用多晶硅原料制备熔硅的方法技术

本申请公开了一种用于由切氏法制造单晶硅的由多晶制备熔硅的方法。粒状多晶硅和块状多晶硅形成混合原料装入切氏坩埚。粒状多晶硅最好装在底面上，对着坩埚的中心线堆起，不接触坩埚壁的上半部分。块状多晶硅装在粒状多晶硅的上面。熔化粒状多晶硅和块状多晶硅以形成熔硅。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术一般涉及单晶硅的生产，具体涉及用多晶硅制备熔硅的方法。本专利技术的优选实施方式尤其涉及用块状多晶硅和粒状多晶硅的混合原料制备熔硅的方法。用来制造微电子电路的大多数单晶硅都是用切克拉斯基法(CZ)制备的。用这种制备方法时，单晶硅锭是这样制成的在坩埚中使多晶硅熔化，把籽晶浸入熔硅中，以一种足以获得所需直径的晶锭及以这个直径生长单晶的方法提拉籽晶。用于生成熔硅的多晶硅一般是用Siemens方法制成的不规则形状的块状多晶硅，或任选地是用相对比较简单却有更有效的沸腾床反应方法制成的可以自由流动的通常是球形的粒状多晶硅。粒状多晶硅的直径一般约1-5mm，它的装料密度通常比块状多晶硅高约20％。在F.Shimura的Semiconductor silicon Crystal Technology的书中116-121页，Academic出版社(San diego CA，1989)及其中引用的参考文献中进一步详述了块状多晶硅和粒状多晶硅的制备及其特性。CZ坩埚初始一般全部装填块状多晶硅。然而这样装料会给后续的单晶硅锭的制造带来一些问题。例如，在满装料的情况下，块状晶体的边缘可能会刮伤或凿伤坩埚壁，尤其是在坩埚的底部，造成坩埚的损伤，并使坩埚的颗粒飘浮在熔硅上或悬浮在熔硅中。这些杂质显著增加了单晶硅中产生位错的可能性，减少了无位错单晶的生产成品率及生产能力。而且，在熔化过程中，块状多晶硅原料可能会移动，或者下层的块状多晶硅可能会熔化而生成在熔硅上方、粘在坩埚壁上的未熔化材料形成的“悬钩”，或生成跨在熔硅上方、架在坩埚对立面间的未熔化材料形成的“桥”。当原料移动时，或者当悬钩或桥崩塌时，可能会使熔硅溅出及/或对坩埚造成机械应力损伤。此外，由于这种块状材料的装料密度低，因此初始装入100％块状多晶硅限制了能装入材料的体积。体积限制直接影响单晶的生产能力。虽然在制备和装料密度方面，和块状多晶硅相比，粒状多晶硅有些优点，但是在坩埚内装满粒状多晶硅并使之熔化也能在单晶硅锭中引入不希望有的杂质和缺陷。因此，粒状多晶硅一直主要作为给已熔化的熔硅的补充填料，klingshirn等和Koziol等分别在美国专利号5,242,531和5,242,667中有叙述。因此本专利技术的目的是通过减少对坩埚的机械应力和热应力，以及使初始装入的多晶硅体积最大来制备用于生产无位错生长及高生产能力的单晶硅锭的熔硅。本专利技术的目的也在于制备用于生产无位错生长及高生产能力的单晶锭的熔硅而不使方法开销、设备或时间显著增加。因此，本专利技术主要致力于用于制备用来由切克拉斯基法生产单晶硅的多晶硅熔硅方法。该方法包括向坩埚中装入粒状多晶硅和块状多晶硅，块状多晶硅装在粒状多晶硅的上面。然后将粒状多晶硅和块状多晶硅熔化以形成熔硅。也可以用包括将粒状多晶硅和块状多晶硅装入坩埚的方法制备熔硅，该坩埚具有内表面，内表面中包括内壁。内壁的上半壁分包括内壁表面积的50％左右。将粒状多晶硅这样装入使得在装完后，粒状多晶硅和内壁的上半部分不接触。然后将粒状多晶硅和块状多晶硅熔化形成熔硅。用于制备熔硅的另一个方法包括向坩埚中装入粒状多晶硅和块状多晶硅，并使粒状多晶硅和块状多晶硅熔化以形成熔硅。在块状多晶硅的主要部分熔化前，粒状多晶硅的主要部分先熔化。用于制备熔硅的另一个方法包括向坩埚中装入粒状多晶硅和块状多晶硅，并将粒状多晶硅和块状多晶硅暴露于清洗气体中。块状多晶硅热保护粒状多晶硅不受清洗气体冷却作用的影响。将粒状多晶硅和块状多晶硅熔化形成熔硅。在另外一个制备熔硅的方法中，将粒状多晶硅和块状多晶硅装入坩埚中，坩埚具有中心线及包括底和内壁的内表面。内壁的上半部分包括内壁表面积的50％左右。