电池复合材料的前驱浆料及电池复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种电池复合材料的前驱浆料及电池复合材料的制备方法。该方法包括以下步骤。混合磷酸水溶液、零价铁以及催化剂进行氧化反应，以形成具有式(1)所示的化合物的前驱浆料。将前驱浆料、第一组分以及第二组分进行混合并反应，以形成生成物。粉体化生成物。烧结经粉体化的生成物，以产生式(2)所示的复合材料。Fe2P2O7   式(1)LiFePO4/C(s)   式(2)。

Preparation of battery composite precursor slurry and battery composite material

The invention provides a precursor slurry for battery composite material and a preparation method of the battery composite material. The method includes the following steps. Mixed phosphoric acid aqueous solution, zero valent iron and catalyst were used for oxidation reaction to form precursor slurry with compound (1). The precursor slurry, the first component and the second components are mixed and reacted to form a product. A powdered product. The sintered powders are sintered with a composite material shown in the production formula (2). Fe2P2O7 (1) LiFePO4/C (s) type (2).

【技术实现步骤摘要】
电池复合材料的前驱浆料及电池复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种锂电池技术，尤其涉及一种电池复合材料的前驱浆料及电池复合材料的制备方法。
技术介绍
在诸如锂电池的动力电池中，目前常见的手段为以磷酸铁锂作为电池正极的选用材料之一。具体来说，大多以固态反应法或溶液法进行磷酸铁锂的量产。然而，在快速充放电的量测环境下，固态反应法所得的磷酸铁锂的电容量表现较不理想。另外，对溶液法所得的磷酸铁锂来说，虽可在快速充放电的量测环境下得到较高理想电容量，但其反应时程较为冗长，耗费成本相对较高。其中，当合成反应时间拉长，在磷酸铁锂的合成过程中，非常容易发生其它非预期性的反应而产生杂质(如氧化铁与氢氧化铁等)，进而使其电容量降低。因此，目前亟需寻求制备在快速充放电的量测环境下具有高电容量的电池复合材料的方法。
技术实现思路
本专利技术提供一种电池复合材料的前驱浆料，具有较小的平均粒径，可提升后续制备的复合材料的电容量。本专利技术另提供一种电池复合材料的制备方法，能制得具有好的充放电速率(Crate)及高电容量的电池复合材料。本专利技术的电池复合材料的前驱浆料包括式(1)所示的化合物，Fe2P2O7式(1)，其中所述前驱浆料是由包括磷酸水溶液、零价铁以及催化剂的混合物进行氧化反应所制得。在本专利技术的一个实施例中，上述的前驱浆料的平均粒径小于10微米。在本专利技术的一个实施例中，上述的磷酸水溶液的体积摩尔浓度约介于0.1M至10M。在本专利技术的一个实施例中，上述的零价铁的表面形态包括片状、实心球状、多孔洞状或其组合。在本专利技术的一个实施例中，上述的催化剂包括金属或金属氧化物。在本专利技术的一个实施例中，上述的催化剂包括五氧化二钒。在本专利技术的一个实施例中，其中，基于上述的前驱浆料的总量为100重量份，上述的磷酸水溶液的含量范围为70重量份至99重量份，上述的零价铁的含量范围为1重量份至27重量份，且上述的催化剂的含量范围为0.001重量份至3重量份。在本专利技术的一个实施例中，上述催化剂的含量约占所述零价铁的含量的0.1％至10％。本专利技术的电池复合材料的制备方法包括以下步骤。混合磷酸水溶液、零价铁以及催化剂进行氧化反应，以形成具有式(1)所示的化合物的前驱浆料。将前驱浆料、第一组分以及第二组分进行混合并反应，以形成生成物。粉体化生成物。烧结经粉体化的生成物，以产生式(2)所示的复合材料。Fe2P2O7式(1)LiFePO4/C(s)式(2)在本专利技术的一个实施例中，其中粉体化生成物的步骤包括对上述的生成物执行喷雾干燥处理。在本专利技术的一个实施例中，其中烧结上述经粉体化的生成物的步骤是在惰性气氛下进行。在本专利技术的一个实施例中，上述的磷酸水溶液的体积摩尔浓度约介于0.1M至10M。在本专利技术的一个实施例中，上述的零价铁的表面形态包括片状、实心球状、多孔洞状或其组合。在本专利技术的一个实施例中，上述的催化剂包括金属或金属氧化物。在本专利技术的一个实施例中，上述的前驱浆料的平均粒径小于10微米。在本专利技术的一个实施例中，其中，基于上述的前驱浆料的总量为100重量份，上述的磷酸水溶液的含量范围为70重量份至99重量份，上述的零价铁的含量范围为1重量份至27重量份，且上述的催化剂的含量范围为0.001重量份至3重量份。在本专利技术的一个实施例中，上述的催化剂的含量约占所述零价铁的含量的0.1％至10％。在本专利技术的一个实施例中，上述的第一组分包括氢氧化锂、碳酸锂或其组合。在本专利技术的一个实施例中，上述的第二组分包括碳质材料、分子量低于10000的有机化合物、分子量高于10000的有机化合物或其组合。在本专利技术的一个实施例中，其中基于上述的前驱浆料的使用量为100重量份，上述的第一组分的使用量的范围介于0.4重量份至20.8重量份，且上述的第二组分的使用量的范围介于0.01重量份至15重量份。基于上述，本专利技术通过添加催化剂来制备电池复合材料的前驱浆料，达到增强细化前驱浆料中的平均粒径以及缩短电池复合材料的前驱浆料的合成反应的时间，进而减少产生导致电容量降低的杂质(如氧化铁与氢氧化铁等)。此外，本专利技术所使用的催化剂还可在前驱浆料中作为掺杂物质，可提升后续制备的复合材料的电容量。因此，在快速充放电的量测环境下，使用以本专利技术电池复合材料的制备方法所形成的复合材料而制成正极的电池具有好的充放电速率及高电容量。为让本专利技术的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图作详细说明如下。附图说明图1是依照本专利技术的一个实施例的一种电池复合材料的制备流程步骤图。图2是制备例的电池复合材料的XRD图与纯磷酸铁锂的XRD图的对照图。图3是制备例的电池复合材料的前驱浆料经干燥与烧结后的XRD图与纯焦磷酸亚铁的XRD图的对照图。图4是制备例的电池复合材料的前驱浆料的粒径分布曲线图。图5是比较例的电池复合材料的前驱浆料的粒径分布曲线图。图6是制备例的电池复合材料在不同充放电速率下得到的电容量曲线图。图7是比较例的电池复合材料在不同充放电速率下得到的电容量曲线图。符号说明102、104、106、108：步骤具体实施方式在本文中，由“一数值至另一数值”表示的范围，是一种避免在说明书中一一列举该范围中的所有数值的概要性表示方式。因此，某一特定数值范围的记载，涵盖该数值范围内的任意数值以及由该数值范围内的任意数值界定出的较小数值范围，如同在说明书中明文写出该任意数值和该较小数值范围一样。图1是依照本专利技术的一个实施例的一种电池复合材料的制备流程步骤图。请参照图1，进行步骤102，混合磷酸水溶液、零价铁以及催化剂进行氧化反应，以形成具有式(1)所示的化合物的前驱浆料。Fe2P2O7式(1)在一个实施例中，基于前驱浆料的总量为100重量份，磷酸水溶液的含量范围为70重量份至99重量份，零价铁的含量范围为1重量份至27重量份，且催化剂的含量范围为0.001重量份至3重量份。在一个实施例中，催化剂的含量约占零价铁的含量的0.1％至10％。在一个实施例中，前驱浆料的平均粒径小于10微米。在本实施例中，混合磷酸水溶液、零价铁以及催化剂进行氧化反应包括可先依所需化学剂量配制与精秤磷酸水溶液、零价铁以及催化剂，随后依需求调控反应温度及搅拌速度，以合成出所需的前驱浆料。其中，零价铁于磷酸水溶液中经氧化成二价铁离子后再键结，且通过添加催化剂而加速零价铁与磷酸水溶液之间反应速度以及提升零价铁的细化度，进而形成本专利技术的前驱浆料。值得注意的是，催化剂也作为掺杂物质存在于前驱浆料中，可提升后续制备的复合材料的电容量。在一个实施例中，磷酸水溶液例如是体积摩尔浓度约介于0.1M至10M的磷酸水溶液，更佳为体积摩尔浓度约介于0.5M至5M的磷酸水溶液。在一个实施例中，零价铁例如为块状、片状或粉体状的固态铁。在一个实施例中，零价铁的表面形态例如包括片状、实心球状、多孔洞状或其组合。在一个实施例中，催化剂包括金属或金属氧化物。举例来说，在一个实施例中，催化剂可以是五氧化二钒，用于加速零价铁与磷酸水溶液之间反应速度以及提升零价铁的细化度，其中五氧化二钒溶解于磷酸水溶液中但不与零价铁反应，其中五氧化二钒的钒离子是作为前驱浆料的掺杂物质，可提升后续制备的复合材料的电容量。在一个实施例中，上述反应的温度例如在20℃～70℃之间、搅拌速度例如在500rpm～300本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电池复合材料的前驱浆料，包括：式(1)所示的化合物，Fe2P2O7   式(1)，其中，所述前驱浆料是由包括磷酸水溶液、零价铁以及催化剂的混合物进行氧化反应所制得。

