一种沥青基碳纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种沥青基碳纤维的制备方法，该方法步骤如下：a、将高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在325‑335℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；b、将生纤维置入预氧化炉内，在380‑450℃的条件下保持恒温预碳化3‑4小时；c、预碳化完成后升温至950‑1020℃，保持恒温碳化0.6‑0.8小时；d、将碳化完成的纤维转入温度为2700‑3000℃的石墨化炉中碳化0.7‑1.2小时；e、继续通入氮气进行保护并冷却至常温即可得到沥青基碳纤维。本发明专利技术的制备方法简单、产率高、反应过程温度低、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高。

【技术实现步骤摘要】
一种沥青基碳纤维的制备方法
本专利技术涉及纤维沥青
，具体地说是一种方法简单、可控性好、含碳量高、软化点高的沥青基碳纤维的制备方法。
技术介绍
沥青基碳纤维研究始于20世纪60年代，日本专利技术了沥青基碳纤维的制造工艺。尔后沥青基碳纤维的研究在国外得到飞速发展。随着我国经济的发展，近年来碳纤维应用发展的多元化，其应用领域不断拓宽。也取得了一定的研究成果，但还没有形成生产能力。沥青基碳纤维的原料较为广泛，煤及石油加工副产物以及合成沥青等均可作为沥青基碳纤维的原料。我国煤炭资源丰富，用煤沥青、石油沥青为原料制备纺丝沥青发展前景十分可观。现有一些沥青基碳纤维的制备方法，工艺较为复杂、产量低、可控性差且制得纤维的强度和模量都无法满足实际需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种方法简单、可控性好、含碳量高、软化点高的沥青基碳纤维的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案解决的：一种沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：a、将高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在325-335℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；b、将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1.5-1.8℃/min的速率缓慢升温至380-450℃，保持恒温预碳化3-4小时；c、预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以6-7℃/min的速率升温至950-1020℃，保持恒温碳化0.6-0.8小时；d、将碳化完成的纤维转入温度为2700-3000℃的石墨化炉中碳化0.7-1.2小时；e、继续通入氮气进行保护并冷却至常温即可得到沥青基碳纤维。所述步骤（a）中的的高软化点沥青的软化点为320-330℃。所述步骤（a）中的高软化点沥青的含碳量超过83%。所述步骤（c）中的预氧化炉在保持恒温碳化0.6-0.8小时后，需要继续通入氮气进行保护，同时预氧化炉内的温度以4-5℃/min的速率升温至1400-1500℃，再次保持恒温碳化0.5-0.6小时。所述步骤（e）中制得的沥青基碳纤维的拉伸强度为4-5GPa、拉伸模量为580-650GPa。本专利技术相比现有技术有如下优点：本专利技术通过采用碳含量高、软化点高的高软化点沥青作为原料进行纺丝，然后对生纤维进行预碳化、两次碳化、石墨化得到沥青基碳纤维；该制备方法简单、产率高、反应过程温度低、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，制得的高强度、高模量沥青基纤维的拉伸强度为4-5GPa、拉伸模量为580-650GPa。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明。一种沥青基碳纤维的制备方法，该方法步骤如下：a、将含碳量超过83%、软化点为320-330℃的高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在325-335℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；b、将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1.5-1.8℃/min的速率缓慢升温至380-450℃，保持恒温预碳化3-4小时；c、预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以6-7℃/min的速率升温至950-1020℃，保持恒温碳化0.6-0.8小时；然后继续通入氮气进行保护，同时预氧化炉内的温度以4-5℃/min的速率升温至1400-1500℃，再次保持恒温碳化0.5-0.6小时；d、将碳化完成的纤维转入温度为2700-3000℃的石墨化炉中碳化0.7-1.2小时；e、继续通入氮气进行保护并冷却至常温即可得到沥青基碳纤维，制得的沥青基碳纤维的拉伸强度为4-5GPa、拉伸模量为580-650GPa。