一种光引发剂1173蒸馏釜残的处理装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术涉及一种光引发剂1173蒸馏釜残的处理装置，包括依次连通设置的用于溶解蒸馏釜残的釜残溶解釜、用于析出高沸点杂质的杂质析出釜及用于去除析出杂质的分液罐；本实用新型专利技术所述处理装置能实现光引发剂1173蒸馏釜残中光引发剂1173和高沸点杂质的分离，便于实现蒸馏釜残中光引发剂1173的回收，提升产品收率。率。率。

【技术实现步骤摘要】
一种光引发剂1173蒸馏釜残的处理装置


[0001]本技术属于光引发剂制备领域，涉及一种光引发剂1173蒸馏釜残的处理装置。

技术介绍

[0002]α
‑
羟基异丁酰苯，又名光引发剂1173，是一种自由基Ⅰ型光引发剂；可用于纸张、金属和塑料表面的丙烯酸酯系列的紫外光固化清漆中。
[0003]CN108863769A公开了一种光引发剂2
‑
羟基
‑2‑
甲基苯基丙烷
‑1‑
酮的制备方法，包含酰化反应、傅克反应、氯代反应、碱解反应，得到光引发剂1173粗品，并将粗品放入蒸馏釜内，减压蒸馏，收集馏分，得到光引发剂1173；上述蒸馏过程会产生釜残，釜残中包含光引发剂1173和高沸点杂质，二者难以通过进一步蒸馏或萃取分离，现有技术一般将上述釜残作为危废处理，并未进行回收。
[0004]因此，开发一种能实现蒸馏釜残中光引发剂1173与难蒸馏分离的高沸点杂质分离的蒸馏釜残的处理装置仍具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本技术的目的在于提供一种光引发剂1173蒸馏釜残的处理装置，包括依次连通设置的用于溶解蒸馏釜残的釜残溶解釜、用于析出高沸点杂质的杂质析出釜及用于去除析出杂质的分液罐；本技术所述处理装置能实现光引发剂1173蒸馏釜残中光引发剂1173和高沸点杂质的分离，便于实现蒸馏釜残中光引发剂1173的回收，提升产品收率。
[0006]为达到此技术目的，本技术采用以下技术方案：
[0007]本技术提供了一种光引发剂1173蒸馏釜残的处理装置，包括依次连通设置的釜残溶解釜、杂质析出釜及分液罐。
[0008]传统光引发剂1173的制备工艺一般包括酰化反应、傅克反应、氯代反应和碱解反应步骤，所得碱解产物经洗涤，得到光引发剂1173粗品，之后蒸馏，得到光引发剂1173产品及蒸馏釜残；蒸馏釜残中包含光引发剂1173及高沸点杂质，难以通过进一步蒸馏实现蒸馏釜残中光引发剂1173的回收；且上述蒸馏釜残中光引发剂1173和高沸点杂质在有机溶剂中均有溶解度，萃取分离难度大；传统工艺一般不对其进行回收处置，直接作为危废报废处理，造成光引发剂1173的浪费，且危废处理成本高；基于解决上述问题，本技术提供了一种能实现蒸馏釜残中光引发剂1173与高沸点杂质分离的蒸馏釜残处理装置。
[0009]本技术所述蒸馏釜残指的是光引发剂1173粗品蒸馏后得到的釜残。
[0010]本技术针对光引发剂1173蒸馏釜残的特定组成，采用溶解、析杂、分液的方式实现蒸馏釜残中光引发剂1173和高沸点杂质的分离，从而便于实现蒸馏釜残中光引发剂1173的回收；其中，溶解采用醇作为溶剂，优选为甲醇；析杂试剂选自水；所述处理装置中釜残溶解釜用于溶解蒸馏釜残，将蒸馏釜残和醇混合溶解，得到溶解液；将溶解液输送至杂质析出釜中并加入水进行混合，析出难蒸馏分离的高沸点杂质，得到混合液；上述析出的高沸
点杂质为黑色半固半液态的糊状物；将上述混合液输送至分液罐中进行静置，分液，得到上层清液，上述上层清液中高沸点杂质含量明显降低，可通过脱溶得到浓缩液，之后水洗、减压蒸馏，得到光引发剂1173产品。
[0011]作为一种操作方式，以甲醇作为溶解溶剂，以水作为析杂溶剂为例，将黑色焦油状1173蒸馏釜残与甲醇按照质量比为0.97:1的比例在釜残溶解釜中混合，搅拌至全部溶成均相，得到溶解液；将溶解液转移至杂质析出釜中，加入水，水的加入质量是原料蒸馏釜残质量的0.4倍，开启搅拌，随着水的加入，溶解液中析出黑色半固半液态的糊状物，搅拌均匀，将混合液输送至分液罐中进行静置，分液去除下层糊状物杂质，得到上层清液；上述过程能实现蒸馏釜残中光引发剂1173和高沸点杂质的有效分离，将所得上层清液进行脱溶得到浓缩液，之后水洗，减压蒸馏，收集馏分，得到光引发剂1173产品，所得光引发剂1173产品的纯度可达90％以上，且收集得到的光引发剂1173产品的质量可占原料蒸馏釜残质量的25％及以上。
