然多糖酸水解；③化学合成；④酶法合成。每一种方法都有其优点及缺点，例如，从天然原料中提取，主要是从豆科植物的种子中提取，现阶段国内外报道的有关提取原料主要有大豆、羽扇豆、红豆，豌豆等，获得的产物种类较多，难以分离纯化，同时制备纯化方法通常都会涉及醇沉纯化的步骤，清除和回收溶剂困难；天然多糖水解转化产品得率低，产物复杂，不易获得纯品；化学合成法使用大量化学试剂，毒性大，易残留，生产成本高，并且需要繁琐的羟基保护和去保护步骤，在实际生产中不可行；酶法合成主要以半乳糖为底物，通过半乳糖苷酶催化合成，由于逆反应即水解反应的存在，反应产物的产量往往不高，同时反应产物中含有多种聚合度的糖，而且同一聚合度的糖存在多种异构体，对应用存在很大的干扰。绿豆属豆科蝶形花亚科菜豆族豇豆属，又名青豆、交豆、青小豆。原产于亚洲东南部，中国也是起源中心，在温带、亚热带地区广泛种植。在我国绿豆已有千余年的栽培史，其产量和出口量均居世界首位。绿豆具有药食两用功能。富含淀粉、蛋白质、膳食纤维、维生素E、β-胡萝卜素、钙、铁、钾、锌、镁、硒等营养素和功能性低聚糖、黄酮类化合物等功能成分，有较高的营养与保健价值，有“济世粮谷”、“食中要物”的美誉。本草纲目记载：绿豆有补气元神，安精神，调和五脏，行十二经脉，润皮肤，去浮风，利肿胀，止消渴，解一切牛马、草药、金石诸毒等功效。绿豆具有多种保健功能，清热解毒、润肠通便、降血糖、降血压、降血脂、抗肿瘤、抗过敏、提高免疫力、解暑去烦、清胆养胃、明目、排铅、保护肝脏和心血管等功效。传统绿豆的利用仍较为粗放，以食用为主。绿豆源低聚糖，目前已有较多文献涉及提取或应用，但主要是水溶性低聚糖如甘露糖、木糖、半乳糖、阿拉伯糖等，且产物通常是粗多糖，纯度较低。绿豆来源的α-低聚半乳糖，研究较少，主要集中在毛蕊花糖，且主要应用在食品、保健品等领域，尚未见其在化妆品领域中应用。复乳是将简单的W/O或O/W乳液(即初乳或一级乳)进一步乳化在另外一种连续相中得到的复合型乳剂，其结构特点是在其分散相的液滴中又包含另一种分散相微滴，每个分散相液滴都形成内含一个或多个分散隔室的小囊泡结构。通常，W/O型乳剂进一步乳化分散在水中，则形成W/O/W型复乳；O/W乳剂进一步乳化分散在油中，则形成O/W/O型复乳。由于复乳的特殊结构特点可以实现包埋、保护、隔离、掩藏、缓释、控释等多种功能。
技术实现思路
本专利技术提供了一种绿豆α-低聚半乳糖提取物缓释体及其制备和护肤应用，该缓释体不仅能够实现对绿豆α-低聚半乳糖提取物的缓释，而且能够提高其活性。根据本专利技术的一个方面，本专利技术涉及一种绿豆α-低聚半乳糖提取物缓释体，其特征在于，其为W/O/W复乳，在内水相中含有绿豆α-低聚半乳糖提取物。优选地，内水相中绿豆α-低聚半乳糖提取物和水的质量比为1:(2～10)，更优选为1:(5～8)。优选地，油相中含有溶剂和乳化剂I。所述溶剂选自氢化聚异丁烯、辛酸/癸酸三甘油酯、棕榈酸异丙酯、C12-15烷基苯甲酸酯、异壬酸异壬酯、鲸蜡醇(乙基己基)酯、三羟甲基丙烷三异硬脂酸酯中的一种或其任意混合物；所述乳化剂I为聚甘油酯类乳化剂，优选地，所述乳化剂I为聚甘油-2油酸酯、聚甘油-2倍半油酸酯、聚甘油-10三油酸酯、聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯、聚甘油-3二硬脂酸酯、聚甘油-3二异硬脂酸酯、聚甘油-3油酸酯、聚甘油-4异硬脂酸酯、聚甘油-10三硬脂酸酯、聚甘油-10五硬脂酸酯中任意两种乳化剂的任意质量比混合物，更优选地，所述乳化剂I中两种乳化剂的质量比为(1～2):(2～1)，更优选为1:1。