聚丙烯腈基预氧化纤维的制造方法技术

本发明专利技术涉及化学纤维生产中，聚丙烯腈基预氧化纤维的制造方法，其工艺在于将丙烯腈含量大于９２％（质量百分比），强度大于４．０ｃＮ／ｄｔｅｘ的聚丙烯腈基原纤维以３０～８０ｍ／ｈ的速度依次通过１０～１２个区的层式热稳定化炉，通过控制各区的温度和牵伸比来制备强度大于等于３．０ｃＮ／ｄｔｅｘ，伸长大于等于１５％的聚丙烯腈基预氧化纤维，从而能保证制得Ｚ向强度高的碳／碳复合材料骨架整体毡。优点是制造工艺合理，符合环保要求，纤维质量指标高。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学纤维制造业中生产、应用于特种产业用纺织品的高强高伸纤维—。
技术介绍
聚丙烯腈基预氧化纤维是一种以产业用为主的纤维，它是制造碳/碳复合材料骨架整体毡的主要材料。制备整体毡的工艺条件十分苛刻，特别是其代表性的技术指标Z向强度要求非常高，为此，只有高强高伸聚丙烯腈基预氧化纤维才能符合要求。以往，聚丙烯腈基预氧化纤维只是在制备碳纤维过程中的一个中间体，主要要求其有足够的热稳定性即可，对其强度或伸长不予控制。一般制造聚丙烯腈基预氧化纤维采用3～5个区的加热、牵伸箱式热稳定化炉，制得的聚丙烯腈基预氧化纤维的强度在2.0cN/dtex左右或伸长小于15％，比较适合于生产碳纤维，而不适合于制造碳/碳复合材料骨架整体毡。
技术实现思路
本专利技术的目的是建立一种工艺合理，生产过程符合环保要求，能制取高品质，以保证制得Z向强度高的碳/碳复合材料骨架整体毡。本专利技术提出的高强高伸是对以往制备方法的完善，根据聚丙烯腈基原纤维热化学反应历程的特点，本专利技术采用了10～12个区加热、牵伸的层式热稳定化炉生产工艺。聚丙烯腈基预氧化纤维制备过程的特征如下将丙烯腈含量大于92％(质量百分比)，强度大于4.0cN/dtex的聚丙烯腈基原纤维以30～80m/h的速度依次通过10～12区的层式热稳定化炉。在采用10个区的层式热稳定化炉处理后，聚丙烯腈基预氧化纤维的强度和伸长已基本能达到制取碳/碳复合材料骨架整体毡的要求，其每一区的温度和牵伸比的情况见表1。在采用了11区和12区的热稳定化炉后，得到的聚丙烯腈基预氧化纤维更能保证制取Z向强度高的碳/碳复合材料骨架整体毡，增加的二个区的温度和牵伸比情况见表2。表1 表2 本专利技术的优点是采用10～12个区加热、牵伸的生产工艺，将反应细分化，协调了各区的反应温度和牵伸比，最大限度的调整了聚丙烯腈基预氧化纤维的物理、化学结构，有利于更精确的控制聚丙烯腈基预氧化纤维的质量指标，获得高强度、高伸长的聚丙烯腈基预氧化纤维，使该制品特别适用于制造碳/碳复合材料骨架整体毡。附图说明图1是本专利技术实施例中10个区的层式热稳定化炉的结构示意图。图中1.第1区；2.第2区；3.第3区；4.第4区；5.第5区；6.第6区；7.第7区；8.第8区；9.第9区；10.第10区；11.牵伸辊；12.聚丙烯腈基原纤维丝束。具体实施例方式表3 3K聚丙烯腈基预氧化纤维工艺参数 实施例2将丙烯腈含量为95％(质量百分比)，强度为4.5cN/dtex的12K聚丙烯腈基原纤维以50m/h的速度通过1区～10区的层式热稳定化炉，工艺参数见表4，获得聚丙烯腈基预氧化纤维B。表4 12K聚丙烯腈基预氧化纤维工艺参数 对比例1将实施例1中的3K聚丙烯腈基原纤维经现有技术的常规箱式热稳定化炉制成聚丙烯腈基预氧化纤维C。对比例2将实施例2中的12K聚丙烯腈基原纤维经现有技术的常规箱式热稳定化炉制成聚丙烯腈基预氧化纤维D。将实施例与对比例制成的聚丙烯腈基预氧化纤维性能列于表4。表4 聚丙烯腈基预氧化纤维性能比较 权利要求1.，其特征在于将丙烯腈含量大于92％(质量百分比)，强度大于4.0cN/dtex的聚丙烯腈基原纤维以30～80m/h的速度通过10～12个区的层式热稳定化炉，通过控制各区的温度和牵伸比来控制聚丙烯腈基预氧化纤维的质量。2.如权利要求1所述的，其特征在于，所述的层式热稳定化炉为10个区，其每个区的温度是第1区100～200℃，第2区190～250℃，第3区200～260℃，第4区210～270℃，第5区215～275℃，第6区220～280℃，第7区225～285℃，第8区230～290℃，第9区240～300℃，第10区250～310℃；其每个区的牵伸比是第1区0～3％，第2区0～5％，第3区0～5％，第4区0～2％，第5区0～2％，第6区0～2％，第7区0～2％，第8区0～2％，第9区0～2％，第10区-2％～1％。3.如权利要求2所述的，其特征在于，所述的层式热稳定化炉为11个区，增加的第11区的温度为252～315℃，牵伸比为-2％～0％。4.如权利要求3所述的，其特征在于，所述的层式热稳定化炉为12个区，增加的第12区的温度为254～318℃，牵伸比为-1％～0％。全文摘要本专利技术涉及化学纤维生产中，，其工艺在于将丙烯腈含量大于92％(质量百分比),强度大于4.0cN/dtex的聚丙烯腈基原纤维以30～80m/h的速度依次通过10～12个区的层式热稳定化炉，通过控制各区的温度和牵伸比来制备强度大于等于3.0cN/dtex，伸长大于等于15％的聚丙烯腈基预氧化纤维，从而能保证制得Z向强度高的碳/碳复合材料骨架整体毡。优点是制造工艺合理，符合环保要求，纤维质量指标高。文档编号D01F9/12GK1478930SQ0213672公开日2004年3月3日 申请日期2002年8月29日 优先权日2002年8月29日专利技术者朱逸生, 汪晓峰, 刘强, 陈骞 申请人:上海市合成纤维研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚丙烯腈基预氧化纤维的制造方法，其特征在于将丙烯腈含量大于９２％（质量百分比），强度大于４．０ｃＮ／ｄｔｅｘ的聚丙烯腈基原纤维以３０～８０ｍ／ｈ的速度通过１０～１２个区的层式热稳定化炉，通过控制各区的温度和牵伸比来控制聚丙烯腈基预氧化纤维的质量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱逸生，汪晓峰，刘强，陈骞，
申请(专利权)人：上海市合成纤维研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]