[0012]优选地，所述釜残溶解釜包括第一釜体，所述第一釜体上设置有釜残加入口和醇加入口；所述第一釜体的底部设置有溶解液出液口，所述溶解液出液口连通所述杂质析出釜。
[0013]本技术中釜残溶解釜用于溶解光引发剂1173蒸馏釜残，第一釜体上设置有用于加入蒸馏釜残的釜残加入口和用于加入溶解溶剂的醇加入口，蒸馏釜残和甲醇等溶剂分别由釜残加入口和醇加入口加入第一釜体内，待全部溶解为均相后，将溶解液由溶解液出液口排出并进入杂质析出釜中。
[0014]优选地，所述第一釜体内设置有搅拌桨，所述第一釜体外设置有加热套。
[0015]本技术中釜残溶解釜内设置搅拌桨，有利于加速溶解过程，加热套用于溶解过程的控温，当溶解溶剂选自甲醇时，优选溶解温度为30℃～40℃。
[0016]优选地，所述杂质析出釜包括第二釜体，所述第二釜体上设置有溶解液加液口和水加入口，所述溶解液加液口连通所述釜残溶解釜的溶解液出液口，所述第二釜体的底部设置有混合液出液口。
[0017]本技术中杂质析出釜用于析出溶解液中的高沸点杂质，由釜残溶解釜得到的溶解液由溶解液加液口加入第二釜体中，并由水加入口加入水，随着水的加入，高沸点杂质由溶解液中析出，得到黑色半固半液态的糊状物，之后将混合液由混合液出液口排出并进入分液罐中。
[0018]优选地，所述杂质析出釜内设置有搅拌桨；向杂质析出釜内加入水后结合快速搅拌，有利于高沸点杂质的析出。
[0019]优选地，所述杂质析出釜位于所述分液罐的上方。
[0020]本技术中，杂质析出釜的混合液出液口排出的混合液中包含黑色半固半液态的糊状物，采用上述位置设置有利于物料输送，避免阻塞管路。
[0021]优选地，所述杂质析出釜位于所述分液罐的正上方，所述混合液出液口与所述混合液加液口正对设置，所述混合液出液口设置有阀门；采用上述设置便于混合液的输送。
[0022]优选地，所述分液罐包括罐体，所述罐体上设置有混合液加液口，所述混合液加液口连通所述杂质析出釜的混合液出液口，所述罐体上设置有清液出液口，所述罐体底部设置有杂质出料口。
[0023]优选地，所述清液出液口处向罐体内延伸设置有吸液管，所述吸液管连通外部吸液泵。
[0024]本技术中杂质析出釜得到的混合液中包含析出的黑色半固半液态的糊状物及溶解有光引发剂1173的溶液，二者不便通过过滤分离；将上述混合液转移至分液罐中，静置分层，上层为清液相，下层为黑色半固半液态的糊状物相；上层清液相可由吸液管吸出，下层黑色半固半液态的糊状物相可由罐体底部的杂质出料口排出，从而实现两相分离。
[0025]优选地，所述吸液管与所述清液出液口之间活动连接，所述吸液管的高度可沿竖直方向调节。本技术中，吸液管用于将分液罐内的上层清液排出，其高度可根据清液的高度进行调节，从而便于增加分液过程的可控性。
[0026]优选地，所述处理本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光引发剂1173蒸馏釜残的处理装置，其特征在于，包括依次连通设置的釜残溶解釜、杂质析出釜及分液罐；所述釜残溶解釜包括第一釜体，所述第一釜体上设置有釜残加入口和醇加入口；所述第一釜体的底部设置有溶解液出液口，所述溶解液出液口连通所述杂质析出釜，所述第一釜体内设置有搅拌桨，所述第一釜体外设置有加热套；所述杂质析出釜包括第二釜体，所述第二釜体上设置有溶解液加液口和水加入口，所述溶解液加液口连通所述釜残溶解釜的溶解液出液口，所述第二釜体的底部设置有混合液出液口，所述混合液出液口连通所述分液罐，所述杂质析出釜内设置有搅拌桨。2.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述杂质析出釜位于所述分液罐的上方。3.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述分液罐包括罐体，所述罐体上设置有混合液加液口，所述混合液加液口连通所述杂质析出釜的混合液出液口，所述罐体上设置有清液出液口，所述罐体底部设置有杂质出料口。4.根据权利要求3所述的处理装置，其特征在于，所述清液出液口处向罐...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱林，谢国华，蒋雷，付莉萍，臧可，刘波，闫云祥，
申请(专利权)人：常州久日化学有限公司，
类型：新型
国别省市：