粒状多晶硅装在坩埚底上，装完后，粒状多晶硅和内壁的上半部分不接触。此外，坩埚的中心线及其附近处的粒状多晶硅的高度高于内壁及其附近装入的粒状多晶硅的高度。在粒状多晶硅上面装入块状多晶硅，加热多晶硅，并使块状多晶硅的主要部分熔化前，粒状多晶硅的主要部分先熔化。加热时，粒状多晶硅和块状多晶硅暴露于清洗气体中，块状多晶硅热保护粒状多晶硅使其不受清洗气体冷却作用的影响。熔化所有未熔化的粒状多晶硅和块状多晶硅形成熔硅。在用来制备熔硅的方法的另一实施方式中，向坩埚中装入一定量的粒状多晶硅，坩埚具有中心线、基于单纯装入粒状多晶硅的最大重量容量以及包括内壁的内表面。内壁的上半部分包括内壁表面积的50％左右。装入的粒状多晶硅的量约少于坩埚最大重量容量的65％。粒状多晶硅这样装入使得在装入后，粒状多晶硅不接触内壁的上半部分，以及粒状多晶硅在坩埚中心线处的高度高于在内壁处的高度。然后使粒状多晶硅熔化，生成完全由粒状多晶硅形成的熔硅。本专利技术其它的特点和目的对那些熟练的技术人员来说是比较明显的，下文还会指出。附图说明图1是一个空的切克拉斯基(Czochoalski)坩埚的剖面图。图2(a)至图2(f)是粒状多晶硅和块状多晶硅混合初始装料的各种实施方式的剖面图。3(a)至图3(c)表示出粒状多晶硅和块状多晶硅混合初始装料后熔化的各个阶段的剖面图。在本专利技术中，粒状多晶硅最好和块状多晶硅形成混合原料，按照这样一种方法装入切克拉斯 基坩埚中使得在后续的熔化过程中多晶硅颗粒与另外的多晶硅颗粒或与坩埚壁间的烧结和熔合减至最少。当从全部用粒状多晶硅装填至其最大容量的坩埚中制备熔硅时产生这种烧结和熔合问题。由颗粒和颗粒烧结形成的团聚体有镜子样的表面，它把辐射热反射回坩埚壁，因而造成过热及非均匀加热。粘附在坩埚壁上的烧结在一起的团聚体的重量会使坩埚壁变形，并进一步影响了旋转均匀热对称性。此外，需要大量电能熔化烧结在一起的团聚体，发生坩埚严重过热并引入附加的热应力。这种热应力会进一步使坩埚变形，也使坩埚非均匀地溶于熔硅中，以致于使坩埚颗粒变得松散，及悬浮在熔硅中，造成无缺陷晶体成品率及生产能力的下降。坩埚的变形也会造成一氧化硅的过量产生，因此进一步降低了无缺陷单晶的成品率。施加于坩埚的热应力的程度一般随着初始装入的粒状多晶硅的尺寸而增加。本专利技术明显减小了当由100％的粒状多晶硅初始满装料制备熔硅时产生的熔化困难。简言之，在优选实施方式中，粒状多晶硅是这样装入空的、未加热的坩埚中的使得在装入后，粒状多晶硅和坩埚壁的上半部分不接触。块状多晶硅装在粒状多晶硅的上面。当坩埚受热时，块状多晶硅的重量施加一个向下的力，使粒状多晶硅保持在坩埚的最热的区域附近。块状多晶硅也热保护粒状多晶硅，使其不受清洗气体冷却作用的影响。更有利的是，可以用这里描述的对坩埚施加的机械应力和热应力较少的方法制备熔硅，因而使坩埚的变形减至最小，使坩埚在熔硅中的溶解减至最小，以及一氧化硅的产生最少。此外，本专利技术的混合装料克服了由初始装入100％块状多晶硅产生的体积限制。因此，可以用根据本专利技术制备的较大容量的熔硅以较高的生产能力来生产具有较少缺陷的单晶硅锭。下面参考附图将进一步详述本专利技术，几个图中相同的项标以同样的标号。图1表示的是适用于根据本专利技术制备熔硅的一种坩埚10。坩埚10的材料应该是如石英一类的与用切克拉斯基法生长单晶硅相容的材料。坩埚10有内表面12，外表面14，中心线15及顶边16。坩埚10的内表面12可能涂敷了脱琉催化剂。内表面12包括底面部分12，角落部分18本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在坩埚中制备用于由切克拉斯基法生长单晶硅锭的熔硅的方法，该方法包括：将粒状多晶硅和块状多晶硅装入坩埚，块状多晶硅装在粒状多晶硅的上面，和使粒状多晶硅和块状多晶硅熔化以形成熔硅。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：KM吉姆，LA艾伦，
申请(专利权)人：MEMC电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]