优选地，油相中乳化剂I和溶剂的质量比为1:(10～50)，更优选为1:(20～40)。优选地，外水相中含有乳化剂II。所述乳化剂II为椰油基葡糖苷、鲸蜡硬脂基葡糖苷、蔗糖硬脂酸酯、蔗糖多油酸酯、硬脂酰乳酰乳酸钠、C20-22烷基磷酸酯中任意两种乳化剂的任意质量比混合物，更优选地，所述乳化剂II中两种乳化剂的质量比为(1～2):(2～1)，更优选为1:1。优选地，外水相中乳化剂II和水的质量比为1:(10～50)，更优选为1:(20～40)。优选地，内水相、油相、外水相的质量比为(6～22):(11～51):(11～51)，更优选为(12～18):(21～41):(21～41)。优选地，本专利技术W/O/W复乳的粒径为6-15μm，更优选为9～11μm。优选地，缓释体中进一步含有高分子聚合物，高分子聚合物能够提高缓释体的稳定性。所述高分子聚合物选自羟乙基纤维、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯交联共聚物-11、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/羟乙基丙烯酸酯交联共聚物、山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物中的一种或其任意混合物。所述高分子聚合物的含量为缓释体质量的0.1～0.2％。优选地，所述绿豆α-低聚半乳糖提取物提取自绿豆，其提取方法包括如下步骤：(1)对绿豆进行除杂、粉碎、用脱脂剂脱脂，去除脱脂剂得脱脂绿豆粉；(2)将脱脂绿豆粉分散于萃取液中萃取α-低聚半乳糖，得萃取混合物；(3)将萃取混合物进行固液分离，取液体部分静置，收集含有α-低聚半乳糖的下相液体；和(4)从含有α-低聚半乳糖的下相液体中纯化得到α-低聚半乳糖提取物；其中，所述萃取液含有离子液体、无机盐、表面活性剂和水。优选地，绿豆为明绿豆，更优选地，明绿豆为非转基因明绿豆。本领域技术人员可以理解，步骤(1)中，粉碎可采用本领域已知的各种粉碎方法，包括但不限于机械粉碎、气流粉碎、球磨等。优选地，粉碎后的绿豆粉粒径为10～80μm，更优选地，粒径为30～50μm。优选地，步骤(1)中，在用脱脂剂脱脂之前对粉碎后的绿豆粉进行干燥。本领域技术人员可以理解，干燥可采用本领域已知的各种干燥方法，包括但不限于晒干、烘干、鼓风干燥、真空干燥等。优选地，干燥后的绿豆粉含水量≤0.5％(以重量百分比计)，更优选地，含水量≤0.3％。本领域技术人员可以理解，步骤(1)中，脱脂剂可采用本领域常用的各种有机溶剂，包括但不限于，卤代烃类、芳香烃类、醇类、醚类、酮类、酯类等或其任意混合物，例如：二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙醇、丙醇、丙二醇、乙醚、石油醚、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺等或其任意混合物。优选地，脱脂剂是无毒或无害的，例如：乙醇、石油醚、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺或其任意混本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种绿豆α‑低聚半乳糖提取物缓释体，其特征在于，其为W/O/W复乳，在内水相中含有绿豆α‑低聚半乳糖提取物。优选地，内水相中绿豆α‑低聚半乳糖提取物和水的质量比为1:(2～10)，更优选为1:(5～8)。