实施例1首先将含碳量超过83%、软化点为320-330℃的高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在325℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1.5℃/min的速率缓慢升温至400℃，保持恒温预碳化3.5小时；预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以7℃/min的速率升温至950℃，保持恒温碳化0.6小时；然后继续通入氮气进行保护，同时预氧化炉内的温度以4℃/min的速率升温至1450℃，再次保持恒温碳化0.5小时；将碳化完成的纤维转入温度为2800℃的石墨化炉中碳化1小时；继续通入氮气进行保护并冷却至常温，即可在较低的温度下得到沥青基碳纤维。本专利技术通过采用碳含量高、软化点高的高软化点沥青作为原料进行纺丝，然后对生纤维进行预碳化、两次碳化、石墨化得到沥青基碳纤维；该制备方法简单、产率高、反应过程温度低、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，制得的高强度、高模量沥青基纤维的拉伸强度为4-5GPa、拉伸模量为580-650GPa。实施例2首先将含碳量超过83%、软化点为320-330℃的高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在330℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1.6℃/min的速率缓慢升温至420℃，保持恒温预碳化3小时；预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以6℃/min的速率升温至1020℃，保持恒温碳化0.6小时；然后继续通入氮气进行保护，同时预氧化炉内的温度以4℃/min的速率升温至1480℃，再次保持恒温碳化0.5小时；将碳化完成的纤维转入温度为2780℃的石墨化炉中碳化1.2小时；继续通入氮气进行保护并冷却至常温，即可在较低的温度下得到沥青基碳纤维。本专利技术通过采用碳含量高、软化点高的高软化点沥青作为原料进行纺丝，然后对生纤维进行预碳化、两次碳化、石墨化得到沥青基碳纤维；该制备方法简单、产率高、反应过程温度低、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，制得的高强度、高模量沥青基纤维的拉伸强度为4-5GPa、拉伸模量为580-650GPa。实施例3首先将含碳量超过83%、软化点为320-330℃的高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在335℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1.8℃/min的速率缓慢升温至450℃，保持恒温预碳化3小时；预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以6℃/min的速率升温至980℃，保持恒温碳化0.8小时；然后继续通入氮气进行保护，同时预氧化炉内的温度以5℃/min的速率升温至1400℃，再次保持恒温碳化0.6小时；将碳化完成的纤维转入温度为2900℃的石墨化炉中碳化0.9小时；继续通入氮气进行保护并冷却至常温，即可在较低的温度下得到沥青基碳纤维。本专利技术通过采用碳含量高、软化点高的高软化点沥青作为原料进行纺丝，然后对生纤维进行预碳化、两次碳化、石墨化得到沥青基碳纤维；该制备方法简单、产率高、反应过程温度低、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，制得的高强度、高模量沥青基纤维的拉伸强度为4-5GPa、拉伸模量为580-650GPa。实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：a、将高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在325‑335℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；b、将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1.5‑1.8℃/min的速率缓慢升温至380‑450℃，保持恒温预碳化3‑4小时；c、预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以6‑7℃/min的速率升温至950‑1020℃，保持恒温碳化0.6‑0.8小时；d、将碳化完成的纤维转入温度为2700‑3000℃的石墨化炉中碳化0.7‑1.2小时；e、继续通入氮气进行保护并冷却至常温即可得到沥青基碳纤维。

【技术特征摘要】
1.一种沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：a、将高软化点沥青放入纺丝设备的喷丝料筒中，在氮气保护下升温至熔融纺丝温度，然后纺丝设备在325-335℃的高温条件下通过喷丝头挤出喷丝，得到生纤维；b、将生纤维置入预氧化炉内，通入热空气的同时预氧化炉内的温度以1.5-1.8℃/min的速率缓慢升温至380-450℃，保持恒温预碳化3-4小时；c、预碳化完成后通入氮气进行保护的同时预氧化炉内的温度以6-7℃/min的速率升温至950-1020℃，保持恒温碳化0.6-0.8小时；d、将碳化完成的纤维转入温度为2700-3000℃的石墨化炉中碳化0.7-1.2小时；e、继续通入氮气进行保护并冷却至常温即可得到沥青基碳纤维。...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴雪松，钱立强，曹英斌，周帆，
申请(专利权)人：宜兴市天宇世纪高新科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32