金属双晶及三晶体的生长技术和装置制造方法及图纸

本发明专利技术金属双晶及三晶体的生长技术和装置。本发明专利技术是一种Ｂｒｉｄｇｍｅｎ方法生长金属双晶和三晶的技术和装置包括原料制备，晶体生长及退火，使用５Ｎ原料，清洗处理后杂质含量低于１００ＰＰＭ，退火温度为８００～１０００℃，时间１０～１２小时，其特征在于生长时坩埚不动只移动温场，温场的纵向温度递度１５～２０％／ｃｍ，移动速度为０．５～２毫米／分钟。实施本发明专利技术所用装置包括传动机构，控温机构，保温机构及坩埚。其特征在于所用坩埚是由不同功用结构件组合而成。具有使用方便，寿命长，仔晶和晶体易于装卸、双晶和三晶的晶体学参数易于控制等优点。（*该技术在2012年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及金属晶体的生长方法和装置，尤其涉及金属双晶和三晶的Brdgman方法生长以及所用坩埚。单晶体是众所周知的一种固体材料，其优于多晶材料的功能和性质在众多领域中得到应用，尤其在尖端科学及前沿学科的应用更为广泛。然而，单晶体无论在制备技术还是在实际应用领域都有一定的困难，而且价格昂贵。多晶材料，人们在现实生活中随处可见，但是由于混乱晶界及其它缺陷的存在，影响了材料的技术指标和物化性能，1985年法国(C.Rey，P.Mussot，A.M.VrouxandA.Zaoui，J.Physique46(1985)(4-645)报导了铜三晶的制备工作，但未给出铜三晶的晶界结构，以及制备技术和使用坩埚，这表明晶界取向控制未达到要求，日本科学家认为不能视为定向铜三晶。高熔点金属的定向三晶的制备工作尚未见报导，由此可知晶界结构被精确控制的定向金属三晶的研制工作尚处于起始阶段。因此，找出影响多晶材料性能因素，采取适当途径克服或补偿由混乱晶界及其它缺陷造成的影响，已成为当前物理学工作者努力的方向。应用定向生长的金属双晶和三晶体研究晶界结构及其对材料性能的影响是当前国际上关于界面科学与工程，晶界设计，晶界改性和界面物理研究的重要内容。本专利技术的目的是为了克服金属双晶和三晶体生长中存在的结晶习性强，生长不易控制，杂质影响显著，多成核中心，使得晶体中存在影响完整的亚结构，小角度晶粒间界，晶格畸变，而且引入其它单质元素易在晶体中形成二次相粒子等缺陷，生长出晶界结构完整性好的双晶和三晶体，得到预先设定的晶体学参数的晶界面。本专利技术定向金属双晶和三晶的制备采用竖直式Bridgman方法，是将具有确定取向的仔晶放置于特殊形状的石墨坩埚中，再放入要生长的金属材料。坩埚置于高真空石英管中(一般再充入随性气体)，外部加一具有一定温度梯度的温场，坩埚底部通过坩埚杆托用水(或其他冷却介质)冷却，使原材料和部分仔晶熔化，然后以一定的速度向上移动炉体，熔化金属即沿仔晶方向定向结晶，而且按仔晶之间的相对取向关系形成双晶或三晶，其晶界取向用X-射线测角仪测定。本专利技术的生长技术和装置，可以满足溶点为1200℃以下的金属和其他固体材料的双晶和三晶的制备要求最高工作温度1250℃，控温精度±1.0℃温度梯度15-20℃/cm，加热功率8KW炉体移动距离400mm(自动+手动)运动速度(0.1-5)mm/min，精度低速爬行0.005mm真空度5×10-5乇晶体取向控制精度±0.5°双晶和三晶中每个柱状单晶的直径20mm晶体长度大于50mm本专利技术由机架和传导系统;炉体、加热和温度控制系统;晶体生长速度控制系统力矩电机加谐波减速，控制电源，真空系统石英管真空室和高真空抽气机组;坩埚系统石墨坩埚和坩埚杆及托。附图1是本专利技术晶体生长装置主机系统，附图2是整机控制方框图，附图3是速度控制电路方框图。本专利技术的主要技术归纳如下1、生长装置本专利技术的生长装置是由机架，炉体，加热源和温控系统、晶体生长速度控制系统，真空系统，坩埚，等组成的。a、机架，见附图1是由力矩机组加谐波减速1，四根主导柱2，二根主丝扛3，导套4，付导柱5，付丝杠6，真空室托7，炉体8，石英管真空室9，坩埚杆10，硅碳棒11，坩埚12，配重13，炉托14，防震地脚15组成的，导套4为复合材料，间隙可调，具有自润滑和自阻尼性能。b、炉体，加热源和温控系统加热炉体的外形尺寸为φ500×700mm，用8根硅碳棒作为热源。炉内温场由非对称发热体及炉内冷却水管加以控制和调节。保温材料为高纯氧化铝耐火砖和多晶莫莱石纤维、功率给定和温度控制使用精密温度控制仪。c、晶体生长速度控制系统生长速度控制是双晶和三晶生长的技术关键之一。本专利技术的晶体生长通过移动炉体加以控制。