优选地，油相中含有溶剂和乳化剂I。所述溶剂选自氢化聚异丁烯、辛酸/癸酸三甘油酯、棕榈酸异丙酯、C12‑15烷基苯甲酸酯、异壬酸异壬酯、鲸蜡醇(乙基己基)酯、三羟甲基丙烷三异硬脂酸酯中的一种或其任意混合物；所述乳化剂I为聚甘油酯类乳化剂，优选地，所述乳化剂I为聚甘油‑2油酸酯、聚甘油‑2倍半油酸酯、聚甘油‑10三油酸酯、聚甘油‑2二聚羟基硬脂酸酯、聚甘油‑3二硬脂酸酯、聚甘油‑3二异硬脂酸酯、聚甘油‑3油酸酯、聚甘油‑4异硬脂酸酯、聚甘油‑10三硬脂酸酯、聚甘油‑10五硬脂酸酯中任意两种乳化剂的任意质量比混合物，更优选地，所述乳化剂I中两种乳化剂的质量比为(1～2):(2～1)，更优选为1:1。优选地，油相中乳化剂I和溶剂的质量比为1:(10～50)，更优选为1:(20～40)。优选地，外水相中含有乳化剂II。所述乳化剂II为椰油基葡糖苷、鲸蜡硬脂基葡糖苷、蔗糖硬脂酸酯、蔗糖多油酸酯、硬脂酰乳酰乳酸钠、C20‑22烷基磷酸酯中任意两种乳化剂的任意质量比混合物，更优选地，所述乳化剂II中两种乳化剂的质量比为(1～2):(2～1)，更优选为1:1。优选地，外水相中乳化剂II和水的质量比为1:(10～50)，更优选为1:(20～40)。优选地，内水相、油相、外水相的质量比为(6～22):(11～51):(11～51)，更优选为(12～18):(21～41):(21～41)。优选地，缓释体的粒径为6‑15μm，更优选为9～11μm。优选地，缓释体中进一步含有高分子聚合物。所述高分子聚合物选自羟乙基纤维、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯交联共聚物‑11、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/羟乙基丙烯酸酯交联共聚物、山嵛醇聚醚‑25甲基丙烯酸酯交联聚合物中的一种或其任意混合物。优选地，所述高分子聚合物的含量为缓释体质量的0.1～0.2％。...

【技术特征摘要】
1.一种绿豆α-低聚半乳糖提取物缓释体，其特征在于，其为W/O/W复乳，在内水相中含有绿豆α-低聚半乳糖提取物。优选地，内水相中绿豆α-低聚半乳糖提取物和水的质量比为1:(2～10)，更优选为1:(5～8)。优选地，油相中含有溶剂和乳化剂I。所述溶剂选自氢化聚异丁烯、辛酸/癸酸三甘油酯、棕榈酸异丙酯、C12-15烷基苯甲酸酯、异壬酸异壬酯、鲸蜡醇(乙基己基)酯、三羟甲基丙烷三异硬脂酸酯中的一种或其任意混合物；所述乳化剂I为聚甘油酯类乳化剂，优选地，所述乳化剂I为聚甘油-2油酸酯、聚甘油-2倍半油酸酯、聚甘油-10三油酸酯、聚甘油-2二聚羟基硬脂酸酯、聚甘油-3二硬脂酸酯、聚甘油-3二异硬脂酸酯、聚甘油-3油酸酯、聚甘油-4异硬脂酸酯、聚甘油-10三硬脂酸酯、聚甘油-10五硬脂酸酯中任意两种乳化剂的任意质量比混合物，更优选地，所述乳化剂I中两种乳化剂的质量比为(1～2):(2～1)，更优选为1:1。优选地，油相中乳化剂I和溶剂的质量比为1:(10～50)，更优选为1:(20～40)。优选地，外水相中含有乳化剂II。所述乳化剂II为椰油基葡糖苷、鲸蜡硬脂基葡糖苷、蔗糖硬脂酸酯、蔗糖多油酸酯、硬脂酰乳酰乳酸钠、C20-22烷基磷酸酯中任意两种乳化剂的任意质量比混合物，更优选地，所述乳化剂II中两种乳化剂的质量比为(1～2):(2～1)，更优选为1:1。优选地，外水相中乳化剂II和水的质量比为1:(10～50)，更优选为1:(20～40)。