在线氧化间接检测水中氰化物的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种在线氧化间接检测水中氰化物的装置，包括依次连接的自动进样器、六通阀、在线氧化装置、离子色谱柱、抑制器、检测器；淋洗液通过泵与六通阀连接，六通阀还连接一个废液收集瓶。一种在线氧化间接检测水中氰化物的方法，包括以下步骤；（1）进样分析；（2）CN‑在线氧化；（3）结果分析。本发明专利技术通过在线氧化装置实现了CN‑的在线氧化，进而通过检测CNO‑实现CN‑的间接检测，有效避免了CN‑无法使用电导检测器检测的劣势，且检测精密度高且操作简便快速。

【技术实现步骤摘要】
在线氧化间接检测水中氰化物的装置和方法
本专利技术涉及一种在线氧化间接检测水中氰化物的装置和方法，属离子色谱检测领域。
技术介绍
无机氰化物是一种常见的毒性很强的化合物，当人入量达到0.1g（血液浓度0.15μg/mL）以上时，可能会引起人的中枢性神经衰竭致死。目前，针对氰化物的检测主要有有比色法、气相色谱法和原子吸收法，但是常规的检测方法分析的步骤十分复杂，而且易受干扰，无法实现快速的分析检测。目前，离子色谱法检测水中氰化物的应用越来越广泛，常规的直接检测使用安培检测器直接测定氰化物，间接检测多采用紫外检测法，但是常规实验室中难以配备。而常规的电导检测器检测阴离子时，由于CN-的pKa为9.3，不适用于电导法检测（一般离子色谱的电导法适用于离解常数pKa<7的各类阴离子），本法通过通过在线氧化，将CN-氧化为CNO-，而CNO-的pKa为3.66，而后通过检测CNO-，通过检测CNO-的浓度进而检测CN-的浓度。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种在线氧化间接检测水中氰化物的装置和方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：本专利技术提供的在线氧化间接检测水中氰化物的装置，包括依次连接的自动进样器、六通阀、在线氧化装置、离子色谱柱、抑制器、检测器；淋洗液通过泵与六通阀连接，六通阀还连接一个废液收集瓶。所述的检测器包括电导检测器、电化学检测器、紫外检测器、质谱检测器等。进一步的，所述的检测器是电导检测器。一种在线氧化间接检测水中氰化物的方法，包括以下步骤；（1）进样分析将配好的已知浓度的待测溶液通过自动进样器进入到六通阀中，通过切阀后，样品进入在线氧化装置中进行在线氧化；（2）CN-在线氧化提前设定在线氧化电压，当样品进入到在线氧化装置中时，样品中的CN-被氧化成为CNO-，进入色谱柱分离后，进入检测器进行检测；（3）结果分析通过电脑色谱分析软件得到的色谱图进行分析，确定氧化后的CNO-的浓度，进而确定CN-的浓度。本实施例具体描述本专利技术所提供的对样品中CN-进行在线氧化间接检测的分析方法；所述的装置包括进样器、六通阀、在线氧化装置、色谱柱和检测器；所述的在线氧化装置连接在色谱柱和六通阀之间，其中氧化电压设定为+500mV；色谱条件：色谱柱：IonPacAS11分析柱(4×250mm)(Dionex);IonPacAG11保护柱(4×50mm)(Dionex)。柱温：35℃。流动相：3.5mmol/LNa2CO3+1.0mmol/LNaHCO3:H2O(20:80);流量：1.2mL/min。进样体积：25μL。本专利技术的有益效果：本专利技术通过在线氧化装置实现了CN-的在线氧化，进而通过检测CNO-实现CN-的间接检测，有效避免了CN-无法使用电导检测器检测的劣势，且检测精密度高且操作简便快速。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。图1本专利技术的装置结构图。图2本专利技术的检测谱图。图中，1淋洗液，2泵，3自动进样器，4六通阀，5在线氧化装置，6离子色谱柱，7抑制器，8检测器，9废液收集瓶。具体实施方式实施例1本实施例提供一种在线氧化间接检测水中氰化物的装置，包括依次连接的自动进样器、六通阀、在线氧化装置、离子色谱柱、抑制器、检测器。淋洗液通过泵与六通阀连接，六通阀还连接一个废液收集瓶。所述的检测器是电导检测器。利用所述的装置，本实施例还提供一种在线氧化间接检测水中氰化物的方法，包括以下步骤；（1）进样分析将配好的已知浓度的待测溶液通过自动进样器进入到六通阀中，通过切阀后，样品进入在线氧化装置中进行在线氧化。（2）CN-在线氧化提前设定在线氧化电压，当样品进入到在线氧化装置中时，样品中的CN-被氧化成为CNO-，进入色谱柱分离后，进入检测器进行检测。（3）结果分析通过电脑色谱分析软件得到的色谱图进行分析，确定氧化后的CNO-的浓度，进而确定CN-的浓度。本实施例具体描述本专利技术所提供的对样品中CN-进行在线氧化间接检测的分析方法；所述的装置包括进样器、六通阀、在线氧化装置、色谱柱和检测器。所述的在线氧化装置连接在色谱柱和六通阀之间，其中氧化电压设定为+500mV。色谱条件：色谱柱：IonPacAS11分析柱(4×250mm)(Dionex);IonPacAG11保护柱(4×50mm)(Dionex)。柱温：35℃。流动相：3.5mmol/LNa2CO3+1.0mmol/LNaHCO3:H2O(20:80);流量：1.2mL/min。进样体积：25μL。标准样品CN-在线进样时，经六通阀切阀后进入在线氧化装置，在线氧化装置加载氧化电压，氧化电压设定为+500mV。在通过氧化装置时，CN-经加载的氧化电压氧化后变成CNO-，通过色谱柱、抑制器后进入检测器检测。当未加氧化电压时，则无法检测。通过前后加载氧化电压和未加载电压的谱图中可以看出(如图2)，CN-经加载的氧化电压成功氧化成为CNO-，说明该方法实现了CN-的在线氧化检测。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种在线氧化间接检测水中氰化物的装置，其特征在于，包括依次连接的自动进样器、六通阀、在线氧化装置、离子色谱柱、抑制器、检测器；淋洗液通过泵与六通阀连接，六通阀还连接一个废液收集瓶。

【技术特征摘要】
1.一种在线氧化间接检测水中氰化物的装置，其特征在于，包括依次连接的自动进样器、六通阀、在线氧化装置、离子色谱柱、抑制器、检测器；淋洗液通过泵与六通阀连接，六通阀还连接一个废液收集瓶。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述的检测器包括电导检测器、电化学检测器、紫外检测器、质谱检测器等。3.一种在线氧化间接检测水中氰化物的方法，其特征在于，包括以下步骤；（...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡峰，陈朝阳，
申请(专利权)人：青岛舜宇恒平仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37