一种生产光引发剂1173和184循环工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种光引发剂1173/184含氯化钠工艺废水循环使用技术。一方面光引发剂1173/184制备过程中产生的高盐废水即得到了有效处理，解决了巨大的环境压力，又可以变废为宝，转化成反应原料，资源循环利用；另一方面又较传统的氯碱工业，简化了氯气及氢氧化钠的后处理流程，达到了资源循环再生的目的，环境友好符合绿色化学的要求，同时还降低了生产成本。

A production of photoinitiator 1173 and 184 cycle process

The invention relates to a recycling technology of a photoinitiator 1173/184 containing sodium chloride process waste water. On the one hand, the high salt waste water produced in the process of the preparation of photoinitiator 1173/184 has been effectively treated, which solves the huge environmental pressure and can be turned into a waste, converted into reactive raw material and recycling of resources; on the other hand, the treatment process of chlorine and sodium hydroxide is simplified compared with the traditional chlor alkali industry. The purpose of source recycling is environmentally friendly, which meets the requirements of green chemistry, and also reduces production costs.

【技术实现步骤摘要】
一种生产光引发剂1173和184循环工艺
本专利技术涉及一种光引发剂1173/184含氯化钠工艺废水循环使用技术。
技术介绍
紫外光固化引发剂1173及184具有类似的生产工艺条件。都需要采用先通入氯气取代羰基α-位碳原子的氢原子，生成氯化物。然后氯化物再与氢氧化钠反应，最终羟基再取代掉氯原子的反应过程。具体工艺路线如图1。从图1工艺路线可知：在氯化步骤过程中，氯气分子中的1个氯原子取代掉了α-位碳原子上的氢原子，另外1个氯原子则生成了氯化氢分子。氯化氢通过氢氧化钠溶液进行吸收处理，最终生成氯化钠溶液。在碱解步骤过程中，氢氧化钠与氯化物反应，最终羟基取代氯原子，也会生成氯化钠溶液。并且在整个工艺中产生的废水为氯化钠溶液，如果采用传统的双效或三效蒸发制盐的处理方式，不但需要大量的设备、能源等方面的投入，而且制备得到的副产工业盐受环保法律法规的限制，也难于处理，并不能实现有效的回收利用。上述工艺使用的重要原料氯气，是一种有毒气体，而且具有一定的腐蚀性，生产中对受压容器等设备应严格要求，防止氯气泄漏，因此氯气运输、管储方面的不安全，在国外，诸如美国、德国、日本等发达国家相当限制氯气的使用，尤其德国还禁止氯气的运输。
技术实现思路
在环境法规和清洁生产的理念越来越深化和普及的情况下，本专利技术尝试将氯碱工艺与1173/184生产工艺相结合，即：将1173/184生产工艺中产出的副产物氯化钠溶液，经过电解过程，重新转化为反应原料氯气和氢氧化钠。然后再应用到光引发剂1173和184氯化及碱解工艺中，最终实现资源的循环利用、绿色化学的目的。本专利技术提供的光引发剂1173/184循环工艺，具体处理流程如下：1、将1173/184生产工艺中产出的所有氯化钠溶液合并，进行预处理1）将尾气吸收和水解完全后水相集中收集，充分进行沉降；2）沉降完毕，除去有机物层；3）下层水溶液转入调节池，加入盐酸调节pH值至3-5；4）随后加入粉末状活性炭，进行吸附反应；5）吸附完全后，过滤活性炭，滤液转入储罐，准备进行电解；其中溶液中pH值为3-5，COD≤1000mg/L，氯化钠含量为15%-25%；2、氯化钠溶液电解制备氯气及氢氧化钠1）将合格的氯化钠溶液转入预热釜，进行预热；2）预热完毕，转入电解槽，通直流电进行电解；3）电解产出氯气，冷却至15-20℃，然后进行干燥；干燥合格后直接用于1173/184生产工艺氯化工序；4）电解产出液碱，检测氢氧化钠含量，然后转入液碱储罐，用于1173/184生产工艺碱解工序。本专利技术提供的光引发剂1173/184循环工艺，其特征在于使用粉末状的活性炭进行吸附，不仅可以吸附溶液中的细小悬浮物，同时还吸附溶液中的有机物，降低溶液中的COD。电解液中的有机物含量要严格控制，主要是因为有机物会直接覆盖在阳极活性涂层上导致阳极活性失效，同时也会造成电流的分布不平衡而影响电解槽的使用寿命。过滤后的活性炭可以通过在一些处理，比如酸溶解然后马弗炉煅烧即可以回收套用。氯化钠溶液的浓度最好控制在15-25%范围，浓度小影响电解效率和纯度等，浓度再大溶液析出晶体，造成反应设备堵塞。本专利技术提供的光引发剂1173/184循环工艺，其特征在于粉末状活性炭的粒径应不大于0.18mm。本专利技术提供的光引发剂1173/184循环工艺，其特征在于活性炭的吸附温度控制在20-60℃。本专利技术提供的光引发剂1173/184循环工艺，其特征在于活性炭的用量选自氯化钠溶液重量的0.5-20%。