用双丝杠，四导柱引导炉体运动，具有很高的平稳性，速度控制系统电路方框图如附图2所示，晶体生长速度控制由永磁式直流电机、测速发电机及调速系统组成。该系统是将输入的电讯号直接转换成负载所需要的低转速和足够大的力矩，并且与负载直接连接，无需通过齿轮等减速机构，因此，速度稳定性高，动态性能好，运行平衡，控制电路采用无差系统，具有速度负反馈及电流负反馈，能保证系统的稳定性和刚性。转速采用数字显示，直观清晰。输出功率的调节采用脉冲调宽方式，本专利技术利用大功率的开关作用将直流电源电压转换成一定频率的方波电压，加到直流电动机的电柜上，通过对方波脉冲宽度的控制，改变电枢上的平均电压，从而调节力矩电机的转速，(见附图3)。d、真空系统真空室为上端封口的石英管、石英管下端翻边通过聚四氟乙烯螺杆紧固在真空室托上。坩埚杆为双层管，可以真接用冷却介质冷却坩埚托，冷却水由内管流至外管，所以没有振动现象。当真空度达到所需要求后，充入低压高纯隋性保护气体。e、坩埚坩埚的形状和结构是决定能否制备出完整晶体的重要决定因素之一。能否生长出所要求晶界结构的双晶体或三晶体，如何方便地控制晶界的结构，取决于坩埚的结构和形状，本专利技术研究成功的双晶和三晶石墨坩埚就是为此而设计的，见附图2、附图3、双晶和三晶坩埚都是由仔晶套，仔晶座，生长过渡区，生长区和外壳等不同部分组合而成。下面结合附图说明之附图2、3中的1是带底的圆筒，2是籽晶套，3是籽晶套座，4是放肩区，5、6是生长区双晶坩埚底座1是一带底的圆筒，上端与等外径等内径的外壳相连，构成一个圆筒，内部固定籽晶套3和连接放肩区4，以及晶体生长区5、6，籽晶套2是放入籽晶套座3的孔内的。双晶坩埚的籽晶套座3如附图3所示，是由两个180°对称的半圆柱组合而成，在每个圆柱的中心位置有一个与圆柱中轴线相平行的圆通孔8，通孔内径和籽晶套的外径9(见附图4)相等，籽晶套可以在里面自由放置。籽晶套，见附图4，也是180°对称的两个半圆柱组成，其上端五分之一部分为一圆筒(是籽晶生长区)，圆筒下端连接倾角为π/6的倒圆台，倒圆台下端与一截面为正方形的长方体相接，是用来固定籽晶区的。180°对称面为正方形对角线构成的平面。晶体生长区和放肩区皆为180°对称的两个半圆柱组成，见附图5，其外径与附图1中外壳7的内径相同，晶体生长区的等径部分由两个等径的圆柱交割产生的两个交线构成的平面为晶界面所在位置，由于交割区为一光顶结构，因此可以约束晶界的生长，等径区的下端是放肩区9，是由顶面相交的倾角为π/6的两个倒圆台构成，倒圆台的下端为一与籽晶套上端圆筒等径的籽晶生长区，180°对称面为两个圆筒中轴线构成的平面。三晶坩埚的籽晶套座是由120°对称的三件组合而成，见附图6所示，籽晶套见附图7，其放肩区和生长区也是120°对称的三件，其中放肩区由倾角为π/6底边相切的倒圆台构成，生长区也是三个等径圆柱相交割构成，交割成三个类顶台阶，见附图8。其余结构与双晶坩埚相同。本专利技术所用坩埚具有使用方便，寿命长，籽晶和晶体易于装卸，双晶和三晶的晶体学参数(包括晶体取向和晶界面取向)易于控制等优点，本专利技术的坩埚还可用于其他高熔点的金属材料或功能材料的双晶和三晶。本专利技术的特点是1、采用高稳定度运动系统因为晶体生长设备运动系统稳定性的好坏，直接影响生长晶体的质量。对双晶和三晶生长，能得到预先设定晶体学参数的晶界是最终目的。要达到此目的，要求双晶和三晶在生长过程中固液介面能平衡稳定地推移，如果运动本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｂｒｉｄｇｍａｎ方法生长金属双晶或三晶的技术，包括原料制备、生长及退火，其中，使用５Ｎ原料，清洗处理后杂质含量低于１００ＰＰＭ；晶体退火温度为８００～１０００℃，时间１０～１２小时，其特征在于：ａ、严格选择仔晶，精确设定晶界取向；ｂ（在低温５５０℃长时间（２４～７２小时）对籽晶进行退火处理）退火温度为接近晶体熔点的高温区。ｃ、用酸或碱溶液剥去籽晶外的氧化层，再用乙醇或丙酮清洗、最后用去离子水处理。ｄ、双晶或三晶生长时坩埚不动，只移动温场，温场纵向温度梯度为１５～２０度／厘米，移动速度为０．５－５毫米／分钟。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡民，吴希俊，李光海，
申请(专利权)人：中国科学院固体物理研究所，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]