采用蒸发镀膜制备倾斜纳米线阵列结构碲化锑基膜的方法技术

本发明专利技术涉及一种采用蒸发镀膜制备倾斜纳米线阵列结构碲化锑基膜的方法，制备步骤包括：(1)将质量百分比纯度为99.99％的Sb2Te3、Te和Bi粉末，质量比Sb2Te3:Te:Bi＝10:0.8～1.2:0.8～1.2均匀混合，在8～10MPa压力下压制Sb2Te3、Te和Bi混合材料成块体；(2)基底在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗并用氮气吹干；(3)将0.1～0.2g的Sb2Te3、Te和Bi混合材料压制成的块体放入真空镀膜机的真空室的钨舟中；(4)向真空室内充入2～5min氮气，使真空度达到2.0×10－4～5.0×10－4Pa；(5)设定加热温度240～280℃；(6)温升后，在PID控制器上设定沉积速率10～20nm/min，沉积时间2～3h；(7)开启交流电源，调节输出电流160～170A；开始制备倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜。本发明专利技术制备简单，效果非常显著。

【技术实现步骤摘要】
采用蒸发镀膜制备倾斜纳米线阵列结构碲化锑基膜的方法
本专利技术涉及一种采用物理气相沉积制备倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜的方法，特别涉及一种采用蒸发镀膜制备倾斜纳米线阵列结构碲化锑基膜的方法。
技术介绍
热电转换作为一种新型的清洁能源技术近几年在国际上受到广泛关注，尤其是将其应用于工业废热、余热的利用以及太阳光热复合发电，有望为提高能源的利用率、缓解环境污染问题提供一种综合协调的途径。热电材料能够通过固体中载流子的输运实现热能和电能的直接转换，是一种能将热能和电能直接转换的功能材料，但是在实际应用中存在着转换效率低的致命弱点，限制了它的广泛应用。材料热电转换效率是由其热电品质因子ZT决定，因此提高材料热电品质因子ZT(ZT＝TσS2/k，σ为电导率、k为热导率、S为Seebeck系数、T为温度)一直是热电材料研究的重点。碲化锑基与碲化铋基材料是目前最好的室温热电材料，它们的商用块体的热电品质因子ZT一般在1.0左右。热电材料实现热能与电能转换过程实际是固体中载流子和声子的输运及其相互作用过程，因此可以通过改变载流子和声子的输运特性来影响材料的热电性能。根据理论与实验证明特殊结构低维纳米化是实现热电材料性能突破的有效途径，特别通过对材料微观组织的一维阵列化，提高费米能附近的电子态密度而提升碲化锑基热电材料的Seebeck系数；增加材料的面体比而改善其表面态，有益于这类拓扑绝缘体结构材料的电子传输，改善材料的电导；增加界面而提高声子散射率，导致大幅降低材料的热导率。因此，材料微观组织的一维阵列化是实现碲化锑基热电材料性能突破的重要途径，也为开发新型具有特殊结构的高效热电微器件提供一条新的思路。一直以来有多种方法对碲化锑基材料纳米结构进行制备，包括电化学沉积、气-液-固催化生长、光刻和各向异性刻蚀技术等方法，这些合成方法主要的缺点是它们太复杂以及条件苛刻，并且反应产物不纯或需要去除模板，很难用于器件应用中。况且，这些方法几乎不可能大规模组装成有序的纳米线阵列，新颖倾斜纳米线阵列结构影响材料中载流子与声子的传输，从而可能使材料有优异的热电性能。在我们以前的工作中，采用简便的物理气相沉积已成功制备出多级次的Sb2Te3竖直纳米线束阵列，也成功制备出多级次Bi1.5Sb0.5Te3倾斜柱阵列，不要使用任何封端剂或硬质模板，而这仍然是挑战，开发一种简单适用的方法可控制备倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜。根据我们所了解的，新颖竖直纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜到目前还未见报道，更没有倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜的专利与文献记载。因此，提供一种工艺简单、设计合理、效果显著的采用蒸发镀膜制备倾斜纳米线阵列结构碲化锑基膜的方法，是该领域技术人员当前急待解决的难题之一。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足之处，提供一种工艺简单、设计合理、效果显著的采用蒸发镀膜制备倾斜纳米线阵列结构碲化锑基膜的方法。为实现上述目的本专利技术所采用的技术方案是：一种采用蒸发镀膜制备倾斜纳米线阵列结构碲化锑基膜的方法，其特征在于包括以下制备步骤：(1)将质量百分比纯度为99.99％的Sb2Te3、Te和Bi粉末，质量比Sb2Te3:Te:Bi＝10:0.8～1.2:0.8～1.2均匀混合，在8MPa～10MPa压力下压制Sb2Te3、Te和Bi混合材料成块体；所述Sb2Te3、Te和Bi粉末的平均粒径小于50μm；(2)基底在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗5min～10min后取出，并用高纯度99.999％氮气吹干；(3)将0.1g～0.2g的Sb2Te3、Te和Bi混合材料压制成的块体放入真空镀膜机的真空室的钨舟中，把基底放置于样品台中央，调节样品台与水平面的夹角θ＝0°～50°；调节基底中央与钨舟的距离d＝8cm～11cm；(4)向真空室内充入2min～5min氮气后停止，随后对真空室抽真空，使真空室内真空度达到2.0×10－4Pa～5.0×10－4Pa；(5)真空度达到2.0×10－4Pa～5.0×10－4Pa时，打开加热控温电源，设定加热温度240℃～280℃，开始对基底升温；(6)温度升至预定温度240℃～280℃后，在PID控制器上设定沉积速率10nm/min～20nm/min，沉积时间2h～3h；(7)开启交流电源，调节输出电流160A～170A；开始在基底上沉积制备倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜；(8)制备完毕，关闭交流电源，随真空镀膜机冷却至20℃～40℃后，取出制得在基底上沉积具有倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术采用真空蒸发镀膜法，制备出一种新颖的倾斜纳米线阵列结构膜材料，膜由纳米线阵列组装，纳米线倾斜生长且均匀，高择优(015)和(0015)晶向相似两条高速路通道，为载流子输运提供了择优路径。这种倾斜纳米线阵列结构提供载流子择优输运通道，以及周期界面有利声子散射，从而可使材料有优异的热电性能。(2)通过倾斜纳米线阵列结构化来得到具有很高的功率因子与非常低的热导材料，从而大幅提升热电品质因子。利用现代测试手段，系统研究倾斜纳米线阵列结构对热电输运性能的影响，建立相应的形成机理模型、结构－性能关系，为研制和开发新颖高ZT常温区用热电材料和器件提供新的思路。(3)性能测试表明倾斜纳米线阵列结构热电材料性能优异，比其它非倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜材料有大幅提升，因此引入倾斜纳米线阵列结构是一种提高热电材料性能的有效途径。(4)利用简便的真空蒸发镀膜可以大规模的加工出倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜，且方便加工成器件，可以与其它微加工工艺完美结合，该方法简单、新颖，生产环境条件宽松，具有技术的原创性，有非常显著的实用价值和经济效益。附图说明图1是本专利技术实施例1制得的竖直纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜的XRD；图2是本专利技术实施例1制得的倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜表面的SEM；图3是本专利技术实施例1制得的倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜侧面的SEM；图4是本专利技术实施例2制得的倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜的XRD；图5是本专利技术实施例2制得的倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜表面的SEM；图6是本专利技术实施例2制得的倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜侧面的SEM；图7是本专利技术实施例3制得的倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜的XRD；图8是本专利技术实施例3制得的倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜表面的SEM；图9是本专利技术实施例3制得的倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜侧面的SEM；图10是本专利技术实施例4制得的倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜的XRD；图11是本专利技术实施例4制得的倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜表面的SEM；图12是本专利技术实施例4制得的倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜侧面的SEM。具体实施方式以下结合附图和较佳实施例，对依据本专利技术提供的具体实施方式、特征详述如下：本专利技术应用真空蒸发镀膜法制备倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜，包括以下制备步骤：(1)将质量百分比纯度为99本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用蒸发镀膜制备倾斜纳米线阵列结构碲化锑基膜的方法，其特征在于包括以下制备步骤：(1)将质量百分比纯度为99.99％的Sb2Te3、Te和Bi粉末，质量比Sb2Te3:Te:Bi＝10:0.8～1.2:0.8～1.2均匀混合，在8MPa～10MPa压力下压制Sb2Te3、Te和Bi混合材料成块体；所述Sb2Te3、Te和Bi粉末的平均粒径小于50μm；(2)基底在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗5min～10min后取出，并用高纯度99.999％氮气吹干；(3)将0.1g～0.2g的Sb2Te3、Te和Bi混合材料压制成的块体放入真空镀膜机的真空室的钨舟中，把基底放置于样品台中央，调节样品台与水平面的夹角θ＝0°～50°；调节基底中央与钨舟的距离d＝8cm～11cm；(4)向真空室内充入2min～5min氮气后停止，随后对真空室抽真空，使真空室内真空度达到2.0×10－4Pa～5.0×10－4Pa；(5)真空度达到2.0×10－4Pa～5.0×10－4Pa时，打开加热控温电源，设定加热温度240℃～280℃，开始对基底升温；(6)温度升至预定温度240℃～280℃后，在PID控制器上设定沉积速率10nm/min～20nm/min，沉积时间2h～3h；(7)开启交流电源，调节输出电流160A～170A；开始在基底上沉积制备倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜；(8)制备完毕，关闭交流电源，随真空镀膜机冷却至20℃～40℃后，取出制得在基底上沉积具有倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜。...