本专利技术提供的光引发剂1173/184循环工艺，在进电解槽之前需要对氯化钠溶解进行预热，预热温度控制在80-90℃。氯化钠溶解电解阳极产生的氯气经过降温即可以直接进入1173/184氯化步骤工段，进行氯代反应；阴极区的氢氧化钠直接进入碱解工段进行水解反应。本提供了一种1173/184循环生产工艺，过程中产生的高盐废水即得到了有效处理，解决了巨大的环境压力，又可以变废为宝，转化成反应原料，资源循环利用；同时又较传统的氯碱工业，简化了氯气及氢氧化钠的后处理流程，达到了资源循环再生的目的，环境友好符合绿色化学的要求，同时还降低了生产成本。本专利技术提供的光引发剂1173/184循环工艺流程图描述如图2。本专利技术提供的光引发剂1173/184循环工艺，具有以下优点：1）后处理使用活性炭进行脱色，即达到了除去悬浮物的目的，又可以降低溶液中的COD，使氯化钠溶液满足电解条件进行有效电解；2）避免了氯气的储运，降低了风险，而且节省了运费成本；3）整个工艺循环进行，资源再生利用，不产生三废，符合绿色化学的要求；4）循环工艺重现性好，更好的维护产品的品质稳定性好。附图说明图1为1173/184具体工艺路线图图2为本专利技术提供的光引发剂1173/184循环工艺流程图具体实施方式本专利技术将通过下述实施例作进一步说明。以下进一步描述本专利技术的具体技术方案，以便于本领域技术人员进一步地理解本专利技术，而不构成对其权利的限制。实施例1光引发剂1173废水的电解1、1173碱解工序产出氯化钠溶液预处理取生产车间沉降完毕的1173碱解氯化钠溶液2500.0g，检测氯化钠含量23.1%，搅拌下滴加30%盐酸50.2g，pH值为2-3。加入40g粉末状活性炭（400目），在40℃下，搅拌0.5小时。减压过滤除去活性炭，得到无色、澄清透明溶液，检测COD=499mg/L。2、氯化钠溶液电解将电解槽阳极、阴极以及阳离子交换膜安装固定好。取步骤1预处理完毕碱解氯化钠溶液2000.0g，然后预热至80-85℃，转移至电解槽阳极室内，阴极室内放入5%氢氧化钠溶液。然后将阴阳极分别连接到低压直流化学电源。设置输出电压12V，开始电解氯化钠溶液。电解过程中，阳极产出的氯气先进入冷凝器降温至12-15℃，然后通入98%硫酸中进行干燥。干燥完毕的氯气直接用于1173或184氯化反应。阴极产出的碱液，气液分离除净残留氢气，检测含量为27.4%，直接用于1173或184碱解反应。实施例2光引发剂184废水溶液的电解1、184碱解工序产出氯化钠溶液预处理取生产车间沉降完毕的184碱解氯化钠溶液2500.0g，检测氯化钠含量22.5%，滴加30%盐酸45.7g，pH值为3。加入45g粉末状活性炭（400目），搅拌0.5小时。减压过滤除去活性炭，得到无色、澄清透明溶液，检测COD=425mg/L。2、氯化钠溶液电解将电解槽阳极、阴极以及阳离子交换膜安装固定好。取步骤1预处理完毕碱解氯化钠溶液2000.0g，然后预热至80-85℃，转移至电解槽阳极室内，阴极室内放入5%氢氧化钠溶液。然后将阴阳极分别连接到低压直流化学电源。设置输出电压12V，开始电解氯化钠溶液。电解过程中，阳极产出的氯气先进入冷凝器降温至12-15℃，然后通入98%硫酸中进行干燥。干燥完毕的氯气直接用于1173或184氯化反应。阴极产出的碱液，气液分离除净残留氢气，检测含量为27.4%，直接用于1173或184碱解反应。实施例3光引发剂1173的制备1、氯化反应：向500mL四口瓶中投入异丙基苯基甲酮100g，开启搅拌。通入步骤1或步骤2干燥完毕的氯气。通氯过程中保持瓶内物料温度为40-45℃。通氯约10小时，瓶内物料开始变黄。取样进行气相检测，异丙基苯基甲酮剩余0.12%，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种光引发剂1173/184循环工艺，具体步骤如下：1、将1173/184生产工艺中产出的所有氯化钠溶液合并，进行预处理1）将尾气吸收和水解完全后水相集中收集，充分进行沉降；2）沉降完毕，除去有机物层；3）下层水溶液转入调节池，加入盐酸调节pH值至3‑5；4）随后加入粉末状活性炭，进行吸附反应；5）吸附完全后，过滤活性炭，滤液转入储罐，准备进行电解；其中溶液中pH值为3‑5，COD≤1000mg/L，氯化钠含量为15%‑25%；2、氯化钠溶液的电解1）将合格的氯化钠溶液转入预热釜，进行预热；2）预热完毕，转入电解槽，通直流电进行电解；3）电解产出氯气，冷却至15‑20℃，然后进行干燥；干燥合格后直接用于1173/184生产工艺氯化工序；4）电解产出液碱，检测氢氧化钠含量，然后转入液碱储罐，用于1173/184生产工艺碱解工序。

【技术特征摘要】
1.一种光引发剂1173/184循环工艺，具体步骤如下：1、将1173/184生产工艺中产出的所有氯化钠溶液合并，进行预处理1）将尾气吸收和水解完全后水相集中收集，充分进行沉降；2）沉降完毕，除去有机物层；3）下层水溶液转入调节池，加入盐酸调节pH值至3-5；4）随后加入粉末状活性炭，进行吸附反应；5）吸附完全后，过滤活性炭，滤液转入储罐，准备进行电解；其中溶液中pH值为3-5，COD≤1000mg/L，氯化钠含量为15%-25%；2、氯化钠溶液的电解1）将合格的氯化钠溶液转入预热釜，进行预热；2）预热完毕，转入电解槽，通直流电进行电解；3）电解产出氯气，冷却至15-20℃，然...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗想，赵建新，敖文亮，吴吉，蒋雷，何昶，钱林，张齐，
申请(专利权)人：常州久日化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32