优选地，内水相、油相、外水相的质量比为(6～22):(11～51):(11～51)，更优选为(12～18):(21～41):(21～41)。优选地，缓释体的粒径为6-15μm，更优选为9～11μm。优选地，缓释体中进一步含有高分子聚合物。所述高分子聚合物选自羟乙基纤维、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酯交联共聚物-11、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/羟乙基丙烯酸酯交联共聚物、山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物中的一种或其任意混合物。优选地，所述高分子聚合物的含量为缓释体质量的0.1～0.2％。2.根据权利要求1所述的缓释体，其特征在于，所述绿豆α-低聚半乳糖提取物的提取方法包括如下步骤：(1)对绿豆进行除杂、粉碎、用脱脂剂脱脂，去除脱脂剂得脱脂绿豆粉；(2)将脱脂绿豆粉分散于萃取液中萃取α-低聚半乳糖，得萃取混合物；(3)将萃取混合物进行固液分离，取液体部分静置，收集含有α-低聚半乳糖的下相液体；和(4)从含有α-低聚半乳糖的下相液体中纯化得到α-低聚半乳糖提取物；其中，所述萃取液含有离子液体、无机盐、表面活性剂和水。优选地，绿豆为明绿豆；更优选地，明绿豆为非转基因明绿豆。3.根据权利要求2所述的缓释体，其特征在于，步骤(1)中，粉碎后的绿豆粉粒径为10～80μm，更优选地，粒径为30～50μm。优选地，步骤(1)中，在用脱脂剂脱脂之前对粉碎后的绿豆粉进行干燥。优选地，干燥后的绿豆粉含水量≤0.5％(以重量百分比计)，更优选地，含水量≤0.3％。优选地，步骤(1)中，脱脂剂选自卤代烃类、芳香烃类、醇类、醚类、酮类、酯类等或其任意混合物，更优选地，脱脂剂选自二氯甲烷、甲苯、甲醇、乙醇、丙醇、丙二醇、乙醚、石油醚、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺等或其任意混合物，更优选地，脱脂剂选自乙醇、石油醚、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺或其任意混合物，更优选地，脱脂剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物，更优选地，石油醚沸程为60～90℃，更优选地，该混合物中石油醚和乙酸乙酯的质量比为(0.5～2):1，更优选地，该混合物中石油醚和乙酸乙酯的质量比为1:1。优选地，脱脂剂的质量为绿豆粉质量的2～8倍，更优选地，脱脂剂的质量为绿豆粉质量的4～6倍。优选地，脱脂的温度为4～35℃，更优选地，温度为20～30℃。优选地，脱脂的时间为1～8h，更优选地，时间为2～4h。优选地，脱脂在振荡器中进行，更优选地，频率为50～300次/min，更优选地，频率为100～200次/min。4.根据权利要求2或3所述的缓释体，其特征在于，步骤(2)中，脱脂绿豆粉与萃取液的质量比为1:(2～10)，更优选为1:(5～8)。优选地，萃取温度为4～35℃，更优选为15～20℃。优选地，萃取时间为10-60min，更优选为30～45min。优选地，萃取在振荡器中进行，更优选地，频...

【专利技术属性】
技术研发人员：张目，黄琴，陈迎星，
申请(专利权)人：广州悦荟化妆品有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44