【技术特征摘要】
1.一种采用蒸发镀膜制备倾斜纳米线阵列结构碲化锑基膜的方法，其特征在于包括以下制备步骤：(1)将质量百分比纯度为99.99％的Sb2Te3、Te和Bi粉末，质量比Sb2Te3:Te:Bi＝10:0.8～1.2:0.8～1.2均匀混合，在8MPa～10MPa压力下压制Sb2Te3、Te和Bi混合材料成块体；所述Sb2Te3、Te和Bi粉末的平均粒径小于50μm；(2)基底在丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗5min～10min后取出，并用高纯度99.999％氮气吹干；(3)将0.1g～0.2g的Sb2Te3、Te和Bi混合材料压制成的块体放入真空镀膜机的真空室的钨舟中，把基底放置于样品台中央，调节样品台与水平面的夹角θ＝0°～50°；调节基底中央与钨舟的距离d＝8cm～11cm；(4)向真空室内充入2min～5min氮气后停止，随后对真空室抽真空，使真空室内真空度达到2.0×10－4Pa～5.0×10－4Pa；(5)真空度达到2.0×10－4Pa～5.0×10－4Pa时，打开加热控温电源，设定加热温度240℃～280℃，开始对基底升温；(6)温度升至预定温度240℃～280℃后，在PID控制器上设定沉积速率10nm/min～20nm/min，沉积时间2h～3h；(7)开启交流电源，调节输出电流160A～170A；开始在基底上沉积制备倾斜纳米线阵列结构(Sb,Bi)2Te3膜；(8)制备完毕，关闭交流电源，随真空镀膜机冷却至20℃～40℃后，取出制得在基底上沉积具有...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭明，郝延明，谢宁，秦月婷，焦永芳，吴泽华，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：天津,12