【技术特征摘要】
2016.12.29 TW 1051438531.一种电池复合材料的前驱浆料，包括：式(1)所示的化合物，Fe2P2O7式(1)，其中，所述前驱浆料是由包括磷酸水溶液、零价铁以及催化剂的混合物进行氧化反应所制得。2.根据权利要求1所述的电池复合材料的前驱浆料，其中所述前驱浆料的平均粒径小于10微米。3.根据权利要求1所述的电池复合材料的前驱浆料，其中所述磷酸水溶液的体积摩尔浓度约介于0.1M至10M。4.根据权利要求1所述的电池复合材料的前驱浆料，其中所述零价铁的表面形态包括片状、实心球状、多孔洞状或其组合。5.根据权利要求1所述的电池复合材料的前驱浆料，其中所述催化剂包括金属或金属氧化物。6.根据权利要求5所述的电池复合材料的前驱浆料，其中所述催化剂包括五氧化二钒。7.根据权利要求1所述的电池复合材料的前驱浆料，其中，基于所述前驱浆料的总量为100重量份，所述磷酸水溶液的含量范围为70重量份至99重量份，所述零价铁的含量范围为1重量份至27重量份，且所述催化剂的含量范围为0.001重量份至3重量份。8.根据权利要求7所述的电池复合材料的前驱浆料，其中所述催化剂的含量约占所述零价铁的含量的0.1％至10％。9.一种电池复合材料的制备方法，包括：混合磷酸水溶液、零价铁以及催化剂进行氧化反应，以形成具有式(1)所示的化合物的前驱浆料；将所述前驱浆料、第一组分以及第二组分进行混合并反应，以形成生成物；粉体化所述生成物；以及烧结经粉体化的所述生成物，以产生式(2)所示的复合材料，Fe2P2O7式(1)，LiFePO4/C(s)式(2)。10.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建民，
申请(专利权)人：尚志精密化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：中国台湾,71